生物柴油、脂肪酸甲酯(名声),是一种生物可降解和可再生燃料从动物脂肪、植物油、回收的食用油和油脂。这些脂肪包括甘油三酯,各种酯来自甘油和三个脂肪酸链。
生物柴油是由酒精的甘油三酸酯酯交换反应。由此产生的生物柴油有点火和流动性质适合大多数柴油引擎。1
纯生物柴油(B100)经常与超低硫柴油混合燃料生产超低硫柴油()(B5)的比率为5%,10% (B10)和20% (B20)生物柴油混合燃料。快速和精确的测试技术是极具吸引力的质量控制生产商,搅拌机,分销商的柴油燃料。
ASTM D7371是一个标准的试验方法来确定生物柴油含量在1 - 100% v /柴油混合燃料中生物柴油浓度范围通过与合适的ATR红外光谱配件。2
可再生燃料的需求日益增长,评价生物柴油混合燃料在今天的能源格局息息相关。
本文描述了使用PerkinElmer频谱两个™FTIR光谱仪结合派克9反弹钻石/奈米技术奇迹ATR附件崎岖,精确,和便携式分析仪建立柴油、生物柴油含量根据ASTM D7371。
校准模型构建这个应用程序可能提供与潜在的快速优化起动器校准分析仪的字段不需要完整的校准。
仪表
表1详细列出了组件在这个应用程序中使用。
表1。应用程序组件。来源:PerkinElmer
| 描述 |
PerkinElmer
零件号 |
| 两个红外光谱谱APV和壳体探测器 |
L160000F |
| 两个ATR谱生物柴油应用程序包 |
L1600142 |
频谱两个红外光谱有temperature-stabilized氘triglycine硫酸(壳体)检测器。仪器配置包括一个滤光轮和参考材料自动化仪器性能验证。
绝对的滤光轮包括甲烷细胞虚拟仪器(AVI)校准。AVI算法标准化测量甲烷频谱使用数据从HITRAN数据库。3
AVI补偿可能妨碍仪器校准的仪器配件变异转移。AVI使校准仪器之间转移援助工具的快速部署。4
奇迹ATR附件容易适应频谱两个采样舱,如图1所示。红外光谱软件自动识别奇迹配件。
图1所示。两个与派克奇迹ATR光谱9反弹顶板安装。图片来源:PerkinElmer
表2。来源:PerkinElmer
| 扫描参数 |
| 光谱范围 |
4000 - 650厘米1 |
| 决议 |
4厘米1 |
| 扫描的数量 |
8 |
| 纵坐标 |
吸光度(AU) |
| AVI |
在 |
三溶剂是用来清洁奇迹ATR,按ASTM D7371的建议。这种溶剂由同等比例的甲醇,丙酮和甲苯。
前分析和收集背景光谱,它是至关重要的清洁ATR水晶保证没有残余污染或样本结转仍然是之前的分析。一滴三重溶剂分发使用巴斯德吸管应该足够清洁ATR晶体。
溶剂被分发后,可以被任何污染温和清洁用棉签,这也有助于干燥ATR晶体。清洗过程必须重复样本分析,以避免样本之间延滞。
确认没有样本遗留物,频谱利用红外光谱软件的监控功能可以确保样品分析之间的水晶是干净的。
校准
生物柴油混合的红外光谱显示非线性行为有关浓度在0 - 100% v / v生物柴油由于混合组件之间的交互。因此,它不可能创建一个单一的线性校准模型覆盖整个范围。
ASTM D7371需要分为三个独立的校准请校准模型。2这些都是0 - 10%的低校准模型,10 - 30%的中等校准,校准高30 - 100% v / v生物柴油的内容。
根据ASTM D7371方法,使用三个不同的柴油燃料作为标准标定矩阵。
低十六烷、高十六烷,超高柴油十六烷指数是用来准备校准标准模型的差异十六烷指数通常出现在样品,因为化学燃料的季节性差异。
光谱预处理参数设置与ASTM D7371协议,它指定光谱范围要考虑的三个校准范围。
图2显示一个覆盖准备低标准校准模型的预处理后的光谱定量软件。酯C = O伸缩振动在1745厘米1是最典型的生物柴油样品中。
图2。感兴趣的光谱区域低浓度校准模型v / v生物柴油(0 - 10%)。图片来源:PerkinElmer
67标准是用来创建三种起动器校准模型。从光谱获得的所有标准和验证样本质量标准,美国休斯顿。
图3 - 5展示每个校准模型的线性PLS曲线,确定系数(R2)和标准预测误差(SEP)标记在相应的曲线。
图3。低浓度请校准曲线。图片来源:PerkinElmer
图4。介质浓度请校准曲线。图片来源:PerkinElmer
图5。高浓度请校准曲线。图片来源:PerkinElmer
所有与R模型显示良好的线性20.999或以上,9月低,表明光谱的适用性和准确性,奇迹ATR对于这个应用程序。
仪器的验证
一组验证标准需要验证三种校正模型的建立是否限定为分析工具。采用一组25验证标准,跨越所有三个校准模型。
用于校准的标准,这些验证标准组成一个矩阵柴油十六烷指数对应不同的ASTM方法。
