介绍绿体中的不均匀包装结构导致烧结体中的大缺陷，该烧结体管辖陶瓷产品的机械性能[1,2]。粉末压块中的内部微观结构需要完全理解陶瓷的改善。液体浸渍法（LIM）是陶瓷加工中内部结构的独特评价方法。在该方法中，用足够的浸入液体[3-7]透明地形成绿色块。以二碘甲烷为浸渍液(折射率为1.74)，观察了氧化铝坯体的内部结构(折射率为1.76)。然而，据信通过高折射率不适用于陶瓷的钙技术，因为这些材料没有浸入液体[8]。亚博网站下载最近，利用波长为1.3µm的红外光学显微镜，消除了LIM技术的局限性3.N4(r.i . = 2.04)[9,10]。具有LIM技术（IR-LIM）的IR显微镜是一种强大的工具，用于检查由具有高折射率的粉末组成的内部微观结构。当粉剂中的颗粒尺寸远远小于波长时，长波光也可以增加通过粉剂的透光率[9,11]。红外- lim技术将是检测高折射率纳米粉末绿色致密材料内部结构的有效工具。本研究中的目的是用IR-LIM技术检查纳米粉末紧凑的内部微观结构。用在本文研究的是氧化钇稳定氧化锆体系，其陶瓷具有优良的机械性能，包括超塑性变形[12,13]和高折射率，n = 2.14。 实验程序本研究中使用的原料是商业氧化锆（TZ-3Y-S，TOSOH Co.，Ltd。，东京，日本，比表面积; 8米2/g)。yabo214紧凑型通过压制压力在10,30和100MPa的压力下形成并在900ºC的温度下加热1小时，用于去除粘合剂，也可以提高处理所需的强度。一个薄样本，70μ.通过用细砂纸（1n0）磨碎一小块样品来观察来制备M厚度。使用的浸渍液是二碘甲烷中的饱和硫磺酸溶液，折射率1.79。这是一种无毒液体。薄标本浸泡在浸泡液中并抽真空5分钟。 用紫外-可见-近红外分光光度计(UV-3150，岛津株式会社，日本京都)测定了氧化锆样品的光透射率。波长从0.5更换μ.m到2.0μ.m。商业IR显微镜（型号BX50-IR，OLMPUS Co.，Tokyo Japan）用IR相机（C2741，Hamamatsu Photonics K.K.，Hamamatsu Japan）用于观察。红外相机的最大工作波长为1.8μ.m。使用过滤器去除光线λ<1.3μ.m。并用扫描电镜观察了绿色致密体的结构。 结果和D.iscussion图1为氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的SEM显微图。初晶粒径在100 nm以下。这些粒子具yabo214有近似等轴的形状。初级颗粒似乎形成大小的二次yabo214粒子的尺寸为十分十分之大。
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图1所示。氧化钇稳定氧化锆纳米粉末的SEM显微照片。 |
图2显示了氧化钇颗粒的SEM显微照片稳定的氧化锆。颗粒在100μm和靠近球形上的尺寸。在由絮凝浆[11]制成的颗粒中，经常观察到球形。每个颗粒都出现固体而没有与红外光学显微镜的大空隙。图3显示了在0.5波长范围内透射比的函数μ.m到2.0μ.m。将所使用的薄试样在100 MPa下压制，并制备用于内部结构观察的试样。样本为70μ.M厚，浸泡在浸泡液中。随着波长的增加，透射率增加。这是可以理解的，因为致密物中初级粒子的大小yabo214（100nm或更小）远小于波长，即，主粒度与波长光的比率低于1/10。高透射率归因于降低的MIE散射。实验结果还表明，红外光通过抑制氧化锆颗粒表面的散射而容易穿透氧化锆样品。然而，在长波长区域中，透射率不会增加（约10％或更少），因为瑞利散射在长波长的范围内开始占主导地位（λ＝2μ.米)。
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图2。氧化钇颗粒的SEM显微照片稳定氧化锆。 |
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图3。透射率作为通过在100MPa下压制制备的氧化钇稳定的氧化锆的绿色块中的光波长度的函数。实线：浸入液体，虚线：没有浸入液体。 |
图4为绿体的SEM和IR-LIM显微图。这些显微照片是从垂直于模压的方向拍摄的。混合绿体的断裂模式;在SEM显微照片中注意到晶状体和颗粒状骨折。结构是不均匀的;在某些地方可以看到颗粒的界限。在红外光显微照片中，绿色致密物中的颗粒清晰可见。颗粒在10MPa下保持球形，不发生断裂。含有部分断裂颗粒的不均匀组织在烧结过程中会不均匀致密，在颗粒间隙处形成缺陷。目前氧化锆体系的结构与氧化铝[3,4,10]和氮化硅体系[5,9]中观察到的结构相似。
