介绍在过去的二十年里,有一个巨大的兴趣纳米结构由于其明显的理化性质明显不同的散装材料[1]。亚博网站下载各种方法,如热液和solvothermal路线[2],[3]surfactant-assisted方法,已用于纳米材料的合成。亚博网站下载这些纳米材料的物理和化学性质大多数敏感地依赖于他们的大小和形状,所以材料科学家仍专注于发展亚博网站下载简单,有效的的制造方法控制纳米亚博网站下载材料的尺寸和形貌[4]。 由于金属纳米粒子有各种应用,金属纳yabo214米颗粒的合成吸引了太多的关注特别是在过去的十年中[5]。各种技术开发合成金属纳米粒子,包括yabo214使用大量的化学还原化学还原剂包括NaBH4N2H4,在北半球2哦,乙醇、乙二醇和N, N-dimethyformamide (DMF)(6 - 10),气溶胶技术[11],电化学或化学沉积(12、13),光化学还原[14],[15]和激光辐照技术。由于尺度依赖的性质,许多物理、化学和电化学方法曾得到金属纳米颗粒大小均匀,如NaBHyabo2144还原方法导致thiol-capped 1.8 - -3.5 nm直径银纳米粒子和酒精减少脂肪酸盐下微波辐照(16、17)。yabo214均匀的纳米粒子的组装成定义良好的两年期和三维(2 d和3 yabo214d)超晶格至关重要化学、光学、磁性和电子设备和将带来全新的属性和应用程序的可能性,由于纳米晶体的空间取向和安排[18]。因此,有几种方法,如自组装[19],水(磅)技术[7],和电泳沉积方法[20]已经使用为了获得自组织的金属晶格,氧化物和硫化物纳米粒子包括银[11],[21],钴[22],[23],铟yabo214α菲2O3[24],BaTiO钴氧化物[25]3CdS [27], [26] CdSe[28],和Ag)2S[29]纳米粒子阵列。 除了制服和纳米粒子组装,一维(1 d)纳米结构,如纳米棒和纳米线,也特别感兴趣yabo214的,不仅因为其巨大的潜力进行测试和理解基本概念,还因为他们的广泛应用在电子设备互联super-functions [30]。的合成一维纳米结构和指导这些纳米构件要求上层建筑将提供巨大的机会来研究这些材料的大小和dimensionality-dependent属性和可能导致纳米尺度的建设设备[31]。亚博网站下载到目前为止,已经取得了很大的进步在纳米材料的形状控制和一系列不同的一维纳米结构所使用的各种技术,如Vapor-Liquid-Solid 亚博网站下载(VLS)增长机制[32],微乳液方法[3]、热液(或solvothermal)技术[2]和[33]模板方法。在各种方法中,硬模板法是一种有效的方法来获得较低的纳米结构维度。多孔氧化铝膜和介孔材料,如SBA-15是两个最常用的模板。亚博网站下载Ag纳米线,Pt,非盟是生长在纳米通道的SBA-15[34],和许多其他纳米棒阵列已经获得的多孔氧化铝膜[35]。然而,氧化铝膜的孔隙大小从几十纳米到几百纳米,SBA-15通常以粉末形式或膜与衬底的渠道与平面平行,这限制了他们的应用程序在nanodevice制造[36]。结合这两个模板SBA-15引入氧化铝膜通道有望找到super-function纳米线制备和bio-molecule分离。 综述论文显示,常规和微波水力发电或solvothermal方法非常适合大小和形状控制合成纳米材料的环保条件下几个不同的应用程序。亚博网站下载 实验微波-协助Solvothermal合成金属纳米颗粒yabo214六角排列的球形银纳米粒子,0.15 g AgNOyabo2143添加的聚四氟乙烯容器被称作消化容器用于MARS-5系统。然后10毫升甲苯,1毫升dodecylthiol和4毫升乙二醇是补充道船的订单。密封后,这艘船是在160°C 3小时使用微波消化系统,MARS-5 (CEM公司)。冷却到室温后,产品收集和两层之间的一个接口被发现布满黑色的产品。 Pt和钯纳米颗粒被微波solvyabo214othermal合成方法。PVP平均分子量40 k被用作覆盖剂在所有的实验。hexachloroplatinate二氢(IV)和钯(II) 2, 4-pentanedionate被用作金属前体。PVP是溶解在甲醇或乙醇,然后添加金属盐。反应物在90年激烈的60分钟°C当甲醇用作还原剂,在120年°C当乙醇用作还原剂微波辐照下60分钟。 生物分子- - - - - -对Te辅助水热合成纳米线[37]元素碲纳米线,0.15 g H2张志贤4h·22O和0.075 g海藻酸在10毫升蒸馏水Telfon-lined不锈钢高压釜。密封后,高压蒸汽被加热到150°C和15小时。冷却到室温后,固体产品是通过离心收集在2000 rpm ~ 10分钟,用蒸馏水洗净和酒精几次,其次是在室温下干燥的空气。 溶胶-凝胶法生长的SBA-15纳米棒阵列内部多孔氧化铝膜[38]在SBA-15纳米线阵列的合成多孔氧化铝膜,溶胶的解决方案是由溶解1 g普朗尼克P123 (PEO)20.阿宝70年EO20.,米av乙醇= 5800,奥尔德里奇)在5 g和0.2 g 2 M盐酸溶液和混合2.08 g原硅酸四乙酯(张志贤,98%,奥尔德里奇)。然后一块简单的多孔氧化铝膜放入溶胶的解决方案。索尔的解决办法是离开后在室温下(约25°C) 20 h改变溶胶凝胶,一定量的液体石蜡与1毫米厚度是涌上凝胶,然后保持在60°C 20 h。然后,液体石蜡被和样本煅烧氧化铝膜在540°C 6 h。 纳米线的Pt内部SBA-15首先,SBA-15准备和治疗H2竞购6其次是H2减少400°C为了准备Pt SBA-15内部的纳米线。那时SBA-15溶解在稀高频Pt nanowries恢复解决方案。 描述形态、结晶度和大小的产品已经由透射电子显微镜(TEM)和扫描电镜(SEM)。选定区电子衍射(SAED)是用于识别水晶阶段。进行了TEM飞利浦420透射电子显微镜在120千伏和扫描电镜进行了日立s - 3500 n扫描电子显微镜。 结果和讨论微波-协助Solvothermal合成金属纳米颗粒yabo214由于纳米晶体的空间取向和安排,2 d或3 d纳米超晶格会带来全新的属性的可能性yabo214和应用程序,使其合成是一个集中区域在当前研究领域(18 - 20)。大会的统一Ag纳米晶体,通常需要均匀的纳米颗粒或前体的presynthesis其次是组织过程表面活性剂或配体。yabo214开发一个简单和直接的方法制造这样的晶体为未来的研究是一个重大的挑战。我们在此报告一位将军和一步微波的界面反应单分散的银纳米颗粒的合成和组装。yabo214利用dodecylthiol导演试剂和乙二醇作为还原剂,六角排列球形银纳米颗粒可以通过一步微波solvothermal条件下界面反应不需要pre-synthesis的均匀的银纳米粒子或特殊的前兆和size-selective沉淀技术。yabo214在合成体系中,乙二醇和甲苯形成两层界面的硫醇基dodecylthiol可能与银离子反应形成一个无机复杂,减少到银元素的microwave-solvothermal条件下乙二醇。反应后,一个黑色的薄层的银纳米颗粒是在银纳米粒子形成的接口和自动发现密集堆形成有序的上层建筑。yabo214图1显示了TEM的图像和样本,从这可以清楚地看到,样品由hexagonal-like命令单分散的银纳米粒子的上层建筑。yabo214图1显示一个较低的TEM图像放大,清楚地表明二维(2 d)六角超晶格的典型结构和银色的样品。银的TEM图像样本高放大率(图1 b)清楚地显示,这些纳米颗粒是单分散的平均直径~ 10 nm和inter-particle间距计算约2海里。yabo214图1 c显示它的傅里叶变换功率谱。它显示命令hexagonal-like点阵列,这证实了六角安排银超晶格的形成。SAED模式的示例,显示在图1 d,展品多晶衍射环,可索引cubic-phase金属银,表明这些纳米晶体金属银。yabo214
