也被称为棕榈酰酒精或1-hexadecanol,鲸蜡醇是一种长链脂肪醇。它是一种常见的添加剂经常发现在各种物品,包括食品、药品、化妆品、个人护理用品(如霜和乳液),和工业燃料。
鲸蜡醇有几种不同的用途:作为乳化剂,增稠剂,润滑剂,保湿剂,增味剂产品配方中。鲸蜡醇是适合人类食用,口头和通过与皮肤接触。1许多研究发现,小鲸蜡醇杂质可能导致皮炎。2
美国药典(USP)中概述了化学纯度测定USP-National规定(NF)鲸蜡醇专著3以确保鲸蜡醇质量。
论文概述了各种程序评估仪器性能,测量鲸蜡醇含量,确定共同的脂肪醇杂质(硬脂醇、月桂醇、十四烷基醇,和十八烯醇)和其他身份不明的污染物使用气相色谱法/火焰离子化检测(FID)。
PerkinElmer GC 2400系统。图片来源:PerkinElmer
PerkinElmer GC的性能与支撑材2400™系统是在本文中概述的继续提供增强的复合分辨率和高度可重复注射的同时分析在鲸蜡醇残留杂质。
仪表
支撑材和PerkinElmer精英225分析柱用于配置GC 2400系统。这是用于分析十六醇内容和确定杂质。用户可以自动生成适应性数据通过PerkinElmer SimplicityChrom™色谱数据系统(CDS)软件。
实验
表1。色谱条件。来源:PerkinElmer
| 系统 |
零件编号 |
| 气相色谱仪 |
PerkinElmer GC 2400系统 |
- - - |
| 注射器 |
毛细管分流/不分流进样(CAP)与PerkinElmer 2400™液体取样器 |
- - - |
| 先进的绿色进气隔 |
N9306218 |
| 绿色焦点班轮 |
N6502041 |
| 5 uL Autosampler注射器 |
N6402556 |
| 探测器 |
火焰离子化检测器(FID) |
- - - |
| 五年级氢,35毫升/分钟 |
- - - |
| 五年级,400毫升/分钟 |
- - - |
| 五年级氮,25毫升/分钟 |
- - - |
| 气体过滤器 |
三重过滤(氢和氮) |
N9306110 |
| 水分/烃陷阱(空气) |
N9306117 |
| 分析柱 |
精英225;30米μm 0.25 x 0.25毫米 |
N9316177 |
| 软件 |
SimplicityChrom CDS软件 |
|
| 条件 |
|
| 航空公司 |
五年级氢,2毫升/分钟 |
| 隔清洗 |
3毫升/分钟 |
| 分裂 |
5:1比例* |
| 注入量 |
0.5μL |
| 喷油器温度。 |
270°C |
| 检测器温度 |
280°C |
| 烤箱 |
60°C 0分钟,20°C /分钟到180°C,
10°C /分钟到220°C,保持5分钟 |
*注:5:1分流比是用来执行所有测试。这略不同于专著,建议100:1的分离分析和分割5:1的杂质测试和解决。
微孔σ(伯灵顿,妈,提供高纯度(> 99 wt %)鲸蜡醇,硬脂醇,月桂醇、油醇,和十四烷基醇)。微孔σ提供1-pentadecanol内部标准和200证明乙醇稀释剂。在线化妆品厂商提供了自然的商业鲸蜡醇样品。
PerkinElmer中的程序概述了毛细管柱快速护理指南随访分析柱的调节。大约100毫克的1-pentadecanol被稀释到100毫升容量瓶的乙醇200 -证据准备1毫克/毫升的内部标准的解决方案。
的解决方案是ultrasonicated 50°C五分钟,之后所有固体溶解。
大约10毫克的十二烷基,油,硬脂,十四、十六醇的重量在同一个10毫升容量瓶准备的标准解决方案。溶解的溶质,10毫升的内部添加了标准溶液,产生一个混合物大约1毫克/毫升的每个组件。
标准的解决方案是进一步稀释与乙醇生产决议检查解决方案,做最后的测试混合的浓度大约0.05毫克/毫升。通过溶解大约10毫克的样本为10毫升的内部标准溶液,商业样品制备。
一个GC 2400系统使用SimplicityChrom cd软件被用来执行这个分析。每个解决方案,分析了五次。流线型的数据采集和处理促进了直观的软件界面。所需的信息实现的专著是由软件自动生成的系统适用性的功能。
GC-FID:极限鲸蜡醇按照USP和脂肪醇杂质
结果与讨论
USP保留时间
鉴于碳氢化合物的信号是否则无法区分,保留时间识别当使用火焰离子化检测是至关重要的。
可靠的鉴定化合物的保留时间(RT),如表2所示,允许GC 2400系统的先进的气动压力控制器(PPC)是高度重复的分离的能力。图1显示了一个相对标准偏差为0.01% - 0.02%,平均每个化合物的RT。
图1所示。色谱(A)决议检查解决方案,(B)商业鲸蜡醇样品,和(C)商业的插图示例突出低杂质。Compounds-1:月桂醇;2:十四烷基醇;3:1-Pentadecanol内部标准;4:鲸蜡醇;5:十八烷醇;6:油醇。图片来源:PerkinElmer
注意:示例B是在约。20 x浓度与分辨率检查解决方案、样品。