表2给出了预测结果两个验证标准从每个校准模型。结果显示高水平的协议的参考,并预测这三个数据校准模型。
表3。选择从三个校准模型验证结果。来源:PerkinElmer
| 描述 |
生物柴油浓缩的参考。(%) |
预测生物柴油浓缩的。(%) |
| 示例1(低校准) |
1.30 |
1.27 |
| 示例2(低校准) |
4.50 |
4.43 |
| 示例1(介质标定) |
12.00 |
12.17 |
| 示例2(中校准) |
25.00 |
25.13 |
| 示例1(高校准) |
40.00 |
40.22 |
| 示例2(高校准) |
96.00 |
95.85 |
ASTM D7371指定的标准误差的校准范围0 - 20% v / v生物柴油不得超过池错误(PSEQ)详细乐器合格的ASTM方法进行分析。2
ASTM方法指定PSEQ应该0.21% v / v。0.18确定的测量误差使用ATR谱两个和奇迹的结果表明仪器有资格进行分析。
表3显示了三个校准的校准和验证结果范围除了标准误差为0 - 20%的范围确定v / v生物柴油。
表4。验证的结果。来源:PerkinElmer
| 模型 |
R2 |
潜在的变量 |
9月(交叉验证) |
9月(外部验证) |
| 低(0 - 10% v / v) |
0.9997 |
3 |
0.13 |
0.15 |
| 介质(v / v) 10 - 30% |
0.9999 |
4 |
0.10 |
0.19 |
| 高(v / v) 30 - 100% |
0.9998 |
4 |
0.93 |
0.46 |
| ASTM资格(v / v) 0 - 20% |
0.9994 |
3 |
0.20 |
0.18 |
分析工作流选项
收集和处理数据的频谱两个奇迹ATR,三个软件选项可用于采用校准模型和分析样本。
这些都是以下几点:
- 利用在光谱定量预测函数
- 利用校正模型在光谱红外光谱定量软件生成的
- 结合光谱中的谱定量模型联系宏
编辑校正模型可以进行光谱定量软件。用户可以产生一个新的校准使用的光谱一套新的标准与ASTM D7371准备协议。现有校准也可以更新一个偏差纠正或改进通过添加添加标准的光谱。
光谱红外标准或样品光谱使收集和处理这些光谱与光谱定量模型。最后,光谱触摸使样品光谱的收集和预测生物柴油从这些光谱内容相同的软件工作流程。
易于分析工作流与PerkinElmer频谱触摸软件
校准模型可以集成到一个频谱联系宏为分析师提供循序渐进的援助包括SOP的额外优势/标准样品制备和分析过程。这提供了一种简化工作流进行快速和简单的分析。
图6显示结果的细节从频谱触摸屏幕,包括结果表和样品的光谱。结果随后可以包含在一个pdf格式报告. csv格式的文件或输出额外的数据处理。
图6。光谱的结果联系宏。图片来源:PerkinElmer
结论
PerkinElmer频谱两个派克奇迹9-bounce钻石/奈米ATR提供了一种准确、健壮、量化和便携解决方案根据ASTM D7371生物柴油。
分析柴油样品使用频谱两个奇迹ATR是准确和直观,与所有三个请校准表现出极好的线性度。
外部验证9月达到0 - 20% v / v的生物柴油浓度范围为0.18%,小于极限表示ASTM方法,表明仪器有资格进行分析。
光谱红外光谱、光谱,和光谱定量软件提供一个健壮的工具套件的用户需要获取和处理数据。校准模型可以利用正确的偏见或作为模板更新的光谱收集用户的标准。
标准用于校准模型对于这个应用程序所有的生产利用生物柴油从同一来源。生物柴油从不同的来源获得可能导致光谱的差异可能会要求额外的校准模型修改或调整与相关标准。
确认
从材料最初由尼古拉斯•兰卡斯亚博网站下载特在PerkinElmer约翰内斯堡。
引用和进一步阅读
- Alleman,特蕾莎修女L。麦考密克,Robert L。克里斯坦森,伯爵D。克丽丝蒂,Fioroni,吉娜,莫里亚蒂,和Yanowitz,珍妮特。“生物柴油处理和使用指南(第五版)。美国:n p。2016网络。
- ASTM D7371, 2014,“标准测试方法测定生物柴油(脂肪酸甲酯)含量柴油使用红外光谱(FTIR-ATR-PLS方法),中期“ASTM国际,西肯肖霍肯的PA, 2014年,DOI: 10.1520 / D7371-14,www.astm.org。
- “绝对虚拟仪器(AVI) PerkinElmer, 2005。
- “钻石ATR和校准转移为生物柴油混合分析ASTM D7371”本Perston和尼克•哈里斯PerkinElmer, 2009年。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer。