两个非常不同的矿石,砖红壤性和sulfidic用于镍生产。红壤的矿石是在热带国家,如印尼,并从地表下数深处开采,而sulfidic矿石通常是发现铜矿石和地下开采。
在过去的几年中,镍产量已经见证了高需求;这是锂离子电池的重要组成部分,是电动汽车使用。因此,快速、精确和准确的技术需要量化这种矿石提炼和挖掘过程。
x射线荧光光谱法(光谱仪)被认为是一种行之有效的分析方法来确定化学成分在材料表现出精度高和样品制备。亚博网站下载这是一个喜欢在几个行业流程和质量控制方法。
仪表
热科学™陆军研究实验室的OPTIM 'X™WDXRF光谱仪了方便使用最少的操作和维护费用。仪器配有热科学SmartGonio™测角仪跨越从氟元素(9F)铀(92年U)。两个功率版本存在,50 W或新的200 W版本。50 W的版本被用于测试显示在这份报告。
仪器不需要内部或外部水冷却和执行更好的光谱分辨率10倍相比,传统的x荧光仪以及优秀的稳定性和准确性。它显示了良好的性能对于镁(12毫克),钠(11Na)和氟(9F)。
分析条件
如表1中显示,从每个镍矿石样品光谱聚集为一个完整的分析的时间仅为10.4分钟的帮助下陆军研究实验室的OPTIM 'X WDXRF光谱仪在50 W的力量。测量时间可以进一步调整按照特定的应用程序。
计数所有的时间可以减少2.5倍使用200 W版本的陆军研究实验室的OPTIM 'X WDXRF光谱仪同时还支持相同的精密度和准确度。因此,一个完整的分析时间将减少4分钟左右
表1。分析条件。来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
的名字 |
组件类型 |
分析 |
时间(年代) |
kV |
马 |
倪Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
锌Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
Cr Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
Ti Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
如果卡1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
年代Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
P Ka 1, 2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
Mg Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
K Ka 1, 2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
Ca卡1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
艾尔卡1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
Mn Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
公司卡1、2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
菲卡1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
样品制备
校准进行了18镍矿crm。样品进行了融合成珠子没有点火sample-to-flux 1:20的比例。硝酸铵氧化剂被添加到混合融合。
表2显示浓度范围的各种氧化物覆盖的校准。R2,看(估计标准误)价值实现的各种化合物。
表2。浓度范围和校准参数值分析镍矿石。来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
元素 |
校准 |
R2 |
看到 |
N |
最小值% |
马克斯% |
艾尔2O3 |
17 |
1.599 |
17.470 |
0.9998 |
0.0813 |
曹 |
18 |
0.133 |
3.106 |
0.9999 |
0.0096 |
Cr2O3 |
17 |
0.170 |
1.750 |
0.9980 |
0.0204 |
菲2O3 |
15 |
12.728 |
45.990 |
0.9998 |
0.1521 |
K2O |
5 |
0.069 |
0.228 |
0.9831 |
0.0089 |
分别以 |
17 |
0.742 |
27.306 |
0.9998 |
0.1551 |
MnO |
18 |
0.109 |
1.940 |
0.9996 |
0.0096 |
NiO |
18 |
0.066 |
3.740 |
0.9996 |
0.0214 |
SiO2 |
16 |
22.790 |
47.970 |
0.9993 |
0.2415 |
TiO2 |
13 |
0.035 |
1.360 |
0.9998 |
0.0063 |
有限公司3O4 |
16 |
0.031 |
0.123 |
0.9921 |
0.0027 |
P2O5 |
7 |
0.005 |
0.173 |
0.9847 |
0.0099 |
所以3 |
7 |
0.004 |
0.189 |
0.9763 |
0.0108 |
氧化锌 |
18 |
0.009 |
0.044 |
0.9504 |
0.0023 |
校准
校准曲线是派生的相关元素特征x射线强度氧化物浓度。x射线荧光量化元素,但结果可能直接关系到这些元素的氧化物形式时,只有一个单一氧化物的形式存在于样品。数字1 - 10展示NiO的校正曲线实现,分别以曹,艾尔2O3、铬2O3MnO,菲2O3K2O, SiO2,TiO2。
图1。NiO校准图表。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图2。采用标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图3。艾尔2O3标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图4。SiO2标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图5。K2O标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图6。曹标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图7。TiO2标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图8。Cr2O3标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图9。MnO标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
图10。菲2O3标定图。图片来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
验证
验证校准,三镍矿参考资料(181、184和198年)被利用。亚博网站下载表6显示分析结果等参考资料。亚博网站下载CRM引用值相比,平均10复制分析三个有证,而表3 - 5显示10复制每一个CRM的可重复性。
表3。重复性的结果镍矿使用陆军研究实验室的OPTIM 'X WDXRF光谱仪对样品181。来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
元素 |
样本181:所有值% |
艾尔2O3 |
曹 |
有限公司3O4 |
Cr2O3 |
菲2O3 |
K2O |
分别以 |
MnO |
NiO |
P2O5 |
所以3 |
SiO2 |
TiO2 |
氧化锌 |
代表1 |
11.65 |
2.37 |
0.060 |
1.26 |
35.71 |
0.129 |
2.07 |
0.164 |
0.664 |
0.034 |
0.184 |
33.52 |
0.320 |
0.009 |
代表2 |
11.33 |
2.37 |
0.060 |
1.26 |
35.70 |
0.133 |
2.04 |
0.168 |
0.669 |
0.039 |
0.173 |
33.48 |
0.326 |
0.009 |
代表3 |
11.56 |
2.37 |
0.061 |
1.25 |
35.57 |
0.131 |
2.16 |
0.169 |
0.658 |
0.031 |
0.181 |
33.40 |
0.341 |
0.009 |
代表4 |
11.46 |
2.36 |
0.064 |
1.24 |
35.61 |
0.139 |
2.07 |
0.169 |
0.657 |
0.026 |
0.211 |
33.50 |
0.330 |
0.010 |
代表5 |
11.49 |
2.36 |
0.059 |
1.25 |
35.65 |
0.132 |
2.14 |
0.169 |
0.661 |
0.032 |
0.191 |
33.35 |
0.329 |
0.012 |
代表6 |
11.57 |
2.35 |
0.060 |
1.25 |
35.68 |
0.138 |
2.07 |
0.165 |
0.658 |
0.026 |
0.166 |
33.66 |
0.333 |
0.007 |
代表7 |
11.37 |
2.35 |
0.059 |
1.26 |
35.62 |
0.130 |
2.05 |
0.163 |
0.666 |
0.035 |
0.184 |
33.73 |
0.326 |
0.011 |
代表8 |
11.31 |
2.35 |
0.062 |
1.27 |
35.70 |
0.128 |
2.02 |
0.168 |
0.666 |
0.021 |
0.207 |
33.62 |
0.336 |
0.010 |
代表9 |
11.63 |
2.39 |
0.059 |
1.26 |
35.68 |
0.126 |
2.05 |
0.166 |
0.664 |
0.027 |
0.180 |
33.51 |
0.343 |
0.009 |
代表10 |
11.59 |
2.35 |
0.061 |
1.26 |
35.69 |
0.132 |
2.11 |
0.168 |
0.656 |
0.028 |
0.170 |
33.43 |
0.335 |
0.014 |
AVG |
11.50 |
2.36 |
0.060 |
1.26 |
35.66 |
0.132 |
2.08 |
0.167 |
0.662 |
0.030 |
0.185 |
33.52 |
0.332 |
0.010 |
SD |
0.124 |
0.013 |
0.002 |
0.008 |
0.047 |
0.004 |
0.045 |
0.002 |
0.005 |
0.005 |
0.015 |
0.119 |