表2:表2显示保留时间(RT)和相对保留时间(RRT)重复性研究中的长链脂肪族醇决议检查解决方案。1-pentadecanol RRT的内部标准。比较内部RRT值对USP专著的相对百分比差异(RPD)提供(方程如下所示)。
表2。保留时间(RT)和相对保留时间(RRT)重复性研究长链脂肪族醇的决议检查解决方案。1-pentadecanol RRT的内部标准。相对差异百分比(RPD)提供比较内部RRT值对USP专著,方程如下所示。来源:PerkinElmer
|
十二醇 |
十四烷基醇 |
1-Pentadecanol |
鲸蜡醇 |
硬脂醇 |
油醇 |
| 运行1 RT(分钟) |
5.56 |
6.57 |
7.11 |
7.69 |
8.94 |
9.08 |
| 运行2 RT(分钟) |
5.56 |
6.57 |
7.11 |
7.70 |
8.94 |
9.08 |
| 运行3 RT(分钟) |
5.56 |
6.57 |
7.11 |
7.69 |
8.94 |
9.07 |
| 运行4 RT(分钟) |
5.55 |
6.56 |
7.11 |
7.69 |
8.94 |
9.07 |
| 运行5 RT(分钟) |
5.55 |
6.56 |
7.11 |
7.69 |
8.94 |
9.07 |
| Avg。RT (min)± |
5.55± |
6.56± |
7.11± |
7.69± |
8.94± |
9.07± |
| 标准偏差 |
0.02% |
0.02% |
0.02% |
0.02% |
0.01% |
0.01% |
| 运行1 RRT |
0.78 |
0.92 |
1.00 |
1.08 |
1.26 |
1.28 |
| 运行2 RRT |
0.78 |
0.92 |
1.00 |
1.08 |
1.26 |
1.28 |
| 跑3 RRT |
0.78 |
0.92 |
1.00 |
1.08 |
1.26 |
1.28 |
| 运行4 RRT |
0.78 |
0.92 |
1.00 |
1.08 |
1.26 |
1.28 |
| 运行5 RRT |
0.78 |
0.92 |
1.00 |
1.08 |
1.26 |
1.28 |
| Avg RRT±。 |
0.78± |
0.92± |
n /一个 |
1.08± |
1.26± |
1.28± |
| 标准偏差 |
0.01% |
0.01% |
|
0.01% |
0.01% |
0.01% |
USP文学
RRT2
RPD * |
0.79
1.13% |
0.93
0.75% |
1.00
n /一个 |
1.09
0.75% |
1.25
-0.57% |
1.28
0.32% |
为每个组件对1-pentadecanol内部标准,USP专著提供相对保留时间(RRT);文献值如表2所示。之间的内部和外部(USP)值,取得了良好的准确性:大约1%或更少。平均RRT每个化合物的标准偏差为0.01%,优秀的精度也得到了。
USP决议检查
精英225毛细管柱,GC 2400系统的性能大大超过了USP方法标准化合物决议。十四烷基酒精和1-pentadecanol解决至少15日,鲸蜡硬脂醇解决至少30,和硬脂油醇分辨率至少2的分辨率检查该方法所需的解决方案。改进每个化合物分辨率为45%(21.71),(39.99),33%和100%(3.99),分别在表3的结果表明,这些值被超过。
表3:表3显示了结果的分辨率研究基于USP分辨率验收标准。这些结果证明,PerkinElmer系统优于每个验收标准。
表3。结果分辨率研究基于USP决议验收标准。结果证明PerkinElmer系统优于每个验收标准。来源:PerkinElmer
|
十四烷基:1 - Pentadecanol |
鲸蜡基:硬脂 |
硬脂:油 |
| 运行1解析 |
21.69 |
39.08 |
3.93 |
| 运行2解析 |
21.90 |
40.10 |
4.02 |
| 运行3解析 |
21.57 |
41.37 |
4.09 |
| 运行4解析 |
21.83 |
39.59 |
3.91 |
| 运行5解析 |
21.56 |
39.81 |
3.99 |
Avg±》。
标准偏差 |
21.71±
0.70% |
39.99±
2.15% |
3.99±
1.82% |
| USP标准》 |
≥15 |
≥30 |
≥2 |
| %的改进 |
45% |
33% |
100% |
USP不对称
1-pentadecanol内部标准和十六醇都必须表达一个尾矿因素之间0.80(面对高峰)和1.80(峰值尾矿)的标准解决方案,按照USP不对称标准。理想的完全不对称的值为1.00。2400 PerkinElmer GC系统获得的近乎完美的不对称精英225列如表4所示,平均跟踪1.04倍1-pentadecanol和1.02十六醇。
