介绍一个如果3.N4.陶瓷具有优良的高温强度、抗氧化性和低的热膨胀系数，是最重要的结构材料之一。亚博网站下载然而，纯硅3.N4.由于这种共价材料的低自扩散率，陶瓷难以致密化。通常，氧化物，如Y2.O3.艾尔2.O3., Yb2.O3.，氧化锆2.钕2.O3.还有Dy2.O3.[1-4]作为烧结添加剂添加，以改善Si的烧结性能3.N4..添加剂能在晶界形成液相，有利于改善硅的烧结性能3.N4..据报道[5]陆2.O3.-硅2.添加剂有助于提高硅的抗弯强度3.N4.在高温下；这是由于形成了高熔点Lu4.硅2.O7.N2.晶界相，在烧结过程中可广泛结晶。铸带硅的弯曲强度3.N4.具有棒状β-Si3.N4.种子还可以进一步改良(6 - 7)因为种子中的细长晶粒优先定向平行于铸造方向。因此，在本研究中，陆2.O3.-硅2.选择添加剂作为烧结添加剂，采用流延法制备了单向取向烧结体β如果3.N4.长晶硅3.N4.陶瓷。 实验程序实验中使用的起始粉末为硅3.N4.（SN-E10，UBE工业，日本东京），吕2.O3.（99.9%纯度，东京新越化学有限公司）和SiO2.(高纯化工有限公司)棒状βsi3.N4.种子是在我们实验室制备的。3 wt%β的粉末成分如果3.N4.种子，90 wt%硅3.N4.，1 wt%SiO2.，和9 wt%Lu2.O3.粉末被制成。粉末用溶剂和分散剂球磨24小时，然后在添加粘合剂和增塑剂后，再球磨48小时。在流延之前，将浆料在超声波浴中分散5分钟，以分解软团聚体并在真空中脱气。泥浆的典型成分如表1所示。 表1。典型的泥浆组成。
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硅3.N4. |
粉 |
38.2 |
鲁2.O3. |
添加剂 |
3.9 |
硅2. |
添加剂 |
0.4 |
二胺RRT |
分散剂 |
1.3 |
正丁醇 |
溶剂 |
8.9 |
甲苯 |
溶剂 |
40.2 |
聚乙烯醇缩丁醛 |
粘结剂 |
3.9 |
Bis (2-ethylhexyl)己二酸 |
塑化剂 |
1.9 |
流延是在流延机上进行的（日本三硕实业有限公司）。浇注速度为20cm /min。铸浆在干燥室中干燥，干燥室的温度可以在三个不同的阶段控制，即45°C、 五十五°C、 和70°C最后，绿体的Si3.N4.可通过脱胶、切割、层压和CIPing绿色胶带来接收。然后在200 MPa条件下对坯体进行CIP，并在移除粘合剂之前在烘箱中干燥48小时。生坯在10atm N下烧结2.气氛在1950°C 6小时。具有尺寸的矩形试样加工3×2×20mm，以测量室温（6个试样）和高温（4个试样）下的弯曲强度。试验中采用了三点弯曲试验（跨度16 mm）。扫描电镜观察了其微观结构宁电子显微镜(SEM)的样品抛光和等离子蚀刻表面。样品表面蚀刻在CF中进行4.血浆X射线衍射（XRD）用于确定相组成，热重分析（TGA）用于研究去除粘合剂过程中生带的重量损失，图1显示了棒状Si的SEM照片3.N4.种子。
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图1。SEM照片的棒状βsi3.N4.种子。 |
结果和讨论图2为带铸硅的典型SEM显微照片3.N4.有无棒状β如果3.N4.种子附加图2（a）和（b）表明Si3.N4.具有明显的各向异性微观结构。正如之前报道的[8]，晶须或粒子的各向异性形状是旋转和排列在磁带铸造。yabo214从图1所示的SEM显微图可以看出，实验所用的种子具有较大的长宽比。因此，在流延和冷却过程中，种子很容易重新排列βsi3.N4.棒状β-Si可以促进晶粒的单向生长3.N4.种子。最终,如果3.N4.高单向取向β-Si陶瓷3.N4.可以接收到细长的颗粒。Si的SEM显微照片（c）3.N4.没有棒状βsi3.N4.种子添加显示出各向同性的微观结构。图3为9% wt%的XRD谱图鲁2.O3.1 wt % SiO2.如果3.N4.含或不含3 wt% Si3.N4.种子添加。它们的相组成相同，主要相为Si3.N4.和陆4.硅2.O7.N2..但是，有几个小峰不易分辨，应该是残留的SiO2.或其他Lu-Si-O-N相[9]。
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图2。流延硅的SEM显微照片3.N4.(a)平行，(b)垂直，(c)无籽。 |
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图3。流延硅的XRD图谱3.N4.. |
