介绍已知纳米化金属氧化物颗粒的电导率,磁,光学和机械特性等物理性质基本上不同于散装材料的电导率。亚博网站下载yabo214纳米化金属氧化物颗粒的制备方法已被广泛地研究了纳米级的形态的精确控制。yabo214由于其尺寸依赖的电子和光学性能,已经进行了用于纳米ZnO粉末的研究,这提供了微电子器件的可能性[1,2]。最近,ZnO导电膜已被用作TFT-LCD和太阳能电池的透明电极,等[3,4]。它们对比ITO薄膜的等离子体或减少气体气氛提供更高的耐久性。降低电阻率≤1×10-3ω.·CM和透明度较高≥80%对于可见光380〜780nm,请求透明导电材料[5]。亚博网站下载通过使用本研究的有机前体方法合成纳米型ZnO粉末。AL.2O.3.进行掺杂以获得更高导电的ZnO粉末。 实验纳米ZnO粉末合成纸浆和结晶纤维素(Asahi Kasei Chemical)用作前体。用硫酸锌庚酸锌(ZnSO)制备具有预定Zn含量的混合水溶液(ZnSO4.·7小时2O)纯度99.9%,浸泡在前体中24小时。将浸渍的混合物在70-110℃下干燥。将该混合物通过300〜600℃的煅烧级的几个阶段。 煅烧条件如下:从室温加热至3小时3小时,保持在300ºC,2小时,以500ºC/ h的速率从300至600ºC加热,保持在500至600ºC2小时,并在炉中冷却。所得粉末的颜色浅黄色至白色。向煅烧粉末中加入蒸馏水,然后将粉末湿润在罐式磨机中48小时,然后干燥。 AL.2O.3.兴奋剂硫酸铝烯丁烷[Al2(所以4.)3.·8小时2将O]加入硫酸锌七水合物水溶液中。煅烧程序与未掺杂的ZnO粉末相同。在0.5%含氩气气氛下的热处理在900或1000℃的电炉中进行2小时。气体的流速为10ml / min。 表征通过扫描电子显微镜检查粉末的形态(SEM; Hitachi S-4700)。使用CUK通过X射线衍射仪(经纪轴D5005)分析粉末α.辐射(40 kV,150 mA),扫描速度为4O./ min和0.02的抽样间隔O.。这通过BET数据计算粒度,并且还通过SEM直接观察证实。热解和分解行为S.通过同时差分热分析和热重分析(TG-DTA; V2.2A DUPONT 9900)在空气中以20℃/ min的加热速率进行差分热分析和热重分析(TG-DTA; V2.2A DUPONT 9900)来监测浸渍的前体。纯粉末的体积电阻由宽带介电光谱仪(Concept-40,NovoControl GmbH)以10MHz的频率测量。 结果和讨论稀释比对原料,煅烧温度,前体和Al的影响的实验亚博网站下载2O.3.掺杂进行。由于前体中的胶束或微纤维的形状,颗粒的形态是粒yabo214状的,并且颗粒松散地凝聚。所得ZnO颗粒的尺寸在40-290nyabo214m的范围内,表面积为3-22米2/G。通过选择以下工艺条件来获得40nm的粒径:纸浆,稀释比为0.2,Al2O.3.掺杂2.5摩尔%,煅烧温度为500ºC。 对于在含氢气氛下在900℃下处理的标本的XRD图案,观察到由于ZnS引起的三个衍射峰。然而,这些衍射峰未观察到1000℃。另一方面,ZnO和Znal2所以4.观察到峰值。少量硫化合物如ZnSO4.并且ZnS在750至1000ºC的范围内分解为ZnO。据报道,当M时,体积电阻率增加2O.3.(M:Cr,Al)加入到ZnO中。[al.2(所以4.)3.·8h.2在该实验中被选中作为掺杂剂。通过EDX方法分析Al,S,Zn,O,C的元素,如图1所示。2.45 mol%2O.3.在1000次烧制后通过ICP(诱导耦合血浆)方法分析ZnO粉末O.C。
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图1。EDX映射分析2.5mol%Al 2 O 3掺杂ZnO粉末热处理在1000℃下进行热量。 |
图2显示了还原处理过的ZnO粉末的SEM显微照片。观察到Al的粒径2O.3.掺杂的ZnO粉末随着煅烧温度的增加而增加。如图1(b)所示,在900ºC下处理的一些颗粒的尺寸达到500yabo214nm。另一方面,其他颗粒保持在约40nm的尺寸。yabo214
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图2。SEM显微照片2.5mol%Al2O.3.掺杂的ZnO粉末(a)在900℃和(b)热处理以1000℃的热处理。 |
表1显示了Al的体积电阻率2O.3.掺杂的ZnO粉末。非掺杂ZnO粉末的体积电阻率使价值相同107.ω.·cm,无论煅烧温度如何。电阻率可以下降到103.ω.·CM在1000℃下热处理后。该值是商业产品几乎相同的价值。这种低电阻率可能是由于氧化锌晶体结构中的晶格空位的形成。Al的体积电阻率2O.3.掺杂的ZnO粉末随着Al含量的增加和还原处理温度而增加。 表格1。通过前体和汽化过程制备的ZnO粉末的体积抵抗力。
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前体过程 |
40 nm. |
Al2O3掺杂, 煅烧600ºC. |
2.8×105. |
70 nm. |
Al2O3掺杂, 800ºC减少治疗 |
3.1×104. |
70 nm. + 500 nm. |
Al2O3掺杂, 减少1000ºC的处理 |
7.0×103 |
汽化过程 (商业产品) |
0.3μm |
AL.2O.3.掺杂, 减少1000ºC的处理 |
1.8×103. |
0.3μm |
没有兴奋剂, 煅烧600ºC. |
8.7×107. |
0.3μm |
没有兴奋剂, 煅烧800ºC. |
6.0×107. |
0.3μm |
没有兴奋剂, 煅烧1000ºC. |
5.5×107. |
结论
我们的有机聚合物前体方法能够在40至200nm的范围内使纳米ZnO粉末的尺寸选择性制备。发现ZnO晶相的形成在370℃下产生,ZnO的结晶通过XRD,SEM和TG-DTA分析在约1000℃下完成。纳米ZnO粉末的晶体尺寸表明,随着600至1000℃的煅烧温度的增加,趋势越来越大。用al.2O.3.掺杂,ZnO粉末给出10个电阻率103.ω.·与相应的AL的相比,CM和减小四个数量级2O.3.非掺杂的ZnO粉末。 参考1。S. Monticone,R. Tufeu和A.V.Kanaev,“紫外线和胶体ZnO纳米颗粒的可见荧光的复杂性”J. phy。yabo214化学。B,102.(1990)2854-2862。 2。E.A.Meulenkamp,“ZnO纳米颗粒的合成和生长”,J.My。yabo214化学。B,102.(1998)5566-5572。 3.H. Rensmo,K.Keis,H.Lindström,S.Södergren,A. Solbrand,A. Hagfeldt,S. -e.Lindquist,L. N. Wang和M. Muhammed,“基于纳米结构ZnO电极的太阳能电池的高光能转换效率”,J.My。化学。B,101.(1997)2598-2601。 4。S. Chen,R.V.Kumar,A.Gedanken和A. Zaban,“结晶纳米多孔氧化锌球的同步化学性Stnesis及其在染料敏化太阳能电池中的应用”,以色列J.Chem。,41.(2001)51-54。 5。T. Minami,“氧化锌透明导电薄膜”,JPN。J. Appl。物理。,61.(1992)1255-1258。 联系方式 |