介绍据一种name="_2._Major_Heading">氧化铝(AL.据sub>2据/sub>O.据sub>3.据/sub>)是最好的陶瓷结构材料之一。亚博网站下载据span>近年来,这种非金属材料得到了广泛的研究[1,2]。据span>这些研究是由于大量的物理特性和不同类型的应用而推动的。据span>这些性能包括:高耐磨性,耐高温腐蚀,高电阻率,高导热性和已经建立的陶瓷-金属连接技术。据span>这种陶瓷已经被用作结构部件,通常在高温下承受机械载荷。据span>氧化铝也被用作有效的电绝缘体。据span>这种材料的不同应用通常需要特定的相关性质设计,因此,近年来已经进行了改善机械强度,导电性,热扩散,腐蚀环境下的电阻等。据span>这些属性中的大部分都依赖于加工途径以获得热力学稳定据/span>α据span>氧化铝。据span>氢氧化物(HA)和氢氧化物(OHA)是制备氧化铝的主要原料。亚博网站下载据span>这些化合物最常用的名称与矿物学命名法[3]有关。据span>因此,例如,晶体化合物如Al据sub>2据/sub>O.据sub>3.据/sub>.xH据sub>2据/sub>o其中1据/span>据据span>X据/span>据据span>2被称为勃姆石,然而,当该化合物具有差的结晶度时,该材料被称为假胚芽。据span>拟薄水铝石在加热下的转变类似于薄水铝石[4]的转变。据span>对伪泡沫塑料的作用进行了很少的调查,作为结构诱导的阶段据/span>α据span>氧化铝。据span>为了深入了解这些结构热诱导转变,需要对热诱导中间相进行形态和结构表征。据span>在本研究中,研究了这些转换的性质。据span>此外,探讨了在这些转化下获得的结晶相的收缩特性据/span>。据/span> 实验据/span>利用明矾石[5]的U. g工艺得到拟薄水铝石。据span>该方法与碱性化合物的碱性脱硫酸化有关[6]。据span>此外,可以通过Al的脱硫来获得该化合物据sub>2据/sub>(所以据sub>4.据/sub>)据sub>3.据/sub>使用氨水。据span>得到的伪泡沫塑料具有Al的化学成分据sub>4.据/sub>O.据sub>3.据/sub>(哦)据sub>6.据/sub>。据span>此外,从商业硫酸盐中提取的化合物,其化学成分(wt%)为:据B.>AL.据sub>2据/sub>O.据sub>3.据/sub>(98.9010),SIO据sub>2据/sub>(0.5560), CaO (0.4960), Fe据sub>2据/sub>O.据sub>3.据/sub>(0.0259), ZnO (0.0061), CuO (0.0053), SO据sub>3.据/sub>(0.0048)、NiO(0.0032)和K据sub>2据/sub>O (0.0015) [7据/span>].据span>粉末分别在250、550、1000和1200℃退火。据span>使用X射线衍射技术(Siemens D5000)获得结晶相。据span>利用扫描电子显微镜SEM (Jeol 6400)和透射电子显微镜TEM (Jeol 2010)获得了粉末的形貌特征。据span>从异丙醇中的粉末悬浮液中获得TEM样本。据span>将这种悬浮液滴在带有非晶碳膜的铜网格(直径3毫米)上。据span>膨胀计测量(Dilatronic Theta 6548)也已被用于确定假杂体的结构转化的性质。据span>膨胀计测量的标本是1cmx0.5cmx0.5cm的小条。据span>这些棒材是用轴向压紧仪获得的。据span>膨胀计实验的速度在5中进行据sup>O.据/sup>C /分钟。据B.> 结果据一种name="_Results_and_Discussion">和讨论据/span>为了获得与该化合物相关的结构转变温度,已经进行了膨胀计测量。据span>图1显示了据/span>线性收缩(1a)和相应的导数(1b)表示拟薄水铝石结构的变化。据span>伪斑块的最大变换速度据/span>γ据span style=" ; ">-氧化铝是在500据/span>°据span>C.在1200时收缩速度更高据/span>°据span>C。据span>这对应于据/span>θ据span style=" ; ">到据/span>α据span style=" ; ">-alumina转型。据span>烧结过程的初始特征可以在1500°C下观察到。据span>这些实验据span>膨胀计据/span>结果用于确定假薄水铝石粉末的退火温度。据span>图2示出了明场图像及其相应的电子衍射图案。据span>图像对比显示了假薄水铝石的特征峰状形态。据span>图3显示了从伪泡沫状物获得的X射线衍射图,也分别在550℃,1000℃和1200℃(C,B和A)中的退火样品中获得。据span>图3d显示了薄水铝石的典型光谱。据span>然而,峰值呈显着宽。据span>这种效果与该阶段的结晶不良有关。据span>这就是命名为假薄水铝石的主要原因。据span>图3c显示了对应于此的光谱据/span>γ据span>-氧化铝在550°C获得。据span>此外,据/span>F据/span>IGURE 3B显示了据/span>θ据span>-氧化铝在1000°C获得。据/span>
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图1据/span>。据/span>伪辐射样品(1A)的线性收缩及其相应衍生物(1B)。在500℃和1250℃下获得结构转化。据/span> |
