Chloride Content of Cathode Material Used in Lithium-ion Batteries

锂离子电池通常安装在便携式电子设备和电动汽车（EV）中。由于它们的高能量密度，它们既有功率又轻量级，因此它们是一个受欢迎的选择。在锂离子电池的阴极和阳极材料中都发现了锂离子。

日常普通电池类型使用锂石墨（LIC₆）作为阳极和锂钴氧化物（Licoo₂）作为阴极。阴极材料的制造通常包括钙化步骤。亚博网站下载将固体前体盐混合，混合和加热。为了产生氧化锂（Licoo）₂），碳酸锂（李₂CO₃) is amalgamated with cobalt oxide (Co₃O₄）。这种组合在氧气气氛下加热以产生活性₂电极。

但是，在最终产品中可以找到氯化盐（如氯化锂），这意味着通常不是纯净的。这些杂质在锂离子电池的电化学反应中被认为是无效的。因此，对阴极材料的氯化物含量进行了检查。

This experiment outlines a method of identifying the chloride content of lithium cobalt oxide-based cathode material. Initially, nitric acid is used to leach the powder in order to dissolve the sample. Subsequently, the chloride ions are titrated using an aqueous silver nitrate solution. The samples are titrated against a sodium chloride blank solution due to the chloride content being low. This technique is predicated on Chinese standard: GB / T 11064.10 2013.

Sample preparation and procedures

空白测量

在滴定烧杯中加入10 ml硝酸溶液和30毫升去离子水。开始方法M830a。滴定器用液管添加了精确的10 ml氯化钠空白溶液，然后用硝酸银溶液滴定。

MMOL中的支出通常保存为空白值：B [NACL]。

Sample measurement

结合2克licoo₂cathode powder and 5 mL of nitric acid solution and add into a 100 mL glass titration beaker. Stir until the sample is dissolved completely. Then, pour in 30 mL of deionized water to rinse the residues down into the solution. Place the beaker on the manual titration stand and commence method M830B.

首先，滴答器使用尺寸的液体溶液精确地添加了10 mL氯化钠空白溶液，然后使用银硝酸盐溶液滴定。从原始结果中减去空白值B [NaCl]提供样品中的氯化物量。

Image Credit: Mettler Toledo - Titration

Chemistry

Cl- + AgNO₃→AGCL +否₃^–

Solutions and chemicals

滴定器：aq。硝酸银溶液，agno₃, c = 0.005 mol/L.
Blank solution:aq。氯化钠溶液，NaCl，C = 0.2 g/L。
样本：锂钴氧化物阴极材料。
Analyte:Chloride, Cl - , M(Cl) = 35.45 g/mol, z = 1.
Standard:6 mL Sodium chloride solution, c(NaCl) = 0.2 g/L.
Auxiliary reagents:aq。硝酸溶液22％；蒸馏水。

Instruments and accessories

• Burette 10 mL DV1010 (51107501)
• Bolette 20 ML DV1020（51107502）
• Excellence Titrator T5 (30252672), T7 (30252675) or T9 (30252676)
• Dosing unit (51109030)
• XPR205分析平衡（30355411）
• 100毫升玻璃滴定烧杯（101446）
• DMi141-SC electrode (51109530)

Results and discussion

It was established that the chloride content was identified as 30.5 ppm with an s_rel4％。

资料来源：Mettler Toledo-滴定

	R1：氯化物含量[PPM]
1 2 3	29.5 30.0 31.9
意思 s srel	30.5 1.3 4.1%

Remarks

The inclusion of the sodium chloride blank solution can be carried out using a manual glass burette. With small modifications, it is possible to adapt the method to a梅特勒·托莱多G20S compact Titrator。

如果阴极材料未能溶解，则添加少量的过氧化氢（H₂O₂) to the nitric acid solution (1.5% H₂O₂在22％的硝酸中）可以加速该过程。氧化锂钴的酸性浸出/溶解产生二氧化碳气体。

废物处理和安全措施

必须将通风罩用于阴极材料的酸性溶解。戴，手套，安全护目镜和实验室外套。滴定烧杯的内容应处置为水性重金属废物。

参考

Chinese standard: GB / T 11064.10-2013 lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate, Methods for chemical analysis of lithium chloride Part 3: Determination of lithium chloride content with potentiometric titration.

Titration curve

样品2的滴定曲线的滴定曲线和第一导数。Image Credit: Mettler Toledo - Titration

About Mettler Toledo - Titration

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