高分子材料的玻璃化转变是影响材料性能的一个至关重要的因素。亚博网站下载通常,这种转变是使用差示扫描量热法(DSC)分析。
然而,有时玻璃化转变时便成了复杂的识别与吸热过程,如蒸发焓松弛,发生在相同的温度范围。
为了克服这一挑战,一种被称为的技术温度调制DSC (TM-DSC)使用。这种技术结合了周期性的温度控制由交流量热法和恒定速率温度控制由DSC测量。
通过分离的影响非可逆现象,比如蒸发焓松弛,TM-DSC显然是一种有效的技术,观察玻璃化转变。
DSC是什么?
差示扫描量热法(DSC)是一种热分析技术在热流率之间的差异为标本,为参考测量温度或时间的函数而标本和参考暴露在相同的温度控制程序。
DSC使过渡的测量,如玻璃化转变、熔融、结晶。它还使测量化学反应,如热固化、热历史、比热容和纯度分析。
近年来,已经有需求激增高度功能高分子材料的热性能分析导致显著增加DSC的应用。亚博网站下载
温度调制DSC是如何工作的呢?
TM-DSC使热容组件的同步采集数据对应于特定的热容除了从DSC测量获得的信息。该方法包括加热样品以恒定速率通过重复正弦温度控制。
样本平均温度是提高以恒定速率通过反复加热和冷却的温度很短的间隔(如图1所示)。
图1所示。TM-DSC测量结果。图片来源:日立高科技分析科学亚博老虎机网登录
从获得的数据DSC测量,相当于DSC曲线,称为总热流。
不相关联的数据的组件与比热容可以减去热容的组件的总热流,导致数据称为不可逆式动力组件或热量流动。
TM-DSC所提供的资料
玻璃化转变的原因改变了材料的比热容之前和之后发生的,这是反映在DSC热容组件的信号。
相比之下,峰值对应于不可逆转的现象,如焓变化产生的热固化反应,冷结晶、蒸发,或挥发,出现在信号的动力学组件(总结如表1)。
表1。DSC测量分类现象。来源:日立高科技分析科学亚博老虎机网登录
| 比热组件 |
动力组件 |
| 玻璃化转变 |
蒸发
结晶
固化
分解等。 |
使用TM-DSC的优点
TM-DSC提供的优势获得两个独立的组件,即热容和动力组件,通过一个单一的测量,不能通过传统的方法。这种分离是特别有用,当玻璃化转变和其他不可逆现象重叠。
在多个测量以前要求的情况下由于水蒸发或需要消除热历史,TM-DSC允许数据通过一个单一的测量,从而提高测量效率。
使用TM-DSC的优点包括以下:
- 改善分离的亲近或重叠的转换
- 提高检测的小转换和二次转换
- 分离成热容组件和动力学组件
- 比热容测量(特别是比热容低升温速率下测量)。
测量与TM-DSC例子
图2展示了一个测量的例子使用TM-DSC无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
总热流是使用传统的DSC获得相同的结果。转移由于玻璃化转变为75 - 82°C,从冷结晶放热峰在132°C是观察到的总热量流动。
热容组件显示了玻璃化转变,同时揭示了冷结晶的动力学组件。
DSC测量到的现象可以分为热容组件和一个动态组件。
图2。非晶态宠物TM-DSC转换结果。图片来源:日立高科技分析科学亚博老虎机网登录
TM-DSC测量模式和分析分离成热容组件和动力学组件与日立NEXTA DSC一应俱全。不需要额外的软件,所有高级功能集成到NEXTA包软件。
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