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图1所示。TEM图像傅里叶变换的功率谱和SAED模式合成微波solvothermal条件下银样品。 |
图2显示了TEM图像合成Pt和Pd的纳米粒子与甲醇或乙醇作为降低代理。yabo214使用甲醇作为还原剂,Pt纳米粒子合成。yabo214图2显示了Pt纳米粒子的形态形成的PVP Pt (IV)比18 - Pt (IV)的yabo214浓度在0.9毫米90°C。颗粒大小约3海里。钯纳米粒子也可以yabo214通过使用甲醇作为还原剂合成。图2 b显示了TEM图像的钯纳米颗粒形成于90年yabo214°C的PVP Pd (II)比1.8和Pd (II)在9毫米的浓度和粒径大约10纳米。使用乙醇作为还原剂,Pt纳米粒子大约3海里也获得。yabo214图2 c显示了TEM图像的Pt纳米粒子形成于120年yabo214°C的PVP Pt (IV)比18 - Pt (IV)的浓度在9毫米。Pd大约10纳米yabo214的纳米粒子也合成了使用乙醇作为还原剂。图2 d显示TEM图像的钯纳米颗粒形成于120年yabo214°C的PVP Pd (II)比18 - Pd (II)的浓度在9毫米。因此,Pt和Pd使用甲醇或纳米颗粒被成功合yabo214成乙醇作为减少代理与微波solvothermal技术。合成Pt nanopartices约3海里,钯纳米颗粒在10纳米。yabo214
图2。TEM图像获得Pt和Pd微波solvothermal条件下纳米颗粒。yabo214 生物分子- - - - - -协助Te纳米线的水热合成生物分子,如生命的基本构建块,具有特殊的结构与典型的大小约5至200海里的范围,几乎相同的长度尺度的纳米材料[39]。亚博网站下载这些生物分子将在发展中非常重要的新材料,最近他们已经引入纳米材料的合成(40、41)。亚博网站下载海藻酸,直链polyuronic酸提取macrocystis pyrifera(海带)[42],已广泛应用于制药和化妆品原料和生物吸附重金属的,这可能是有用的在纳米材料的可控合成。亚博网站下载元素碲已广泛应用在各种thermoelectronics、光导体、压电陶瓷和1 d Te纳米结构的可用性可能带来新的应用程序或提高现有设备的性能(43、44)。在此我们报告一个温和bio-molecule-assisted水热方法采用海藻酸作为还原剂和定向模板获得1 d Te纳米线从商业H2张志贤4在传统的水热条件下粉末。 as-synthesized纳米线的结构和生长方向以TEM以及选定区电子衍射(SAED)模式。图3是获得了碲的TEM图像样本,这清楚地表明,获得微晶平衡形态。Te的直径纳米线不是很统一的平均直径是计算约为80纳米,长度到几十微米。图3 b和其插图显示单个Te纳米线和SAED模式,这表明纳米线可能[001]方向优先增长。所有的研究清楚的表明,通过使用海藻酸作为还原剂碲元素可以在温和的水热条件下获得和碲nanocrystallites形成一维平衡形态。
图3。TEM图像和SAED模式获得的Te biomolecule-assisted热液条件下纳米线。 溶胶-凝胶法生长的SBA-15纳米棒阵列内部多孔氧化铝膜介孔材料是特殊的纳米材亚博网站下载料有序均匀的纳米通道和重要的应用等各领域的分离、催化、吸附、先进的纳米材料,等。[45、46]。SBA-15与可调高度有序的二维六方结构孔隙大小从3 - 30 nm和较高的热液和热稳定性[46],将有用的合成超细奈米棒阵列。然而,到目前为止SBA-15仍在与渠道的粉状或menbrane通常躺在衬底的平面,这限制了其应用[36]。多孔氧化铝膜是一种有效的模板,极大激发了兴趣发展的有序一维纳米结构在毛孔和到目前为止许多奈米棒阵列合成使用多孔氧化铝膜作为生存限制模板[35]。与SBA-15相比,氧化铝膜有垂直一维(1 d)通道结构,但随着孔隙尺寸在几十纳米到几百纳米,这限制了其应用nanodevices的制造。结合氧化铝膜的优点和SBA-15形成膜好,垂直mesochannels约为几个纳米大小的重要性和将提供更广泛的应用于nanodevice制造和更广泛的应用在其他领域如生物分子的分离。我们在此报告一个简单的方法合成SBA-15奈米棒阵列在氧化铝膜。
