样品制备是至关重要的在任何分析实验室,占近60%的分析时间表。在实验室样品制备的质量显著影响第二阶段的分析,包括QA / QC测试的质量。
实验室必须考虑到最近的进展微波消化系统在购买之前。本文还探讨了主要考虑,进步,微波消化应用程序和指导方针。
最基本的
样品消化涉及的化学反应消化和树叶分析物离子悬浮在解决方案。样品通常是加热到提高反应时间在一个密闭,microwave-aided消化系统。
这个系统生成所需的加压、高温环境创建一个更快速、完整的样品消化。
温度变化之间的血管发生由于不同的微波吸收率样本中,微波场通量可变性,微波组件,如消化血管,和化学反应在消化。
因此,更先进的微波消化系统,必须考虑这种可变性。1
微波消化系统的主要因素
之前的例子,创新的设计特性,应考虑购买一个系统如下:
- 精确的压力和温度测量在每个容器
- 仅需强劲的住房进行进一步的安全设计
- 32-position转子,操作简单更迅速的转变
- 整合内部和外部冷却风扇可能消化效率
- 烟收集系统,以避免任何接触有害气体和系统腐蚀
- Vessel-type针对特殊应用的变化,如永久密封和auto-venting选项
- 远程监控能力
- 直观的软件符合21 CFR第11部分和一个预加载的食谱的消化方法有效的操作
高通量微波消化
32-position转子微波消化系统的选择,包括PerkinElmer议员320™,它提供了两个2.45 GHz控制磁控管包括2000 W在微波功率加热样品总数达到260°C减少消化时间和周转时间。
这种仪器能提高post-digestion与内部和外部冷却风扇冷却,微波腔内气流的援助。2
改进的安全功能
加固的住房和设计提高系统安全仅需通过最小化容器失败由于操作错误。进一步的安全特性包括一个独特的烟收集系统,从微波腔,以避免重定向发泄运营商接触有害气体。
压力的危害也避免了通过添加安全特性,auto-vent中央烟收集系统。2
设计的灵活性
转子与变量选择、容器卷的选择可能是基于应用程序来提高生产力。系统,如国会议员320允许运营商选择系统基于容器的体积(50、85、100毫升)和转子能力(8、16和32个职位)。2
直接压力和温度控制
独特的微波消化系统,等PerkinElmer议员320为每个容器提供直接压力控制(DPC)和直接的温度控制(DTC)。
DTC使用非接触式红外传感器通过测量样品材料,使反应控制的实时温度与容器的表面温度。
它修改了微波功率根据这个测量而消除污染和contact-sensing设备的额外劳动力。
无接触充电成为DPC技术采用玻璃压环(远程光学传感器在船帽)和偏振光测量和控制容器压力的变化。2
图1所示。压力和温度控制320年PerkinElmer议员微波消化系统。图片来源:PerkinElmer
Auto-Venting技术
Auto-venting技术使进一步的压力控制,当压力超过预设的限制。这允许继续消化达到预设温度时通过维护所需的压力达到适当的高温,同时避免压力过大的风险。2
图2。Auto-venting技术PerkinElmer议员320微波消化系统。图片来源:PerkinElmer
消化应用程序和预加载的食谱的优势
最近先进微波消化系统与预先下载食谱包含辅助消化方法。
微波消化系统,如320年PerkinElmer议员,配有食谱提供各种消化方法详细船、设备、样品重量、试剂使用,项目建议(如目标温度、压力极限,斜坡时间,时间,和权力),保证成功的消化。app亚博体育1
消化食谱提供以下应用程序的方法:
- 食品和饮料消化方法
- 工业消化方法
- 法医消化方法
- 环境消化方法
- 制药和营养食品消化方法
- 个人护理产品消化方法
图3。显示了一个示例环境消化方法的议员320食谱磷酸盐岩石。1图片来源:PerkinElmer
微波消化的建议和指导方针
微波消化有无数的应用以来,相当大的可变性涉及需要知道许多指南和注意事项的各种典型的消化的挑战。1
- 检查消化混合物充分围绕着样本。
- pre-digestion发泄一步消化之前建议。
- 降低样品重量或温度的方法,如果容器压力实在太大了。
- 如果容器温度上升过快,减少样本的重量和增加的斜坡时间问题的步骤。
- 如果不完全消化,考虑修改样品酸的比例,增加温度,或确保有足够的时间为反应提供运行完成。修改将影响容器的温度和压力。
- 如果样品消化限制了利用高频、硅酸盐和硅消化后将持续下去。最感兴趣的分析物提取可能不使用高频,剩下的二氧化硅可以通过离心或过滤分离。
- 可以使用高频时,氟化合物可能仍然出现乳白色或多云白。集成这些固体回解决方案,高频的络合步骤是必需的,以及增加基地中和试样引入系统的解决方案组成的玻璃。
- 砷的准备工作(作为)分析Hydride-ICP-OES或Hydride-AA硝酸本身可能不是放置在一个合适的氧化状态后消化。如果是这种情况,用H2O2改变氧化状态的V。
- 消化的多个现有的铂类金属催化剂和金属合金可能发生在一个解决方案包括三个部分盐酸和硝酸的一部分体积(通常称为王水)。这将导致大量气体的形成,和随后的压力时应该考虑影响目标消化温度和样品数量。
- 过氧化氢可以添加硝酸消化增加氧化强度。这将导致消化压力上升和可能的快速放热反应样本。
- 最常见的消化剂硝酸,因为它不会产生干扰或光谱困难大多数无机分析仪器。也展示强大的兼容性在几乎所有的进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、原子吸收(AA)和电感耦合等离子体质谱法(icp)工具。
- 一个强大的替代盐酸硝酸。通常是用来消化氧化物,金属合金或陶瓷样品不硝酸反应良好。然而,盐酸可以产生氯盐影响分析物恢复和创建一个极腐蚀性气体,可能损坏仪器或导致icp分析或多元干扰ICP-OES光谱干扰。
- 强大的试剂,硫酸,偶尔用来消化塑料样品和挑战有机样品与多个或循环债券。使用硫酸导致多个分析必须克服的挑战。如果使用硫酸,矩阵匹配样本是必要的。
- 磷酸有时被用来消化各种地质和矿石样品。与硫酸、磷酸有许多潜在的干扰,也会影响最终的样品溶液的粘度。
确保微波消化效率
微波消化样品的制备是一个至关重要的技术。早期生产可靠和准确的数据分析测试工作流程。
优化样品制备效率的关键是确保最先进和创新的采用微波消化系统。选择正确的技术实验室是至关重要的,以及寻找制造商,提供专家咨询。
微波消化系统制造商像PerkinElmer为仪器提供OneSource实验室服务支持、合规和教育服务。
确认
从材料最初由亚伦Hinema亚博网站下载n PerkinElmer。
引用
- 国会议员320微波消化系统应用食谱。PerkinElmer。https://pki.showpad.com/webapp2/results?query=microwave%20digestion&scope=content.coaching&slug=f9699d0c-15dc-41a6-b071-1abc0a4ab2f5。
- 国会议员320微波消化系统互动小册子。PerkinElmer。https://pki.showpad.com/webapp2/results?query=microwave%20digestion&scope=content.coaching&slug=0b46e973 - 2035 - 4727 - 960 - a - e473cc6b8501。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer。