气体温度吸附测量气体

由Micromeritics仪器公司2006年1月27日

Gemini分析仪的室温选项(P/N: 237-33000-00)现已提供。该选项允许您在-70°C到+100°C的温度范围内测量样品上的气体和蒸汽吸附。

介绍

室温选项提供了一种更快、更简单的方法来描述用于变压空气分离器、挥发性有机化学回收系统、防护服、吸附存储系统、空气和水净化器、选择性吸附剂系统和其他类似应用的吸附剂。

最常用的气体和蒸气是氮、氧、氩、CO₂、低分子量碳氢化合物、SF6和氟利昂。吸附剂有沸石、活性炭、二氧化硅、氧化铝、特殊类型的粘土、聚合物、树脂和各种碳质材料。亚博网站下载

为了帮助在室温或接近室温下进行无差错测量，请确保：

一旦清洗和准备好，样品绝不能暴露在空气、其他气体或残留的吸附质中，这些吸附质可能是在以前的分析中留在样品端口的。这样的暴露会在分析前用气体或蒸汽预加载样品，在实际测量过程中取代一些吸附质，导致记录的吸附量不准确。在分析前不加热的短时间疏散对于清除这些强吸附材料上的再污染是无效的。亚博网站下载
样品温度保持准确和稳定。吸附量随温度的降低呈指数增加趋势;超过0.1°C的变化会对数据的准确性和重复性产生不利影响。虽然仅使用水/碎冰混合物或装有室温水的杜瓦瓶就可以获得几个小时的测量结果，但对于持续时间更长或具有最高稳定性和精度的分析，则需要更复杂的方法。

编程和设备app亚博体育修改

房间温度选项允许您：

安装样品后，从样品端口清除残留的吸附质和空气
如有需要，可进行加热或更广泛的真空处理
将摄取为（a）重量百分比吸附物相对于完全脱气样品的重量，（b）微摩尔每克样品吸附，或（c）每克样品的标准立方厘米的吸附物进入饱和压力最高99.999 mmhg
记录样品浴的实际温度
指定要使用的吸附剂

样品管修改

样品管修改如下:

必须在样品管上安装预密封装置，以防止样品被污染

以下设备是可取的:app亚博体育

VacPrep 061脱气器用于脱气样品
用于将丙二醇水溶液循环到瓶中的商业温度控制器/冷却器，其中浸入样品管

verificati.在考试中

两类沸石材料用于测试室温选项的设计:亚博网站下载

客户提供的一套常压气体分离沸石
同样的程序适用于两种类型的沸石。然而，客户提供的材料在严重或重复的准备周期后，其耐久性被发现低于13X材料。

这些沸石分子筛在环境温度和压力下容易吸附和保留许多大气气体和蒸汽，因此存在一些独特的分析挑战。

通过在两步法中在真空下加热时除去这些气体和蒸汽，然后在真空下转移到分析仪。

这必须小心进行，因为加热太快可能会挥发存在的水分，导致它改变形成负责强度和选择性吸附性能的小通道的晶体结构。因此，使用真空下的温和热处理的第一种间隔除去大部分水，随后的斜坡上升高，用于脱离剩余的更强烈地保持水。

典型的德加协议

典型的degas协议示例如下:

使用VacPrep 061真空制备及加热附件在110℃下干燥1小时，350℃下干燥4 - 6小时，400℃下干燥1小时。

样品管开口上安装了预制，允许在真空下密封样品，以确保样品在从VACPrep转移到样品端口时保持清洁双子座．在初始退出后打开预付款。

根据下面列出的运行方案，先用氮气进行分析，然后再用氧气进行分析:

分析条件

疏散时间：30
在干扰系统暂停?没有
自由空间吗?测量
样品密度:1
压力表？编辑
第二次压力:0.1
最后一个。压力：0.3
要点：9
吸附压力1:20 0
吸附压力2：0.4
吸附压力3:0.6
吸附压力4：0.7
吸附压力5：0.72
吸附压力6：0.74
吸附压力7：0.76
吸附压力8:0.78
吸附压力9：0.8
要点：0
分析模式?平衡
平衡时间:60
扫描速度：10
系统选项:
语言吗?英语
报告被吸附物吗?13 //
仪器ID：1274
日期（DD / MM / YY）：23/10/97
时间（hh：mm：ss）：04:14:22
请求示例ID吗?是的
请求样本wt？是的
请求sat. prs。?是的
体积校正:0
报告被吸附物吗?cc / STP / g

分析结果总结

客户提供的材料具有特殊的选择性，与氧气相比，氮气的吸附量是前者的几倍。

氮的最终级数的吸收缓慢且不起长的衡量时间，用于确保摄取完成。当使用一致的制备和运行条件时，实现氮和氧吸收的重复性约2％。随后重复使用相同部分的材料倾向于显示每种制备/吸附循环的摄取约10％至15％。据信这被据信是由于缩影结构的破坏，通过探讨来自孔的污染物所需的强烈加热。

对于重用，13倍的材料更稳定，但由于可用大量供应，因此用于每次分析的新部分以消除重用误差和差异的可能性。用氮气制备十次运行，其标准偏差为760mmHg，25℃下的摄取量为0.51％。观察到的峰值范围为氮的1.6％，氧气为2.4％。

数据转载于表1。

表1。吸附分析数据

样本运行	吸附氮体积(cc/g)	吸附氧气量（CC / g）
1	7.49	2.51
2	7.52	2.49
3.	7.44	2．50
4	7.52	2.49
5	7.43	2.48
6	7.51	2.47
7	7.54	2.52
8	7.55	2.53
9	7.52	2.52
10	7.47	2.51

结论

的双子座在与真空微平衡的一致性方面产生优异的结果，其对传统上已经在-70至+ 100℃的吸附中被重量分析的样品的样品。关键步骤是：

在将清洗过的样品转移到分析站期间或之后，防止样品被意外的再污染
保持样品在整个分析的确切温度
尽量减少操作人员所需的时间和精力

数据可以选择传统格式的选择。

这些信息来源于Micromeritics仪器公司提供的材料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问微粒学仪器公司。

引用

请在你的文章、论文或报告中使用下列格式之一来引用这篇文章:

美国心理学协会
微粒学仪器公司。(2019年,09年12月)。气体的室温吸附测量。AZoM。于2021年6月24日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=3212检索。
MLA
微粒学仪器公司。气体室温吸附测量。AZoM．2021年6月24日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=3212 >。
芝加哥
微粒学仪器公司。气体室温吸附测量。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx？articled=3212。（访问2021年6月24日）。
哈佛
微粒学仪器公司。2019年。气体温度吸附测量气体．AZoM, viewed June 24 2021, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=3212。