图4。扫描电镜的图像得到氧化铝膜与SBA-15纳米棒在里面。 图4显示了扫描电镜的图像获得的产品。顶视图SEM图像(如图4所示)的产品显然表明,纳米氧化铝膜的孔隙内生长。纳米棒的直径范围从200到250纳米。图4 b产品的侧面SEM图像,显示,大量的纳米氧化铝的六角形排列孔隙数组内。这些结果清楚地确认命令SBA-15奈米棒阵列通道中形成的氧化铝膜。的介孔结构SBA-15 TEM显示图像。图5显示了TEM图像获得的产品,清楚地显示,内部的纳米多孔氧化铝膜与周期间距平行排列通道~ 9海里,这是SBA-15(100)间距。计算的孔隙直径SBA-15纳米约6海里,这是典型的孔隙大小SBA-15中构造。 从上面的结果,很明显,SBA-15奈米棒与垂直mesochannels成功获得阵列孔的氧化铝膜作为模板。 图5。TEM图像得到的氧化铝膜与SBA-15纳米棒在里面。 介孔SBA-15作为硬模板Pt纳米线的生长图6显示了Pt纳米线的直径大约6纳米,长度约100至200海里生长在SBA-15。很难得到光滑,长纳米线使用介孔材料由于难以填补间隙孔完全用金属离子。亚博网站下载然而,可以获得更好的纳米线使用biomolecule-assisted软模板方法证明了Te纳米线(见图3)。
图6。TEM图像Pt纳米线使用介孔SBA-15作为硬模板。 结论综述论文,一些纳米材料尺寸和形状控制下成功合成微波solvot亚博网站下载hermal或biomolecule-assisted热液的方法。 Hexagonally-ordered均匀球形Ag)大约10纳米的纳米粒子是通过使用dodeyabo214cylthiol一步界面反应和微波solvothermal条件下乙二醇。Pt和钯纳米颗粒也在低温下合成yabo214微波solvothermal条件下用乙醇或甲醇作为降低代理。biomolecule-assisted传统水热条件下,纳米线的元素Te与海藻酸作为还原剂和合成morphology-directing代理。SBA-15奈米棒阵列与面向mesochannels获得通过使用多孔氧化铝膜为模板和这个新的和有效的模具预计将在纳米线找到super-function制造。铂纳米线可以使用SBA-15作为硬模板生长但似乎电线的质量较差。这些结果表明,常规和微波水电或solvothermal方法,纳米材料与可调大小和形状可以成功合成。亚博网站下载 确认这项工作是支持的NSF MRSEC授予数量下,dmr - 0213623和哈克研究院生命科学。亚博老虎机网登录透射电镜设施的工作是宾夕法尼亚州立大学材料研究所。亚博网站下载 引用1。s . k . Haram B.M.奎因和a·j·巴德。”电化学的CdS纳米粒子:一个光学和电化学带隙之间的相关性”yabo214,j。化学。Soc。123 (2001)8860 - 8861。 2。k·b·唐y . t .钱,j . h .曾庆红和x g .杨“Solvothermal semicouductor纳米线路线”,放置板牙。15 (2003)448 - 450。 3所示。b . d . Busbee s . o . Obare和c·j·墨菲,“一种改进high-aspect-ratio金纳米棒的合成”,放置板牙。15 (2003)414 - 416。 4所示。g . Viau r . brayne l . Poul n . Chakroune e . Lacaze f . Fievet-Vincent f . 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