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图2.据/span>。据/span>明场图像及其对相应的伪斑块电子衍射图案。据span>可以清楚地看到假薄水铝石特有的尖刺形态。据B.> |
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图3。据/span>x射线衍射图据/span>α据span>步(3)据/span>θ据span>-phase(3b),据/span>γ据span>-相(3c)和拟薄水铝石(3d)。据/span>这据/span>θ据span>那据/span>γ据span>和假硼斑曲面存在差的结晶性能。据/span>然而据/span>α据span>-相谱有明确的迹象表明结晶度增强。据/span> |
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图4。据/span>的TEM图像据/span>γ据span>和据/span>θ据span>相及其对应的电子衍射模式。据/span>这些图像说明了氧化铝晶体的纳米性质以及它们的晶须形态。据/span> |
这两个阶段(据/span>γ据span>和据/span>θ据span>)仍然显示出相当宽的峰,这表明结晶条件差。据span>值得注意的是,晶体状态很重要据/span>γ据span>和据/span>θ据span>阶段与伪泡沫相比最低。据span>然而,图3A显示了对应于的光谱据/span>α据span>氧化铝。据span>该光谱是从1200次退火的伪泡沫状粉末获得据/span>°据/span>C。据span>谱峰的形状很窄,表明有良好的结晶条件。据span>一些思考据/span>γ据span>-氧化铝光谱也得到了据/span>θ据span>——氧化铝光谱。据span>该结果与立方结构的结构转换有关(据/span>γ据span>-相)到单斜(据/span>θ据span>步)结构。据span>不同相的结晶性质强烈地依赖于退火过程。据span>重要的是要指出,膨胀表实验结果和X射线衍射图案不显示任何证据据/span>δ据span>氧化铝存在。这据/span>T.据/span>能够显示X射线结晶值,以及在实验测量值的最小方形细化之后获得的X射线结晶值。据span>晶格参数在其值中显示出略微增量,因此单位小区卷中也存在增量。据span>这些变化可能与在处理路线中获得的杂质有关。据span>还对假薄水铝石的退火粉末进行了TEM观察。据span>图4显示了TEM图像以及对应于的衍射模式据/span>γ据span>和据/span>θ据span>氧化铝阶段。据span>这些图像说明了氧化铝前体的纳米型性质以及晶须特征形状。据span>两者,XRD结果和TEM观察显示伪沸石相中存在纳米晶体的存在。据span>所得X射线衍射结果和TEM观察结果据/span>γ据span>和据/span>θ据span>相态表明假薄水铝石的结构特征具有明显的依赖性。据span>图5显示了氧化铝晶体的亮场和暗场图像。据span>并给出了相应的衍射图样。据span>与此相反据/span>F据/span>IGURE 4,这些据/span>α据span>-氧化铝图像显示了更大的晶粒,尺寸为几百纳米。据/span>
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图5。据/span>明亮和黑暗的现场形象据/span>α据span style=" ; ">- 氧化铝水晶。还示出了其衍射图案。晶体尺寸高于500纳米。据/span> |
该结果似乎与对应于该结晶相的X射线光谱(图3A)一致。据span>一些退火标本显示出不同的结晶结构的存在。据span>如图6所示。据span>这张图显示了在550°C退火的样品的暗场图像及其相应的衍射图案。据/span>
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图6。据/span>在550°C时退火的伪斑块标本的暗场图像。据/span>衍射模式表明存在伪泡沫状的存在据/span>γ据span>氧化铝。据/span> |
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图7。据/span>HREM图像的据/span>α据span>-Aumina标本。据/span>HREM图像显示与该晶体结构相对应的跳闸距离(据/span>α据span>氧化铝)。据B.> |
衍射模式的指数表明伪沸石和也存在据/span>γ据span>氧化铝。据span>存在据/span>α据span style=" ; ">-氧化铝也从高分辨率电子显微镜(HREM)图像中得到。据span>如图7所示,对应于在1200℃退火的试样据/span>°据span>C。据span>HREM图像显示距离的跳线距离据/span>α据span style=" ; ">氧化铝晶体标本。据/span> XRD和TEM结果表明,该材料具有较高的结晶度据/span>α据span style=" ; ">氧化铝的阶段。据span>的前驱相据/span>α据span style=" ; ">- alumina具有纳米晶体结构。据span>因此,这些阶段对结构的性质有很强的影响据/span>α据span style=" ; ">氧化铝的阶段。据span>前体粉末的热处理或烧结提出了加工路线获得据/span>α据span style=" ; ">-氧化铝具有纳米晶尺寸,这将提高该材料的机械性能。据span>缺少据/span>δ据span style=" ; ">相位和用于生产纳米晶体的能量较少据/span>α据span style=" ; ">- alumina,也可以沿着生产成本的一些商业影响据/span>α据span style=" ; ">氧化铝。据/span> 表1。据/b>与来自X射线晶体表的值相比,不同相的晶格参数变化。据/span>