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图4。用压模在10MPa下压制的绿色体的显微照片。（a）sem和（b）ir-lim .. |
图5为30 MPa和100 MPa下压实件的内部微观组织。同样，颗粒之间的间隙仍然是在30MPa的样品中按下的黑线。颗粒在坯体中呈拉长的形状。颗粒在100MPa压下的绿色体中似乎更加变形。颗粒的形状仍然是可检测的，并且比在10MPa的压制压力中更清楚地看到。
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图5。在30MPa和100MPa压力下，获得了压实件内部微观结构的IR-LIM图像。 |
显然，光透过压实物的透过率随着压力的增加而增加，因此可以更清楚地观察到结构。该结果表明，光被粒子的界面处的孔散射而不是颗粒本身。yabo214被抑制的孔隙尺寸和/或孔隙体积减小了散射。IR-LIM再次被认为是观察纳米粉体组成的绿体内部结构的有力工具。 结论采用液体浸泡法的红外光学显微镜对纳米绿色粉体的内部结构进行研究具有很大的潜力。在高折射率材料内部结构均匀的情况下，利用红外光获得了绿色纳米粉体的内部结构。亚博网站下载用这种方法阐明了颗粒变形的颗粒变形的变形。该技术将被广泛应用于纳米粉体的内部结构检测。 致谢该研究部分由日本教育，文化，科学技术和日本薄板玻璃基础的科学研究的科学研究的科学研究提供部分支持。亚博老虎机网登录 参考文献1.W. D.王子，“陶瓷加工证明试验”，陶瓷加工前PP291-305，射击前，ED。由G. Y. Onoda和L.L.Hench。Wiley，纽约，（1978）。 2.“提高可靠性的粉末加工科学与技术”，中华民国科技大学硕士论文。亚博老虎机网登录陶瓷。Soc。72.[1](1989) 3日- 15日。 3.K. Uematsu, M. Miyashita, M. Sekiguchi, J.Y. Kim, N. Uchida, K. Saito，“浸没液体技术的检验”，J.Am.Ceram.Soc.，74.[9]（1991）2170-74。 4.K. uematsu，“浸没显微镜，用于详细表征缺陷陶瓷粉末和绿色体”，粉末技术，88.[2](1996) 291 - 98。 5。高桥，N. Shinohara, M. Okumiya, K. Uematsu, J. Tsubaki, Y. Iwamoto, H. Kamiya，“浆液絮凝对氮化硅颗粒特性和压实的影响”，J. Am。陶瓷。Soc。78.[4](1995) 903 - 908。 6。N. Shinohara, M. Okumiya, T. Hotta, K. Nakahira, M. Naito, K. Uematsu，“粉末压实法制备氧化铝陶瓷中工艺缺陷的形成机制及其与强度的关系”，J. Mater。Sci,34（1999）4271-77。 7。K. uematsu，H. Ito，S. Ohsaka，H. Takahashi。N. Shinohara和M. Okumiya，“注射绿色身体的粒子包装的特征”，J.IM。陶瓷。Soc。78.[11](1995) 3107 - 109。 8。H. Ishikawa，Y.张，N.Uchida和K. Uematsu。“液体浸没显微镜的定量评价”，J.Ceram。SOC。日本。，104[2](1996) 133 - 36。 9。“用红外显微镜观察喷雾干燥颗粒和粉状物的结构”，国立中山大学化学与生物工程学院，国立中山大学化学与生物工程学院。陶瓷。Soc。84.[1](2001) 254 - 56。 10.上松、齐藤和田中，“粉末包装评价的突破”，日本材料研究会的交易亚博网站下载，27[2](2002) 333 - 338。 11.K. uematsu和M. Saito。“液体浸泡技术与红外显微镜相连，直接观察陶瓷粉末紧凑的内部结构，用氧化铝为例”，J. Mater。res。，14[12]（1999）4463-65。 12.F. Wakai, S. Sakaguchi和Y. Matsuno，“钇稳定的四方ZrO的超塑性2多晶体”,放置陶瓷。板牙。我（1986）259-63。 13.M.J.Melendo，A。D.Rodriguez和A. B.Leon，细粒氧化钇稳定的氧化锆多晶的超塑性流动：组成方程和变形机制“，J.IM。陶瓷。Soc。81.(1998) 2761 - 76。 联系方式 |