X-Pulse是世界上第一个宽带高分辨率台式NMR谱仪。模块化设计和升级、user-removable探针作为标准,它包括workflow-improving X-Auto等附件,一个25-position autosampler,和广泛的变量温度配件。
几十年来,核磁共振(NMR))访问要求大多数分析化学实验室。由于其能力来跟踪反应动力学和阐明分子结构,整个学术界和产业界技术被公认为一个强大的、非侵入式的、非破坏性方法,也是教本科化学课程。
但NMR是如何利用在大多数实验室环境在板凳上?进入核磁共振经常成为具有挑战性的,需要特殊设施,大量的空间,和专家用户,限制技术在合成化学和工业的可用性实验室。
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台式核磁共振仪器的最新进展使这种技术的集中管理的设施或地下室,进入实验室的核心。台式核磁共振仪器是一个规模较小、cryogen-free版本的传统轨迹设备允许数据收集,甚至在通风橱。app亚博体育
X-Pulse带来了宽带台式核磁共振领域的能力。这部小说显著增加了各种各样的挑战的能力解决台式NMR在学术界、教育和工业。
工业质量控制
研发科学家可能采用台式NMR工业在开发的所有阶段。核磁共振的时间效率和灵活性意味着这是一个常规分析的必要工具。因为它是便携式,X-Pulse可能把工作无论它是必需的。
这可能是confirmational或确凿的分析产品质量的测试实验室,作为反应监测线附近设置的一部分提供反馈过程,甚至作为发现在开发工具。然而,核磁共振在工业上的主要应用之一是QA / QC。
快速数据采集和样品制备,这可能会非常简单,移液样品核磁共振管,使它适合这个用。这是最近被证明对氟化物的反应原料在应用程序中注意可能会认为这里。
提供起始物料的质量直接影响最终产品的质量。在与电池电解液的例子中,显示在图1中,有显著偏离预期的最终产品的性能。
核磁共振的值得注意的化学和核特异性使不同元素的检测所需的原料和杂质,这是显示分解产物。这有助于了解其产生的性能影响锂电池的充电能力,除了寿命和输出功率。
底部(深绿色)光谱的起始物料,该公司预计,在顶部(浅绿色)光谱化学他们提供。这两个是显然不同的。不仅有浅绿色谱所需的原料,但也有一个合理的分解产物。
化学变化(特定峰值位置)允许识别的分解产物difluorophosphoric酸,而额外的氟化锂的存在发现电解质失败的原因是由于水解反应从多余的水的痕迹。
图1所示。比较两种电解质组件。图片来源:牛津仪器磁共振
除了QA / QC应用程序、实时反馈反应有利于工业研发的科学家。自台式核磁共振仪紧凑足以容纳一个通风柜,它能够坐落在哪里发生了化学旁边获取实时数据反应的进展。
图2显示减少3-Nitrobenzaldehyde堆叠光谱,一种药物前体,利用合成的钙通道阻滞剂。光谱得到每20秒的反应混合物通过X-Pulse流不断注入细胞。
图2。时间序列的核磁共振数据减少3-nitrobenzaldehyde。图片来源:牛津仪器磁共振
信号迅速消失在10 ppm(醛反应物)和芳香族地区转移信号(7 - ppm)表明,化学物质在反应中,反应了快200秒后继续完成。
监控产品和反应物的浓度曲线随着时间的推移,使化学反应的速率常数和秩序。
通过确定速率常数在不同温度条件下,焓,熵,吉布斯自由能变化,和其他反应动力学参数,可以计算。这有助于优化反应条件,提高反应效率,控制反应过程,并最终设计的核反应堆。
此外,通过跟踪反应的反应物、中间体和最终产品,它可能是可行的NMR融入一个反馈回路自动添加到化学反应的试剂。
图3。X-Pulse在典型的分析实验室,高效液相色谱法、紫外可见、红外光谱和轨迹NMR谱仪。图片来源:牛津仪器磁共振
产生投资回报
工业台式NMR的好处是显而易见的:准备时间短,自动化功能,减少员工专家,和减少空间需求。因此,节约成本和时间效率和轨迹仪器可以从第一天开始。
轨迹仪器经常需要大量的初始资本投资和需求专用的操作空间,这可能是一个低效率的利用空间。台式NMR解决了这个问题小得多的足迹,让它适合在身旁现有仪器分析实验室(参见图3)。
由于台式NMR cryogen-free,大大减少昂贵的操作比传统轨迹仪器。分析表明,他们可以保守节省每年超过9000美元的运营成本单独制冷剂。
除了制冷剂的持续和不断增长的成本,购买和安装一个轨迹的外围物流系统还必须考虑:
- 可以建立一个常数和可靠的供应液氮和液氦吗?