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阶段据/span> |
一种据/span> |
B.据/span> |
C据/span> |
风投据/span> |
一种据/span> |
B.据/span> |
C据/span> |
风投据/span> |
α六角据/span> |
4.7592据/span> |
4.7592据/span> |
12.9920据/span> |
254.84据/span> |
4.7643据/span> |
4.7643据/span> |
13.0083据/span> |
255.71据/span> |
θ单斜据/span> |
11.813据/span> |
2.9060据/span> |
5.6250据/span> |
187.281据/span> |
11.8267据/span> |
2.9042据/span> |
5.6380据/span> |
187.816据/span> |
结论据一种name="_Conclusions">研究了拟薄水铝石相变和结晶过程中多晶相的微观结构特征据/span>α据span>-alumina阶段(p-据/span>γ据span>-据/span>θ据span>-据/span>α据span>状态”据sub>2据/sub>O.据sub>3.据/sub>)已被研究过。据span>这据/span>α据span>氧化铝前体阶段(伪泡沫,据/span>γ据span>阶段,据/span>θ据span>阶段)在纳米级范围内具有晶体尺寸。据span>前驱物相的纳米尺寸表明了在形成过程中对微观结构演化的控制据/span>α据span>氧化铝的阶段。据span>而且,已经获得了氧化铝相的晶格参数的增量。据span>这一增量可能与在合成过程中产生的杂质的存在有关。据B.> 致谢据一种name="_Acknowledgements">G. ROSAS感谢UMSNH和Conacyt(38410-U)进行财务支持。据/span> 参考据一种name="_References">1。据span style="font:7.0pt "Times New Roman"">D. Lee William和W. Mark Rainforth,“陶瓷微观结构”。处理的财产控制”,查普曼和霍尔,(1994)3。据/span> 2。据span style="font:7.0pt "Times New Roman"">J. Alexander Chediak,“陶瓷工程师在21据sup>英石据/sup>Century“,美国陶瓷学会公告,75 [1](1996)。据/span> 3.据span style="font:7.0pt "Times New Roman"">r tertian和d. papee,“据/span>氧化铝的热和潮热变换据/span>“,J. phys。化学。,55(1958)据span>341 - 353。据/span> 4。据span style="font:7.0pt "Times New Roman"">K. Wefers和C. Misra,“美国铝业技术报告# 9”,美国铝业技术中心,宾夕法尼亚州,美国(1987)。据/span> 5。据span style="font:7.0pt "Times New Roman"">LópezW.X.,“三种方法生产氧化铝”,光金属。,2(1977)49-58。据/span> 6。据span style="font:7.0pt "Times New Roman"">H. Juárez-M, J. M. Martínez-R。J. M.卢瓦尔卡巴- l。那“Obtención y Caracterización de Pseudoboehmita a Partir de Sulfato de Aluminio Comercial", IV Congreso Iberoamericano de Química Inorgánica y XI Congreso Mexicano de Química Inorgánica, Guanajuato, Gto., México, (1993) 256-260.据/span> 7.据span style="font:7.0pt "Times New Roman"">S. D. de la Torre,A.Kakitsuji,H.Miyamoto,K.Miyamoto,H.Balmori-R。,J.Zárate-m。和M. E. Contreras,“播种据/span>α据span style="font-size:8.0pt;">- 勃姆石衍生的转化和致密化据/span>γ据span style="font-size:8.0pt;">和据/span>δ据span style="font-size:8.0pt;">- 通过火花等离子体烧结的 - 陶瓷交易,94(1999)83-89。据/span> 联系方式据一种name="_5._Contact_Details"> |