本文展示了使用BI内标方法C(超低PB)和A(高PB)的ASTM D5059和A(高PB)的笛卡尔几何形状EDXRF用于测量铅(PB)。笛卡尔几何EDXRF还为汽油和柴油中的ULS,汽油中的MN和原油中的有机氯化物提供了合规性,使其成为市场上最通用的系统之一。
四乙基铅(TEL)是添加到汽油或汽油中的抗敲击剂。铅是一种有毒金属,会干扰抗污染装置并有助于铅中毒。
在1970年代,世界各地的地区开始在美国和欧洲开始淘汰摩加斯(汽车汽油)。一些活塞发动机螺旋桨飞机仍在AVGAS(航空汽油)中使用铅;但是,正在努力降低和消除这种燃料中的铅。
使用X射线光谱和XRF(X射线荧光)的ASTM D5059,用于测量汽油铅的主要国际标准测试方法之一是ASTM D5059。
随着努力继续减少和消除全球汽油燃料的铅,Rigaku提供了EDXRF分析仪NEX CG II它使用间接激发的笛卡尔几何形状来测量ASTM D5059以及石油和燃料工业中的许多其他应用。
图片来源:Rigaku Corporation
仪器
型号:Rigaku Nex CG II
X射线管:50 W PD-ANODE
激发:间接偏振EDXRF
检测器:大区域SDD
分析时间:300*秒
环境:空气
电影:etnom®3μm
*如果不需要表现出的精度和超低检测极限,则可以使用较短的测量时间。
样品制备
BI内标(矿物油中的0.793 g/L BI)
- C部分:对于每个样品,同质混合2.0 mL BI与20.0 mL样品混合
- A部分:对于每个样品,同质地将10 ml样品与等量的BI混合
确保每个样品均匀且稳定。轻轻摇动样品,让任何气泡沉降。填充一个XRF带有4.0 g样品的样品杯。化学杂志®etnom®使用薄膜(3μM),该薄膜不与等辛烷,汽油或氧化汽油反应。
样品杯盖用一个小孔排气,以确保蒸汽压力不会构建。建议在填充杯子后立即进行测量。
校准
经验校准是使用市售标准进行的。用户将每个标准尖峰和BI的空白均匀,如C部分或A。CPS)。
C部分:
表格1。资料来源:Rigaku Corporation


图片来源:Rigaku Corporation
A部分:
表2。资料来源:Rigaku Corporation


图片来源:Rigaku Corporation
精确
仪器的可重复性(精度)通过使用每个测量的300秒分析时间对每个样品的五个重复分析来确定。为了最大程度地减少蒸发误差,对每个样品进行了五次重复测量以进行演示。
表3。资料来源:Rigaku Corporation

检测极限
检测极限取决于校准浓度范围和测量时间。经验方法用于使用300秒的测量时间来确定检测极限。
对带有IS添加的空白等异辛烷样品的十个重复分析是在静态位置进行的,并确定标准偏差(σ)。然后将检测的下限(LLD)定义为标准偏差(3σ)的三倍。
表4。资料来源:Rigaku Corporation

所示的LLD是典型的,并且可能取决于所使用的测量时间以及所测试样品的总元素组成。
ASTM D5059
汽油铅的标准测试方法X射线光谱
测试方法涵盖了以下浓度范围内汽油总铅含量的确定:
表5。资料来源:Rigaku Corporation

转换因子:3.7854 g/us gal = 4.5461 g/uk gal = 1.0000 g/l
结论
本文所示的结果证明,使用BI内标方法,NEX CG II可以轻松地符合ASTM D5059部分A和C,以测量汽油中的铅。
Chemplex和Etnom是Chemplex Industries,Inc。的注册商标。

此信息已从Rigaku Corporation提供的材料中采购,审查和改编。亚博网站下载
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