全氟烷基物质(pfa)是人造的化学品,广泛应用于各种应用程序,如防水涂料和不粘炊具。由于他们的高阻在环境中降解,pfa可能被称为“永远的化学物质”。1
这高电阻退化导致了pfa的积累在各个领域,如供水系统,土壤,植物,动物,和人类。2
越来越多的证据表明,暴露在pfa能导致许多不良的健康影响,包括癌症,影响免疫系统,内分泌紊乱,低出生体重婴儿。1
因此,有越来越多的兴趣在环境样品测量pfa的水平,但当前的仪器和方法缺乏。
为了克服这个问题,Microsaic系统已经开发了一种便携式在线固相萃取液色谱法结合质谱(SPE-LC-MS)为基础的方法,使实验室样品。
一个自动在线SPE和LC泵系统来加载和单独的pfa样本和4500中期是Microsaic®小型质谱仪检测pfa (MS)。
SPE-LC-MS系统成立于两个截然不同的格式:一个在实验室设置在一个装有空调的实验室使用电力网络和远程攷虑设置外使用发电机最大输出功率为1.0千瓦,N2瓶子。
表1。SPE和LC条件。来源:Microsaic系统plc
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SPE墨盒 |
Strata-X-AW 33µm聚合物弱阴离子交换20 x 2.0毫米 |
LC列 |
Phenomonex双子座3毫米C18 110 50 x 2毫米 |
LC流量 |
0.3毫升/分钟 |
列Temp。 |
25°C |
样品体积 |
50毫升 |
流动相一 |
H2O + 0.4%氢氧化铵 |
流动相乙 |
甲醇+ 0.4%氢氧化铵 |
分析时间 |
38分钟 |
LC梯度与SPE并行运行,样例并不是筛选了SPE至22.15分钟。的梯度是保持在90% B前10分钟,以避免污染物的积累pfa的系统,和梯度洗脱前起始条件保证平衡的列。
水样本中收集250毫升聚丙烯瓶,与200年飙升ppt isotope-labeled pfa标准和稳定的内部标准。
样本然后透过一个0.5毫米玻璃纤维与聚丙烯注射器过滤器,随后通过0.20毫米纤维素膜滤器过滤。
样品被加载到SPE盒后,自动清洗步骤发生,其次是第二清洗步骤与LC流。这发生在pfa的洗脱通过增加有机流动相的数量。
图1所示。全系统显示的工作。左:自动化在线SPE-LC泵系统、中心:列温控器,右:Microsaic 4500年中®质谱仪。结果小足迹允许它是完全部署和point-of-need。图片来源:Microsaic系统plc
表2。女士的设置。来源:Microsaic系统plc
扫描模式 |
SIM卡(单离子监测) |
扫描速率 |
1赫兹 |
一步 |
0.2 |
SIM卡 |
全氟辛酸及其盐类(PFOA)m / z412.8, M2PFOA(是)m / z414.8, 卵圆孔未闭m / z498.8, MPFOS(是)m / z502.8 |
离子模式 |
负 |
气体流量 |
1.5升/分钟 |
结果
的色谱分离卵圆孔未闭和全氟辛酸及其盐类(PFOA)持平上升之间的运河水和高效液相色谱法,如图2和图3所示。
图2。色谱图显示SIM的痕迹200年级在高效液相色谱中的应用ppt PFOA和卵圆孔未闭标准水与内部标准,M2PFOA MPFOS,分析使用攷虑设置。图片来源:Microsaic系统plc
图3。色谱图显示SIM 200 ppt PFOA和卵圆孔未闭飙升运河水的痕迹与内部标准,M2PFOA MPFOS,分析使用攷虑设置。图片来源:Microsaic系统plc
然而,有大量背景噪音造成的运河水样本矩阵组件(如图3)。这需要一个清洗的步骤之前洗脱从SPE转移矩阵组件远离pfa的山峰。
之间的色谱是一致的样品分析攷虑,在实验室,也没有系统污染峰出现,如图5所示。
图4。对全氟辛酸及其盐类(PFOA)校准曲线与M2PFOA (A)和卵圆孔未闭与MPFOS (B),每个图表显示数据的实验室创建的校准曲线(蓝色所示)和使用攷虑设置所示(橙色)。图片来源:Microsaic系统plc
校准曲线生成的10 - 500 ppt回归的最小偏差值和飙升的高复苏为每个样本,如图4所示。
图5。空白的高效液相色谱的色谱级水缺乏的pfa山峰从系统潜在的污染。图片来源:Microsaic系统plc
卵圆孔未闭的校正曲线,PFOA攷虑之间是一致的和在实验室分析(如图4所示),这使得生成校准曲线应用于样品在实验室的条件,分析了攷虑。
这最小化样本的数量需要远程分析工作。
运河水样品,标准回收率为94%和106%。确定浓度和标准之间的复苏是一致的样品分析了攷虑和在实验室设置相同。
利用在线SPE-LC-MS pfa分析水样减少所需要的样品制备。
系统不消耗太多的权力,这使得整个装置运行使用小型发电机,而4500年中期的紧凑的尺寸®意味着系统是高度可移植的、能够适应汽车或货车。
样品之间没有显著性差异的结果,分析了使用传统的实验室设置和远程攷虑设置。
结论
的利用率Microsaic 4500年中期®连同一个自动化在线SPE-LC促进第一完全远程和pfa的完全自动化的现场研究水,结果与实验室设置。
移动这些检测工具的必要性分析pfa在水中使整个生态系统的监测和这些问题的映射地理和时间。
引用和进一步阅读
- 桑德兰、埃尔希米。et al。“回顾人类接触的途径保利和全氟烃基物质(PFASs)和对健康的影响的理解。”Journal of exposure science & environmental epidemiology 29.2 (2019): 131-147.
- 豆类,卡罗琳。“新闻功能:“永远”的化学物质可能影响免疫系统。”Proceedings of the National Academy of Sciences 118.15 (2021).
这些信息已经采购,审核并改编自Microsaic系统plc提供的材料。亚博网站下载
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