使用空格取样易变样本分析的优缺点

最近一篇文章解释Gas色谱-Mass分光测量作用解析实验室当前文章侧重于审查用于准备挥发性样本的技术

图像感想:PerkinElmer

科学家使用气相色谱检验样本挥发性半挥发性构件分析特定样本可构成挑战,特别是当样本矩阵不适宜直接注入GC时。在这种情况下,需要准备步骤从矩阵中提取目标解析法

如果目标复合物易挥发性比非挥发性样本矩阵高蒸发压力,则分离过程会变得更加简单化科学家可以利用目标复合物的挥发性并利用温度将这些解析器与矩阵分离

开发加热样本工具,促进分离过程还将目标复合物注入GC列中分析提取后

头空间采样技术定义

头空间技术出现于1980年代,仿佛摄像头捕捉特定材料或对象旁的蒸气相位

上头头空间气相色谱HS-GC技术原创由G教授Machata大学奥地利分校工具化方法由德国Perkin-Elmer子公司开发

亚博网站下载说明头空间从稠密采样矩阵提取挥发性材料应用方面,一个适当例子就是香水

冒泡成分可能复杂化,含水、酒精、基本油类和其他添加剂直接注入标准GC注入器和列产生图1描述的色谱图

生成染色图释放不必要的复合物-从时间和资源上看被视为浪费性过程此外,其中许多复合物可能不适合气相色谱学,有可能污染系统或与列静态相对

香水样本置入密封小瓶并加热一段时间,较易挥发性化合物很可能移入香水样本以上气相位,即头空间高挥发性复合物将更多地集中在头空间

图1染色图直接注入香水样本图像感想:PerkinElmer

反之,低挥发性(对气相色谱学更具挑战性)并构成样本大数的组件将保留液相

产生基本分离通过提取部分头空间蒸气并注入气相色谱器,进入GC列的不易挥发性材料大为减少,使色相过程平滑、简单快捷

图2密封加热小瓶内香水分子运动

使用头空间采样系统实现过程自动化需要加热样本特定持续时间并从小瓶提取少量头空间蒸气,再转入GC列

图3中的色谱取自头空间样本,取自产生图1中色谱法的同一种香水样本

图3香水样本带头空间采样的色谱学 图像感想: PerkinElmer

头空间采样用于从质量和数量上分析样本中的挥发性物质,这些样本可有效转换成头空间气相,无论是液态或固态矩阵

这种方法还有利于分析样本,不将完整样本注入GC仪表(例如yabo214样本中含有粒子)

头片采样对检测微量解析物特别有用,因为它们自然会从半挥发矩阵提取时更加集中

常用空间分析实例包含易变有机复合废水和受污染土地样本、包装剩余溶剂、药品和血液酒精以及毒理筛选

不同类型头空间采样

有一些头空间采样方法,最简单的方法为Syringe注入加热后,该方法使用密气针从小瓶头空间取出小蒸气体积蒸发器注入GC分割插件

可人工操作或由头空间仪辅助操作,该仪使用气管将头空间蒸发器从热均衡小瓶转入GC注入器

多位空间仪表中发现的另一个常用头空间采样技术是开关和回路注入系统使用针探破小瓶并加气小瓶达到压力均衡后,气体通向采样循环并填充样本

开关后允许运毒气将样本带入GC插件方法因注射针工而异,样本通过受控载气流传送GC注入器样本循环容量不变,但无法准确反映实际注入样本量

压力和温度变化以及应用拆分直接波入GC列头空间蒸发量三种头空间系统中,这一类证明最难预测注入蒸气量

压力平衡头空间采样技术提供比较直截了当的方法判定注入空间蒸发量

使用单级注入技术,不使用气管或多端阀门,从头空间向GC列引进样本蒸气

反之,承运人气压得到精确调控以管理传输过程,最大限度地减少其他系统存在的多变性和污染源

由于缺乏定容量采样环路,用户可以通过头空间仪法内设置调整样本量,显示压力平衡采样比阀门和环法多功能性

压力平衡头片采样过程:分步

1. 样本用炉加热,允许挥发性复合体在样本小瓶内蒸发相和液相间实现均衡在此期间,加热采针用载气持续清洗消除任何污染物列或转线完全插入针头,保持最大惯性最小死量
2. 加热采针穿孔采样小瓶所有小瓶都统一加压
3. 紧接加压后,单片动脉阻塞载波气流,小瓶充斥载波气库采样/注入期间,随着压力下降,采样体积直接从小瓶转到列中这种方法防止样本稀释毒气并避免样本注入前扩展因前文描述的单级注入过程,头空间仪表使用压力平衡采样产生极尖峰色谱产生无与伦比的留存时间一致性和峰值统一性,导致可依赖分析最小转接、减少吸附和减少死量

参考并深入阅读

1. https://go.gale.com/ps/i.do?id=GALE%7CA95681934&sid=googleScholar&v=2.1&it=r&linkaccess=abs&issn=15275949&p=AONE&sw=w&userGroupName=anon%7E234d4d86https://resources.perkinelmer.com/corporate/pdfs/downloads/gde_intro_to_headspace.pdf
2. https://resources.perkinelmer.com/corporate/cmsresources/images/44-74443bro_gaschromaevolution.pdf
3. https://resources.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/APP_ResidualSolventsPharmaUSP467.pdf

亚博网站下载这些信息取自PerkinElmer提供的材料并经过审查修改

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