0.007 |
0.002 |
表4。重复性的结果镍矿使用陆军研究实验室的OPTIM 'X WDXRF光谱仪对样品184。来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
元素 |
样本184:所有值% |
艾尔2O3 |
曹 |
有限公司3O4 |
Cr2O3 |
菲2O3 |
K2O |
分别以 |
MnO |
NiO |
P2O5 |
所以3 |
SiO2 |
TiO2 |
氧化锌 |
代表1 |
4.58 |
0.215 |
0.121 |
1.760 |
39.14 |
0.011 |
3.04 |
0.667 |
1.280 |
0.036 |
0.032 |
42.22 |
0.055 |
0.033 |
代表2 |
4.47 |
0.211 |
0.121 |
1.760 |
39.20 |
0.011 |
2.92 |
0.670 |
1.290 |
0.033 |
0.037 |
42.35 |
0.071 |
0.033 |
代表3 |
4.51 |
0.216 |
0.120 |
1.770 |
39.22 |
0.012 |
3.07 |
0.666 |
1.290 |
0.030 |
0.043 |
42.41 |
0.062 |
0.033 |
代表4 |
4.53 |
0.216 |
0.121 |
1.760 |
39.20 |
0.011 |
3.11 |
0.665 |
1.290 |
0.045 |
0.042 |
42.27 |
0.062 |
0.028 |
代表5 |
4.49 |
0.218 |
0.121 |
1.770 |
39.27 |
0.012 |
3.06 |
0.674 |
1.290 |
0.050 |
0.050 |
42.62 |
0.059 |
0.032 |
代表6 |
4.58 |
0.209 |
0.120 |
1.760 |
39.12 |
0.010 |
3.07 |
0.660 |
1.280 |
0.045 |
0.032 |
42.64 |
0.066 |
0.034 |
代表7 |
4.48 |
0.214 |
0.124 |
1.750 |
39.09 |
0.014 |
3.15 |
0.667 |
1.300 |
0.038 |
0.031 |
42.32 |
0.058 |
0.034 |
代表8 |
4.60 |
0.217 |
0.124 |
1.750 |
39.13 |
0.009 |
3.05 |
0.666 |
1.290 |
0.040 |
0.049 |
42.51 |
0.065 |
0.031 |
代表9 |
4.50 |
0.224 |
0.120 |
1.780 |
39.27 |
0.014 |
3.02 |
0.657 |
1.290 |
0.031 |
0.056 |
42.26 |
0.066 |
0.031 |
代表10 |
4.42 |
0.228 |
0.125 |
1.760 |
39.14 |
0.012 |
3.05 |
0.674 |
1.300 |
0.032 |
0.061 |
42.37 |
0.059 |
0.030 |
AVG |
4.51 |
0.217 |
0.122 |
1.760 |
39.18 |
0.012 |
3.05 |
0.667 |
1.290 |
0.038 |
0.043 |
42.40 |
0.062 |
0.032 |
SD |
0.057 |
0.006 |
0.002 |
0.009 |
0.063 |
0.001 |
0.060 |
0.005 |
0.007 |
0.007 |
0.010 |
0.148 |
0.005 |
0.002 |
表5。重复性的结果镍矿使用陆军研究实验室的OPTIM 'X WDXRF光谱仪对样品198。来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
元素 |
样本198:所有值% |
艾尔2O3 |
曹 |
有限公司3O4 |
Cr2O3 |
菲2O3 |
K2O |
分别以 |
MnO |
NiO |
P2O5 |
所以3 |
SiO2 |
TiO2 |
氧化锌 |
代表1 |
15.75 |
0.350 |
0.106 |
0.285 |
46.18 |
0.100 |
0.807 |
1.53 |
0.085 |
0.167 |
0.105 |
22.83 |
1.35 |
0.022 |
代表2 |
15.74 |
0.345 |
0.106 |
0.281 |
46.15 |
0.099 |
0.841 |
1.51 |
0.088 |
0.170 |
0.115 |
23.04 |
1.36 |
0.022 |
代表3 |
15.83 |
0.348 |
0.109 |
0.281 |
46.08 |
0.098 |
0.808 |
1.52 |
0.081 |
0.179 |
0.124 |
22.84 |
1.37 |
0.024 |
代表4 |
15.79 |
0.357 |
0.106 |
0.269 |
46.09 |
0.103 |
0.820 |
1.51 |
0.090 |
0.179 |
0.119 |
22.91 |
1.36 |
0.021 |
代表5 |
15.89 |
0.368 |
0.105 |
0.271 |
46.07 |
0.106 |
0.882 |
1.52 |
0.086 |
0.179 |
0.132 |
23.05 |
1.36 |
0.020 |
代表6 |
15.72 |
