法医实验室通常负责重构证据时,发生了一起车祸,据报道,一个涉及的车辆已经逃离了现场。
残留的证据的范围可以从玻璃的碎片,头灯,尾灯,或的保险杠,打滑和油漆残留。当一辆车和一个物体碰撞或人出现,油漆的形式转移涂片或芯片很可能。
汽车涂料通常是一个复杂的混合物的不同组件应用于几层。而这种复杂性使得分析挑战,它还提供了大量的潜在关键信息确定车辆。
拉曼显微镜和傅里叶变换红外(FTIR)的主要技术用来帮助克服这些挑战和促进特定层的非破坏性分析在整个涂料结构。
油漆芯片从光谱数据的采集分析,可以比较直接控制样本或与数据库结合使用来确定车辆的,模型和制造年份。
加拿大皇家骑警(皇家骑警)负责维护一个数据库,油漆数据查询(PDQ)数据库。访问是容易获得参与法医实验室,有助于维护和扩展数据库。
本文的重点在于分析过程的第一步:利用红外光谱和拉曼显微镜采集光谱数据从芯片的油漆。
油漆芯片样品制备
使用一个热科学的那些时光™™Nicolet RaptIR™红外光谱显微镜红外光谱数据获取;整个数据收集拉曼热科学™DXR3xi拉曼成像显微镜。油漆的芯片是来自车辆的损坏部分;一个油漆芯片来源于一个门板,另一种是保险杠。
标准的安装浆纱切片样本是嵌入在环氧树脂,但有一个风险,分析可能会受到损害,如果树脂渗透样品。为了避免这种情况,油漆芯片之间被放置两张聚(四氟乙烯)(PTFE)而受到浆纱切片。
油漆芯片的横断面图前从聚四氟乙烯分离手动运行分析,和碎片被氟化钡(BaF₂)窗口。红外光谱进行映射使用10 x 10μm在传输模式2光圈,一个优化15 x客观和冷凝器,和5μm步骤。
相同的样本用于拉曼分析保持一致性,尽管对BaF薄截面₂窗户不是必要的。重要的是要注意,BaF₂有拉曼峰在242厘米吗1可以被认为是一个软弱的光谱峰值。这个信号不应隶属于油漆芯片。
拉曼图像获得使用图像像素大小的2μm和3μm。分析主成分峰的光谱进行了比较与商业访问图书馆采用多组分的搜索等方法来帮助识别过程。
图1所示。典型的基础课的示意图汽车油漆样本(左)。的视频马赛克图像paint-chip截面从一辆汽车的门(右)。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
汽车涂料组成
而油漆芯片层可能不同样本,样本往往是由四层(图1)。层直接应用于金属基板是一个electro-coat底漆层(约。17-25μm厚),这是用于保护金属不受环境和行为作为随后的附着表面漆层。
下一层是一个额外的底漆,二道底漆层(约。-μm厚),它提供了在接下来的一系列表面光滑漆层。然后,有一个最下面的一层或颜色外套(约10 - 20μm厚),这是由油漆的主要色素。最后一层是一个明确的保护层(约。30 - 50μm厚),它还提供了一个光滑的结束。
的一个主要挑战时分析跟踪涂料的证据是,所有的漆层源车辆不一定会出现在油漆芯片和涂片。此外,样本各领域可能有不同的成分。例如,油漆芯片从保险杠保险杠材料的可能组成以及油漆完成。亚博网站下载
红外光谱油漆芯片分析-汽车门
paint-chip截面的可见的形象展示在图1所示。四层可以看到在视觉形象,这与四层由红外分析。
个人层被确定使用红外光谱图像各种峰值区域映射后的整个截面。从四层代表光谱和相关的红外光谱图像显示在图2。第一层是符合一个清晰的丙烯涂料,包括聚氨酯、三聚氰胺(达到815厘米1)和苯乙烯。
第二层,基地(颜色)外套,和漆化学相似,由丙烯酸、三聚氰胺和苯。
当他们有相似之处,没有特定的颜料山峰,光谱仍然证明差异,主要在峰值强度。从层1显示了更强烈的峰值频谱在1700厘米1(聚氨酯),1490厘米1,1095厘米1(切断)和762厘米1。
峰的强度谱从2层增加为2959厘米1(甲基),1303厘米1,1241厘米1(酯),1077厘米1(酯)和731厘米1。从平面刨床层光谱匹配那些图书馆醇酸基于间苯二甲酸的光谱。
最后electro-coat底漆层是由环氧树脂,可能,聚氨酯。最终,结果符合通常是发现在汽车油漆。
分析各种组件的每一层进行了使用商用红外光谱库而不是automobile-paint-specific数据库,因此,尽管比赛是有代表性的,他们也许不是绝对的。
利用数据库专门为这种类型的分析将增强识别和甚至可以被用来确定,模型,和汽车。
图2。代表红外光谱光谱识别出四层门paint-chip截面。红外图像生成从高峰地区与各层,然后叠加在视频图像。红色区域显示各层的位置。红外图像占地370 x 140μm2使用10 x 10μm2孔径和5μm步骤。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
红外光谱油漆芯片分析-保险杠
保险杠paint-chip截面的视频图像显示在图3;至少三层清晰可辨。
横截面的红外图像验证了三个不同的层次(图4)。外层是一个明确的外套,很可能是与丙烯酸聚氨酯材料,,与漆光谱相比从商业法医图书馆,演示了一个比赛。