图4显示了Si的弯曲强度3.N4.含或不含棒状β-Si3.N4.种子添加。棒状β-Si的加入3.N4.在室温和1500℃下，种子有利于提高平行方向的弯曲强度°C、 然而，由于单向排列的β-Si，垂直方向的弯曲强度降低3.N4.细长的颗粒。垂直于浇注方向的试样的抗弯强度比平行方向的试样的抗弯强度小得多。1500时平行于铸造方向的试样强度°C为738 MPa，与室温弯曲强度739 MPa基本一致。这可归因于高熔点Lu的形成2.硅2.O7.N2.相位和单向排列的β-Si3.N4.细长的颗粒。
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图4。硅的弯曲强度3.N4.在不同温度下（胶带厚度100μm）有和没有种子。 |
图5显示了b联合国的最终实力硅3.N4.作为绿色胶带厚度的函数。与150μm绿带制备的样品相比，Si3.N4.采用100 μm绿带制备的试样在平行方向弯曲强度较高，在中方向弯曲强度较低垂直的方向在铸带过程中，除浆料的流变性能外，铸带的厚度对铸带强度的影响也很大晶须的旋转或是棒状的种子。胶带的厚度越薄，种子就越容易单向排列。这意味着有许多单向排列的β如果3.N4.由100μm绿色胶带制成的试样中的细长晶粒比由150μm绿色胶带制成的试样中的细长晶粒要多。作为各向异性材料，cSi的齿条传播行为3.N4.在很大程度上取决于微观结构.如果裂纹垂直扩展至拉长的Si3.N4.晶粒生长方向，即流延方向，存在更多拉长的晶粒断裂，从而增强裂纹桥效应。大伸长硅3.N4.晶粒增加了裂纹桥接和裂纹挠度[10]的机会。当裂纹沿铸带方向平行扩展时，更容易发生沿晶断裂。这使得所有的种子和带铸试样在垂直于晶粒排列方向的方向上表现出较高的弯曲强度。
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图5.Si3N4的弯曲强度是生带厚度的函数（室温）。 |
结论采用带铸和气压烧结法制备单向取向的β-Si3.N4.长晶硅3.N4.亚博网站下载材料方面，实验结果表明，种子和带浇铸硅3.N4.亚博网站下载材料表现出各向异性的微观结构和弯曲强度。绿带厚度对弯曲强度有一定影响。由于形成了高熔点晶界相Lu2.硅2.O7.N2.以及单向排列的β-Si3.N4.细长晶粒、种子和带铸硅3.N4.在高温下具有良好的抗弯强度。硅的弯曲强度3.N4.亚博网站下载材料在1500时具有很强的方向性°C为738 MPa，与室温弯曲强度739 MPa几乎相同。 参考文献1.tge, K. Nishida, M. Komatsu，“晶界玻璃相结晶对热压硅高温强度的影响”3.N4.包含Y2.O3.”,j。陶瓷。Soc.,58[7-8] (1975) 323-326. 2.H.Park，H.E.Kim和K.Niihara，“硅的微观结构演变和机械性能3.N4.用Yb2.O3.作为烧结添加剂“，J.Am.Ceram.Soc.,80[3] (1997) 750-756. 3.周宏儒。G. Pezzotti和G. Ziegler，“Si的微观组织和断裂韧性3.N4.陶瓷:晶粒形貌和二次相化学的联合作用”，j。陶瓷. Soc。，82[7] (1999) 857-1867. 4.I.C.Huseby和G.Petzow，“各种致密添加剂对热压硅的影响3.N4.”,粉末金属。Int.,6.(1974) 17–19. 5.郭S，N.Hirosaki，Y.Yamamoto，T.Nishimura和M.Mitomo，“用Lu改善热压烧结氮化硅的高温强度2.O3.添加”,Scripta Materialia,45(2001) 867 - 874。 6.H.Imamura、H.Kiyoshi、E.B.Manuel、T.Motohiro和K.Shuz，“进一步改善高度各向异性氮化硅陶瓷的机械性能”，J.Am.Ceram.Soc.,83[3] (2000) 495–500. 7.K. Hirao, T. Nagaoka, M. E. Brito and S. Kanzaki， "微观结构控制棒状晶种氮化硅β-氮化硅粒子“，yabo214J.Am.Ceram.Soc.,77[7] (1994) 1857–62. 8.K.Hirao、M.Ohashi、M.E.Brito和S.Kanzaki，“生产高度各向异性氮化硅的加工策略”，J.Am.Ceram.Soc.,78[6](1995) 1687 - 90。 9.hiroaki, Y. Yamanoto, T. Nishimura和M. Mitomo，“-Si中的相位关系”3.N4.-硅2.-鲁2.O3.系统”,J.Am.Ceram.Soc.,85[11] (2002) 2861-63. 10T.Ohji，K.Hirao和S.Kanzaki，“高度各向异性氮化硅的抗断裂性能”，杰姆。赛拉姆。Soc。,78[11](1995) 3125 - 28。 联系方式 |