色素铣和监控粒度使用动态光散射技术

动态光散射(DLS)技术用于粒子大小的样本,通常在亚微米范围内。技术措施含时散射光强度的波动从悬浮粒子进行随机的,布朗运动。yabo214分析这些强度波动允许测定扩散系数,进而产生粒子的大小。

传统的动态光散射测量

传统DLS仪器使用检测90°角。仪器使用这种光学极限浓度很低,因为多次散射的影响需要消除。多次散射是一个粒子的光散射现象本身会在另一个地方。多次散射的结果是减少明显的颗粒大小和截距值(信噪比)。样品的粒度测量应该是独立的浓度。

非侵入性的后向散射探测的优势

的路径长度样品的散射光通过了常规90°DLS仪器具有重要意义。删除多个散射效果的一种方法是减少散射光的路径长度。这可以通过使用后向散射光学。Zetasizer纳米年代使用非侵入性的后向散射检测(上司),它允许更高的浓度来衡量相比传统DLS仪器。

粒子/部分的影响冰柱交互

另一个现象会影响粒子的扩散速度(因此获得的颗粒大小)的发病粒子/粒子的相互作用。yabo214如果这些交互,这可能是因为DLS不能作为精确的粒子筛选器,但仍然可以作为监测粒度的变化。

颜料

颜料用于各种各样的应用程序从化妆品和油漆到食品和药品。他们可能会有机(碳粉或炭黑)或无机(金属粉末或金属氧化物)。颜料的粒径是至关重要的在确定的属性的许多产品中使用它们。不透明度、色彩、色调、着色力、光泽、耐用性和样品粘度都依赖于粒子的大小。粒径减少色素可能出现使用高剪切混合器中运行的批处理操作,或连续操作使用管道高剪切混合器,米尔斯或泵。

聚合和浓度

粒度测量是判定产品质量很重要的一部分。然而,大多数可用的上浆技术涉及大量稀释样品前测量。如此大的稀释可能改变样品的形态。例如,骨料中集中样本,可能分散稀释。的能力来衡量样本在浓度达到或接近原样品浓度是非常可取的。使用nib光学允许这样的测量。

铣削的影响

本应用笔记总结测量了一系列颜料样本铣削过程在不同时期来说明的能力Zetasizer纳米粒度监控在高浓度。

实验

样品制备

蓝色颜料样本取自一个珠磨机小时间隔。这些样本的浓度15% w / v。即使样品可以在这些整洁的浓度,测量粒子/粒子交互作用使它难以解释结果。因此样本稀释1 10过滤、去离子水。稀释样品1.5% (w / v)非常不透明,但这个小稀释消除了粒子/粒子的相互作用。图1显示了3比色皿包含(A)色素样品收到15% w / v, (B)样本来衡量1.5% w / v和(C)测量的样品稀释至0.0015%传统90°DLS仪器。

图1所示。照片显示3包含(A)比色皿色素收到w / v 15%, (B)衡量样本1.5% w / v和(C)测量的样品稀释至0.0015%传统90°DLS仪器。

粒度测量

所有的样品测定Zetasizer纳米S 25°C。工具包含一个4 mw氦氖激光的波长(操作633海里)和测量是检测173°角(即后向散射)。试管内的测量位置是由软件和自动确定总是发现附近的墙壁试管表明样本非常浑浊。至少3测量在每个样本被送往检查可重复性。

结果与讨论

表1总结了测量结果的蓝色颜料样本机每隔小时和过滤去离子水稀释1在10。结果显示3重复测量的平均值。显示的数据的可重复性标准偏差值计算的重复测量(在括号中)。z-average直径和多分散性指数计算值的累积量分析DLS ISO13321按照国际标准。z-average直径平均直径是基于散射光的强度和敏感聚合和/或大颗粒的存在。yabo214因此,监测进展的铣后的产品可以通过逐步减少z-average直径,直到一个常数值。

表1。结果为蓝色色素将在不同的时间间隔从轧机在10与去离子水稀释1。z-average直径和多分散性指数的值来自三个重复测量的标准差所示(在括号中)。

样本	z -平均Dia海里 (SD)	多分散性指数(SD)
机启动	310.5 (9.2)	0.576 (0.04)
删除后1小时	179.0 (0.7)	0.268 (0.01)
2小时后删除	172.4 (0.8)	0.247 (0.01)
3小时后删除	173.1 (1.8)	0.345 (0.02)
删除后4小时	154.1 (1.1)	0.256 (0.01)
5个小时后删除	149.9 (1.3)	0.251 (0.01)

研磨时间对粒径的影响

结果绘制在图2中,表明色素的铣削可以成功地监控使用动态光散射与小样本稀释浓度很高要求。图2显示了产品尺寸明显降低铣削的第一个小时,然后剩余的大小减少降低铣削。

图2。阴谋z-average直径(nm)的研磨时间(小时)的函数。图包含了误差的标准差从每个样本的重复测量获得。

测量的准确性和可重复性

z-average直径和多分散性指数值获得的样本3小时后删除铣是不一致的与其他结果。尤其是多分散性指数显示一个值大于获得的结果在铣1和2小时的时间。这些结果被测量样品的其他准备工作和检查被发现是可重复的。进一步稀释的样品给那些包含在表1一致的结果。图2包含误差,标准偏差,从每个样本的重复测量获得。小误差例证的重复性测量。

粒度分布傅染色的研磨时间

图3和图4显示获得的强度大小分布的铣削过程和后5个小时。大小分布在轧机启动显示存在大颗粒尺寸在微米的范围(图3)。经过5个小时的铣、获得monomodal大小分布,而大型粒子已被移除(图4)。yabo214此外,分布的大小下限已经减少从60 nm(在工厂启动)大约45 nm制程(经过5个小时的铣)。

图3。强度大小分布的颜料在轧机启动与去离子水稀释1在10。

图4。强度大小分布的颜料经过5个小时的铣削和去离子水稀释1在10。

结论ns

结果在这个应用程序报告中详细显示,可以成功地实现了铣削过程的监控使用动态光散射在附近整洁的样品浓度。

的Zetasizer纳米与上司光学可以测量非常集中的样本的大小。这种能力提高了样品制备的缓解,使Zetasizer纳米一个易于使用的仪器质量控制环境。

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