- 这些将如何安全地存储现场吗?
- 有合格的人员在现场处理这些安全吗?
任何业务寻求投资轨迹NMR必须回答这些问题。因为台式NMR使用cryogen-free永磁,不存在这些问题和相关的成本。这允许提取的更快地从最初的投资回报。
图4。比较典型的高运行成本字段和一个台式核磁共振仪器。图片来源:牛津仪器磁共振
台式NMR的灵活性
台式NMR是便携式,仪器能够被身体放置在任何实验室以及实验室之间的运输。这为设备之间共享铺平了道路组织部门减少核磁共振app亚博体育的成本分析。
作为X-Pulse宽带谱仪,能够快速转变的原子核之间每个样本的兴趣促进分享跨广泛的应用程序同时还能否经得住时间的考验开发或研究能力。
图5展示了一个各种各样的31个核与X-Pulse能够被监控。因此,复杂的混合物可能在一个非破坏性检查,非侵入性的方式。
这允许为未来研究重点的变化而同时提供潜在的X-Pulse基础在一个多用户的设施。这电池的关键功能允许特定的应用程序开发研究。
量化各种化学物种与感兴趣的众多核加速电解质新剂型的发展,阐明了退化机制,并提高质量控制。
图5。选择的许多核X-Pulse能够检测。图片来源:牛津仪器磁共振
利用磷核磁共振在配位化学,催化,排位赛膳食补充剂和药物。图6显示一个光谱包含1的混合物,以(diphenylphosphino)乙烷和dimethylphenylphosphonate。
分子都含有芳香环通过质子核磁共振和很难分开。磷原子核都是在类似的环境中,可能会有相似的化学位移;然而,即使在低,光谱色散足以轻易区分它们。
这演示了如何利用核磁共振区分分子结构相似。
图6。一个31日P dimethylphenylphosphonate和1,以叔(diphenylphosphino)乙烷(dppe)氘氯仿。图片来源:牛津仪器磁共振
教育:从教学到小说的研究
合成化学教育受益于早期的暴露于核磁共振分析技术的加强理解。在实验室台式NMR加速收购,让学生分析他们在几分钟之内的合成。
以确保学生们准备未来化学,他们必须非常熟悉核磁共振,因为它是世界广泛应用在化学研究和产业。对教育来说,核磁共振是现在能够更多的实践经验。
教育结构说明经常涉及到学生使用纸质副本已经至少部分处理的光谱,偶尔用斧子挑战阅读。
他们进行分析与知识,所有他们需要的信息能够识别提供了结构。这个过程并不是一个真实的描述研究环境,研究人员与电子数据交互,他们可能需要识别和运行更复杂的光谱来完成他们的分析。
甚至随时可以拿到这些更复杂的光谱实验室使用台式NMR。二维(2 d)实验是现在最常见的乐器,而且最受欢迎的实验是在X-Pulse作为标准。
这些实验提供一个额外维度的数据加速结构的小分子的决心。有关结构说明利用X-Pulse的更多信息可以在这里找到。
变量的温度,如图7所示,学生们能够观察动态变化发展的分子结构使用核磁共振加强学习概念从分子结构和核磁共振。
图7。堆叠光谱3-Dimethylaminoacroleinat各种温度。图片来源:牛津仪器磁共振
NMR光谱表明,随着样本的温度上升,这两个甲基信号合并成一个单一的信号。在分子水平上,增加样品的温度也会增加分子的转动能。
这随后加速甲基直到它们旋转的旋转太快,他们成为等价的。
使用台式仪器使核磁共振实验遵循类似的模式,预测,实验,结果在一个会话中发生。
高等教育的优势进一步扩大教学实验室,进入科研实验室。台式NMR在几分钟内就可以执行分析建立一个反应的成功,将需要运行到用户设备或者甚至样品发送给外部公司进行常规分析。
如果样品需要更高的领域,台式NMR可以利用作为宝贵的事先工具建立如果产品或样品观察权证轨迹评估涉及的时间和成本。
这事先功能核磁共振设备经理也很有用。除了需要更少的空间比传统高字段设置,台式核磁共振也可能释放的磁铁更昂贵的运行以更有效的方式使用。
结论
Cryogen-free台式核磁共振已成为必不可少的工具在任何分析化学实验室。它消除了传统轨迹NMR前期不断操作成本高,提供一个易于使用的移动解决方案。
通过引入真正的宽带X-Pulse核磁共振系统,集成综合流量和温度控制,一个单一的仪器现在处理学生教学的需要,通过高端的研发和工业质量控制。
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