选择离子流管质谱(SIFT-MS)结合顶部空间分析提供了快苯在商业的、敏感的定量,个人护理产品。基体效应,作为的结果易变地个人护理产品的复杂成分,是直接通过例程添加在阵匹配方法。
SIFT-MS样品处理量高意味着每个矩阵校正曲线快速产生与气体chromatography-based分析,使标准添加法更为经济使用SIFT-MS时,用更快的时间第一个结果和后续的基础上每小时12样本筛选。
在这篇文章中,我们观察研究,四个商业个人护理产品矩阵进行了测试:碎平板,糖浆,奶油乳液(称为“乳液”),和一个油乳液。
在这四个产品,苯从ca确定。20到600 ppb含量具有良好的可重复性。的明显缓解SIFT-MS分析苯与高度专一一系列矩阵意味着它是适合产品测试实验室质量控制和过程线。
介绍
苯是一种污染物在几个商业个人护理产品(pcp),包括防晒霜,身体喷雾剂,干洗发(Valisure (2022);登霍森(2022))。长期接触苯与相当和增加某些癌症的风险,包括白血病。
关键测试对苯和其他有毒挥发性有机化合物(挥发性有机化合物的仪器)pcp限制他们的存在在这些产品。传统上,执行分析苯pcp用顶空气相色谱分析-质谱法(GC / MS)。
然而,它最近表明,自动选择离子流管质谱(SIFT-MS)可以检测苯水高度敏感的顶端空间(帕金斯和朗格弗德(2021)),实现sub-ppb水平解决方案(帕金斯和兰福德(2022))。它可以达到如此低定量限制,同时促进更高的样本吞吐量和改善结果的时候了。
上面的研究扩展了应用程序的潜力headspace-SIFT-MS pcp的分析苯。几位初级护理医师带来挑战的复杂的矩阵在确定分区系数压缩阶段和顶部空间之间的关系。
阵匹配方法需要使用标准的补充这种分析(帕金斯和兰福德(2021 b))。在本文中,这种常规方法的兼容性和SIFT-MS的速度进行了讨论和评价。
在三个小时,7点校正曲线产生四位初级护理医师,和苯是这些产品准确地量化。
方法
1。SIFT-MS技术
在研究过程中,Syft技术Voice200超SIFT-MS仪器操作使用氦载气。SIFT-MS(图1)利用软化学电离(CI)收益率mass-selected试剂离子(史密斯等。(2020)),反应迅速和量化挥发量接近——万亿分之一部分浓度(体积,pptV)。
图1所示。原理图SIFT-MS——直接、chemical-ionization分析技术。图片来源:Syft技术
大约8个试剂离子(H3O+,没有+阿,2+阿,- - - - - -,哦- - - - - -阿,2- - - - - -,没有2- - - - - -也没有3- - - - - -)从空气中微波放电现在获得的用于商业SIFT-MS仪器(赫拉等。(2017))。
这些试剂离子反应和光催化和其他跟踪分析物在小心控制的离子分子反应,但他们没有反应的迹象与空气中的主要元素(N2阿,2,和Ar)。这使得直接、实时分析的空气样本完成跟踪和ultra-trace水平而不需要pre-concentrate样本。
快速切换试剂离子促进高选择性由于多个反应机制及其独立的每个分析物的测量。多个试剂离子不断消除任何不确定性等压重叠包含多个分析物的混合物。自动加入分析SIFT-MS乐器搭配了一个多功能autosampler(陈健民议员机械专业;Mulheim,德国)。
autosampler被小心控制陈健民大师的软件。使用陈健民搅拌器,样本在37°C孵化20分钟。使用2.5毫升顶部空间注射器(加热到150°C),顶部空间采样和注射50μL年代的流量1SIFT-MS仪器的autosampler入口(加热到150°C)的应用程序自动封口的陈健民septumless采样头。
补充气体流的引入(超高纯度的氮)所需的采样头由于名义样本流入SIFT-MS仪器420µL年代1。这种稀释占自动,见下面的校准过程。
每个样品的分析时间是130秒。顶部空间注入一个例子是显示在图2中,有四个离子针对苯(也有针对性的其他九个化合物的方法,但是他们没有报道作为研究的一部分,本)。
图2。进样样品顶部空间到SIFT-MS样品入口:(a)注射试样两侧的妆气体测量(氮空白),(b)的快速循环SIFT-MS试剂离子特异性和敏感性,最大化(c)计算顶部空间数据实时显示四苯产品离子浓度。图片来源:Syft技术
图2还强调了试剂的实时切换离子,SIFT-MS独有的特性,实时优化特异性。在每个产品是由苯浓度计算顶部空间浓度之间的关系(按体积测量使用SIFT-MS, part-per-billion ppbV)和基质浓度含量在产品本身)。这个分区不同于产品和被阵匹配过程。
2。样品、校准、调度和计算
纯苯标准(USP);从Valisure获得,LLC)产生了2000 - 20 ppm解决方案通过引入股票μL苯10毫升的DMSO溶液。准备工作在20 ppm解决方案然后进行添加100μL股票与去离子水10毫升。
每个样品重量为10 x 20毫升顶空瓶500µg /瓶。七级校正曲线(10、50、100、250、500、1000和2000磅)是由强化正确的工作解决方案到每个矩阵,用去离子水稀释5毫升。
随后,去离子水也被用来使每个矩阵的三个样品5毫升没有额外的苯。这些样品是涡两分钟完全同质化示例。额外的乳液样本涡两分钟,因为他们很难同质化。
校准曲线的四个矩阵和苯在水里显示在图3。每个校准曲线的运行被命令在苯系列浓度从低到高,zero-benzene样本的每个矩阵传遍运行与空白。
图3。苯的标准曲线上升到四个矩阵(和水):(a)水(蓝色),压碎的平板电脑(橙色)、糖浆(灰色),乳液(黄色)和油性润肤露(绿色);(b)油性润肤露(分别绘制浓度测量值明显大于其他矩阵)。图片来源:Syft技术
孵化项目也分散使得分析21标准,6个空格和9个样本在三个小时。确保齐次解油腻的乳液在水里颇有挑战性,所以减少了数据点的数量被用来从校准曲线(图3 (b))。
结果与讨论
矩阵匹配每一位初级护理医师使用校准利用苯浓度上升7点促进苯浓度的简单的识别与应用程序关联的pcp浓度测量的headspace-SIFT-MS苯浓度矩阵。
如图4所示,苯被确认在ca。20到600磅的四个商业pcp的可重复性。在水中溶解度的商业产品扮演了重要角色在确保顶部空间的可重复性测量质量控制专家,和测试机构跟踪苯污染排放具有成本效益的水平和效率。
图4。苯浓度在不同的四个人护理产品配方。从四个复制误差表明一个标准差计算每个样本的(除了油腻的乳液,有两个复制)。浓度计算标准添加曲线的矩阵(图3)。图片来源:Syft技术
结论
快速、高度敏感的和具体的分析苯实现了在各种各样的商业个人护理产品。的快速生成校准曲线(使用标准的方法除了)矩阵匹配使每小时12个样品的分析。系统可以利用并行顶部空间孵化固体和水样本以及实现宽动态线性范围。操作简单和行业证明了技术,这种新方法准备QA / QC实验室和生产线。
引用
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- 史密斯D,麦克尤恩MJ,Španěl P (2020)。了解气相离子化学是可靠的关键选择离子流动tube-mass谱分析。肛交。92年化学,12750 - 12762。DOI: 10.1021 / acs.analchem.0c03050。
这些信息已经采购,审核并改编自Syft技术提供的材料。亚博网站下载
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