表4。尾矿因子(TF)为内部标准(1-pentadecanol)和目标化合物(鲸蜡醇)在标准的解决方案。来源:PerkinElmer
|
1-Pentadecanol |
鲸蜡醇 |
| 运行1特遣部队 |
1.03 |
1.01 |
| 运行2特遣部队 |
1.01 |
1.03 |
| 跑3特遣部队 |
1.05 |
1.03 |
| 运行4特遣部队 |
1.06 |
1.02 |
| 运行5特遣部队 |
1.04 |
1.04 |
| Avg TF±相对标准偏差 |
1.04±1.70% |
1.02±1.25% |
| USP标准特遣部队 |
0.8到1.8 |
0.8到1.8 |
鲸蜡醇
USP面积比
评估分析重复性使用十六醇的面积比1-pentadecanol标准所要求的解决方案是USP专著。该方法需要系统适用性阈值不超过1% RSD为在这个面积比。根据表5中的结果显示,这满足验收标准。
表5:面积比(AR)表明PerkinElmer重复性™系统满足USP专著要求。
表5所示。面积比(AR)重复性表明PerkinElmer™系统满足USP专著要求。来源:PerkinElmer
|
鲸蜡基:1-Pentadecanol |
| 运行1基于“增大化现实”技术 |
1.00 |
| 运行2基于“增大化现实”技术 |
1.00 |
| 跑3基于“增大化现实”技术 |
1.02 |
| 运行4基于“增大化现实”技术 |
1.00 |
| 运行5基于“增大化现实”技术 |
1.01 |
| Avg。AR +所取代 |
1.01±0.94% |
| USP基于“增大化现实”技术标准 |
≤1.0%,相对标准偏差 |
鲸蜡基:1-Pentadecanol
下面的方程被用来示例鲸蜡醇纯度:其中R是鲸蜡醇1-pentadecanol面积比和C是鲸蜡醇浓度毫克/毫升。专著允许样品纯度为90%至102%。鲸蜡醇纯度99%确定为商业样品。
USP有机杂质测试
根据有机纯度测试1程序,自然十六醇的样本进行了分析。图1 b用于样品色谱图。脂肪醇杂质,占总峰面积的10%是允许的USP方法,而身份不明的峰值可能占到1%。
我们的商业产品符合这些标准,基于结果在表6中,总脂肪醇杂质0.76%和0.41%的不明杂质。划定的方法,所有其他小山峰下的阈值0.05%的成分,因此被排除在这个计算。放大的角度附近的杂质峰色谱基线是图1所示。
表6:不含溶剂和内部标准贡献,表6显示了商业样品的峰面积%组成。
表6所示。峰面积%商业样品的组成,不含溶剂和内部标准的贡献。来源:PerkinElmer
|
十四烷基醇 |
鲸蜡醇 |
硬脂醇 |
未知峰 |
| 样本1区 |
0.72% |
98.78% |
0.08% |
0.41% |
| 示例2区 |
0.69% |
98.84% |
0.05% |
0.41% |
| 示例3区 |
0.71% |
98.82% |
0.06% |
0.42% |
| 示例4区 |
0.75% |
98.77% |
0.07% |
0.41% |
| 示例5区 |
0.70% |
98.83% |
0.06% |
0.41% |
Avg±。
标准偏差 |
±0.70%
3.24% |
±98.83%
0.03% |
±0.06%
16.51% |
±0.41%
0.78% |
结论
的USP-NF鲸蜡醇专著是判定在鲸蜡醇杂质所必需的添加剂。GC FID检测器2400系统和精英225列能够达到或超过系统适用性标准概述的方法,显示一致的保留时间对所有化合物和可重复的、精确的样品注射的USP兼容分析在鲸蜡醇残留杂质。
复合决议的133%到200%的目标价值,解决目标组件有一个特别高的性能。即使在高样品处理量实验室、性能显示了执行这个分析高重复性给最终的信心。SimplicityChrom cd软件被用来执行该数据采集和分析,它提供了一个直观的、可定制的用户体验与多功能化和辅助功能选项。
可拆式触摸屏提供的通用性和可移植性,优化时间,最终,实验室的工作效率。
引用
- 第五章:安全评估的最终报告鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇,水溶液酒精、十四烷基醇,二十二醇。1988年5月1日。美国大学毒理学杂志》7 (3):359 - 413。
- Komamura H;Doi T;农业的;Yoshikawa K (1997)。“接触性皮炎的情况下由于鲸蜡醇杂质”。接触性皮炎。36 (1):44-6。doi: 10.1111 / j.1600-0536.1997.tb00921.x。PMID 9034687。S2CID 23444831。
- usp USP-NF鲸蜡醇,2020年11月1日。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。亚博网站下载
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