而基础的光谱(颜色)外套非常类似于漆,它仍然是独特的外层足以区分开来。相对峰值强度上也有相当大的差异。
第三层是潜在的保险杠材料本身和由聚丙烯以及似乎滑石。滑石可以用作补强剂与聚丙烯增强材料的结构特性。
两个外层都是符合涂料层用于汽车涂料,但没有具体的色素在底漆层峰测定。
图3。的视频马赛克图像paint-chip截面从一辆汽车的保险杠。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
图4。代表红外光谱光谱识别出三层保险杠paint-chip横截面。红外图像生成从高峰地区与各层,然后叠加在视频图像。红色区域显示各层的位置。红外图像占地535 x 360μm2使用10 x 10μm2孔径和5μm步骤。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
拉曼显微镜
一个拉曼成像显微镜被用来分析一个序列截面获得额外信息的样本。然而,拉曼分析是进一步复杂化的荧光样品。许多不同的激光源(455 nm、532 nm和785 nm)测试评估荧光和拉曼信号强度之间的平衡。
门油漆芯片分析,455 nm激光提供最好的结果;在仍有荧光,它可以抵消使用基线校正。然而,这种方法是不成功的与环氧层因为荧光的尽头是太多,和激光材料容易受到损害。
虽然一些激光比其它的更适合,没有一个实际的选择环氧树脂层的分析。532纳米激光拉曼分析应用的保险杠paint-chip横截面。仍有荧光的贡献,但这些与基线校正处理。
图5。代表从第一个三层门的拉曼光谱paint-chip样本(右)。第四(环氧树脂)层样品制备过程中迷路了。光谱的基线校正消除荧光收集贡献和使用波长455纳米的激光。116 x 100μm2是使用像素大小2μm成像。视频马赛克图像的横截面(左上角)。拉曼多元曲线分辨率(MCR)的横截面(左下角)。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
拉曼油漆芯片分析-汽车门
门的拉曼成像分析paint-chip截面如图5所示;这个示例并没有透露环氧层,因为它失去了在准备。然而,因为它已经确定拉曼分析环氧层的问题,这是不被认为是一个问题。
苯乙烯的存在更广泛的拉曼光谱从图层1,羰基峰的强度比红外光谱要低得多。有一个相当大的差异从第一和第二层次的拉曼光谱与红外光谱分析。
拉曼匹配最接近的基本色外套二萘嵌苯;虽然不是一个精确匹配,这是众所周知的苝醌类化合物的衍生品用于颜料在汽车油漆,所以它可以表示颜色的色素层。
表层光谱符合间苯二甲酸基醇酸;然而,他们还透露,二氧化钛(TiO₂金红石)出现在示例,有时会难以观察和红外光谱,根据谱截止。
图6。代表拉曼光谱的保险杠paint-chip样本(右)。光谱的基线校正消除荧光收集贡献和使用波长532纳米的激光。195 x 420μm2是使用像素大小3μm成像。视频马赛克图像的横截面(左上角)。拉曼MCR的形象部分横截面(左下角)。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
拉曼油漆芯片分析-保险杠
图6显示了喇曼结果保险杠paint-chip横截面。一个额外的层(第三层)被曝光,而不是以前和红外光谱检测。
最接近的匹配的外层是styrene-ethylene-butadiene共聚物,但也有额外的未知组件的一个迹象说明了一个小羰基峰,不能占。
光谱的基本色外套拍摄代表色素成分,因为在某种程度上,光谱匹配的酞菁化合物,用作颜料。
未知的很薄的层(5µm)和由碳和金红石。由于层的厚度,以及难以检测TiO₂和碳使用红外光谱,它并不奇怪没有检测到红外分析。
在协议与红外光谱结果,第四层(保险杠材料)决心是聚丙烯,但拉曼分析还揭示了一些碳的存在。虽然滑石与实地的存在不能被排除在外,准确识别是不可能对应的拉曼峰太小了。
结论
汽车油漆是组件的复杂的混合物,虽然这可以揭示丰富的识别信息,这也使得分析一个重大的挑战。油漆芯片可以探索有效利用证据Nicolet RaptIR红外光谱显微镜。
红外光谱是一种非破坏性分析技术,提供实用信息的不同层和组件汽车油漆。
本文讨论了光谱分析油漆芯片层,但仔细检查结果,通过直接比较可疑的汽车或专用的光谱数据库,可以提供更精确的信息匹配的证据来源。
拉曼分析DXR3xi拉曼成像显微镜油漆芯片样品交付额外的信息。而红外光谱和拉曼振动光谱技术,本文概述了如何适用于确定颜料的各种组件。
相结合,这些技术提供了一个更全面的和补充的样品。这些技术可以提供信息的程度相对于个人漆层复杂的任务让他们有价值的资源的法医涂料分析。
这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。亚博网站下载
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