0.349 |
0.108 |
0.273 |
46.12 |
0.100 |
0.829 |
1.52 |
0.091 |
0.170 |
0.132 |
22.89 |
1.36 |
0.024 |
代表7 |
15.67 |
0.357 |
0.112 |
0.279 |
46.18 |
0.101 |
0.797 |
1.51 |
0.092 |
0.179 |
0.128 |
22.85 |
1.36 |
0.023 |
代表8 |
15.88 |
0.342 |
0.109 |
0.281 |
46.01 |
0.099 |
0.870 |
1.51 |
0.088 |
0.171 |
0.119 |
22.90 |
1.38 |
0.024 |
代表9 |
15.90 |
0.355 |
0.111 |
0.283 |
46.04 |
0.107 |
0.861 |
1.51 |
0.089 |
0.186 |
0.117 |
23.01 |
1.36 |
0.026 |
代表10 |
15.65 |
0.345 |
0.112 |
0.275 |
46.22 |
0.106 |
0.817 |
1.51 |
0.089 |
0.172 |
0.126 |
23.13 |
1.37 |
0.024 |
AVG |
15.78 |
0.352 |
0.108 |
0.278 |
46.11 |
0.102 |
0.833 |
1.51 |
0.088 |
0.175 |
0.122 |
22.95 |
1.36 |
0.023 |
SD |
0.091 |
0.008 |
0.003 |
0.005 |
0.068 |
0.003 |
0.029 |
0.007 |
0.003 |
0.006 |
0.008 |
0.104 |
0.008 |
0.002 |
表6。分析结果的镍矿使用陆军研究实验室的OPTIM 'X WDXRF光谱仪。来源:热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析
元素 |
样品181 |
样品184 |
样品198 |
CRM |
AVG |
区别 |
CRM |
AVG |
区别 |
CRM |
AVG |
区别 |
艾尔2O3 |
11.55 |
11.50 |
0.050 |
4.622 |
4.510 |
0.112 |
15.81 |
15.78 |
0.030 |
曹 |
2.372 |
2.360 |
0.012 |
0.216 |
0.217 |
-0.001 |
0.346 |
0.352 |
-0.006 |
Cr2O3 |
0.061 |
0.060 |
0.001 |
0.123 |
0.122 |
0.001 |
0.110 |
0.108 |
0.002 |
菲2O3 |
1.241 |
1.260 |
-0.019 |
1.75 |
1.76 |
-0.010 |
0.285 |
0.278 |
0.007 |
K2O |
35.944 |
35.66 |
0.284 |
39.298 |
39.180 |
0.118 |
45.99 |
46.11 |
-0.120 |
分别以 |
0.132 |
0.132 |
0.000 |
NA |
NA |
NA |
0.101 |
0.102 |
-0.001 |
MnO |
2.054 |
2.08 |
-0.026 |
3.045 |
3.050 |
-0.005 |
0.798 |
0.833 |
-0.035 |
NiO |
0.168 |
0.167 |
0.001 |
0.676 |
0.667 |
0.009 |
1.53 |
1.51 |
0.020 |
SiO2 |
0.652 |
0.662 |
-0.010 |
1.295 |
1.290 |
0.005 |
0.088 |
0.088 |
0.000 |
TiO2 |
0.017 |
0.030 |
-0.013 |
0.017 |
0.038 |
-0.021 |
0.161 |
0.175 |
-0.014 |
有限公司3O4 |
0.189 |
0.185 |
0.004 |
0.060 |
0.043 |
0.017 |
NA |
NA |
NA |
P2O5 |
33.785 |
33.52 |
0.265 |
42.252 |
42.400 |
-0.148 |
22.79 |
22.95 |
-0.160 |
所以3 |
0.339 |
0.332 |
0.007 |
NA |
NA |
NA |
1.36 |
1.36 |
0.000 |
氧化锌 |
0.012 |
0.010 |
0.002 |
0.035 |
0.032 |
0.003 |
0.026 |
0.023 |
0.003 |
结论
本文回顾了陆军研究实验室的OPTIM 'X WDXRF谱仪的适用性研究镍矿石样品。这种紧凑的仪表使快速结合优秀的可重复性和可信赖的分析结果。
10.4分钟的完整分析时间与陆军研究实验室的利用OPTIM 'X WDXRF光谱仪在50 W的力量。测量时间可以调整为每个特定的应用程序。
所有计算时间可以减少2.5倍,利用200 W版本的陆军研究实验室的OPTIM 'X WDXRF光谱仪同时还支持相同的精密度和准确度。在这种背景下,总分析时间是4分钟左右。
这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料——元素分析仪和阶段分析。亚博网站下载
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