不锈钢氧化物尺度中的微观结构的研究

不锈钢用于表面美学至关重要的情况。这些可能包括厨房台面，橱柜正面以及外部和内部覆层。由于不锈钢主要用于外观，因此必须最小化氧化，以免它损害成品的美学。

但是，现有的缩放删除程序可能不足以去除平板重新加热后去除所有氧化物。在滚动过程中，这些氧化物量表可能被迫被迫进入材料的表面，这对制造商和消费者都不令人满意。这项调查检查了形成的量表不锈钢在工业塑造过程中。

Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Chemical Indexing Scan (ChI-Scan^TM）将与EBSD获取的结构信息与用能量分散光谱（ED）测量的全光谱化学信息（EDS）集成在一起，用于检查尺度的微结构和可能的相位分布。

Sample Preparation

Four hours were spent oxidizing 316 L stainless steel samples in a box furnace using laboratory air at 1200 °C. After oxidation, they were mounted in edge-retaining conductive bakelite, metallographically prepared with grades of silicon carbide paper ranging from 80 to 2400 grit, 6 and 1 m diamond polish, and finally polished for at least 25 minutes with colloidal silica solution.

必须强调的是，制备的目的是使陶瓷氧化物尺度适合分析。氧化物尺度是脆弱的，必须比金属样品更谨慎地处理。LAUGHBOROUGH材料表征中心配备EDAX EDS和EBSD系统的LEO 1530 VP场发射枪是用于分析材料的SEM。亚博网站下载

Variations were made to the working distances and operating voltages to provide optimal EDS and EBSD imaging conditions. Backscatter imaging was used to capture the picture of a scale shown in Figure 1.

Phase Identification Using ChI-Scan

暴露于1200°C的温度四个小时后，在316 L不锈钢上生长的秤的反向散射图像（图1）证明了该比例尺中存在三层不同的层。Bottommost层似乎是多孔的，由细粒颗粒组成，中层具有较大的晶粒尺寸，并且可见抛光造成的损坏。yabo214

顶层似乎不如中间层受损。然而，这样的图片提供了一些微观结构信息。地图EBSD图像质量（IQ）（图2）提供了有关晶粒结构的更多信息。

Figure 1.在1200°C下四个小时后，在316L不锈钢上形成的氧化物尺度的反向散射电子显微照片。图片来源：Edax。

图2显示了与图1所示的相同尺度。该图像表明，最接近基板的氧化物层（第1层）由非常细粒的颗粒组成，中间层（第2层）由较大的等亚谷物组成，并且yabo214顶层（第3层）看起来更无序，顶部边缘存在一些细长的细晶粒。

精确地分化单独使用EBSD的三层可以具有挑战性，因为存在的相具有相似的晶体学结构。EBSD扫描期间同时收集的IQ MAP与EDS数据相结合，如图3所示，有助于区分层并揭示层之间和内部之间的阶段的空间分布。

Figure 2.EBSD IQ图在1200°C的空气中四个小时后在316升不锈钢上形成的氧化物尺度图，并在室温下在空气中冷却。图片来源：Edax。

Figure 3.a）镍，b）铬，c）铁和d）氧气尺度的EDS地图，在1200°C的空气中在1200°C下四个小时后在316升不锈钢上形成氧气，并在室温下在空气中冷却。图片来源：Edax。

从图3所示的ED信息中，很明显，三层中存在四个不同的化学阶段。图3a是叠加在智商地图上的镍图。该数字表明，镍在第2层的e词晶粒中均匀分布。

但是，这种类型的分布是该层独有的。第1层中的大量谷物具有较高的镍含量，但许多镍含量也很少。相比之下，上层（第3层）呈现大多数镍含量低的谷物，除了沿秤的上边缘的某些晶粒表现出高镍含量。

铬图（图3B）描绘了只有第1层在铬中很丰富，而其余的量表则显示最小的铬。该层还向层的顶部和底部呈现一些镍含量较高的晶粒。

铁地图（图3C）说明铁含量朝向秤的顶部边缘增加。此外，在秤的顶部边缘上表现出高镍含量的谷物也显示出比第3层的其余部分低的铁含量。

For every one of the four chemical phases identified in the EDS maps, a corresponding crystallographic phase was selected from a database of diffraction patterns using the chemical composition and EBSD indexing as search criteria.

The four distinct phases identified were hematite and three spinels: chromium, nickel-iron oxide, and chromium-iron oxide. The data was collected simultaneously by EBSD and EDS and was then differentiated by using both crystallographic structure information and chemical composition data, a process known as ChI-Scan. The rescan considered the austenitic stainless steel that lay beneath the scale.

图4。在1200°C的空气中四个小时后，在316升不锈钢上形成的比例内存在的相位图，并在室温下在空气中冷却。图片来源：Edax。

The phase map displayed in Figure 4 illustrates the presence of four possible phases within the three oxide scale layers. The closest layer to the substrate is a mixed-phase layer, a nickel-iron oxide layer in the middle, and a hematite layer on the top edge of the scale.

虽然在第3层的顶部边缘发现了一些镍铁氧化物，但如果在不使用卡扫的情况下生产相位图，则索引赤铁矿层将相对简单。

这是因为与大多数量表相比，赤铁矿层具有独特的晶体结构（六边形），该量表由各种尖晶石氧化物（面部中心）组成。但是，仅根据其晶体学数据来区分单个尖晶石将非常困难。

当使用CHI-SCAN将EDS信息合并到相位分化过程中时，很容易区分尖晶石。镍铁氧化物的区别是其高镍含量，而氧化铬的含量很高，其高铬含量和低铁含量。铬氧化铬的特征是其铬和铁的高含量。

结论

卡扫提供了结合EDS和EBSD分析结果的能力，该结果使分析师可以在化学上不同但在晶体学上相似的不锈钢样品上有效区分氧化物尺度。该分析使过程工程师能够从最终产品中删除相关的氧化物量表。

参考

图像取自：

• M. Jepson＆R.L。Higginson（2005）使用EBSD研究316不锈钢上氧化物尺度的微结构发育，高温材料亚博网站下载22：195-200

General papers detailing this and similar work on oxide scales:

• G. D. West，S。Birosca和R. L. Higginson（2005）在高温下在钢上形成的氧化物尺度的相测定和微观结构，显微镜杂志217：122-129
• R. L. Higginson and G. D. West (2005). The Study of Texture Development of High-Temperature Oxide Scales on Steel Substrates using Electron Backscatter Diffraction,亚博网站下载材料科学论坛亚博老虎机网登录495-497：399-404
• R. L. Higginson, G. D. West and M. A. E. Jepson (2007). The Characterisation of Oxide Scales Grown On Nickel Containing Steel Substrates Using Electron Backscatter Diffraction,亚博网站下载材料科学论坛亚博老虎机网登录539-543：4482-4487
• S. Birosca和R. L. Higginson（2005）低碳钢上氧化物量表的相鉴定，亚博网站下载高温22：179-184
• R. L. Higginson，M。A。E. Jepson和G. D. West（2006）使用EBSD来表征在低合金和不锈钢上形成的高温氧化物，亚博网站下载材料科学技术亚博老虎机网登录22：1325-1332

此信息已从EDAX提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载

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