确定在婴儿食品有毒微量元素

儿童世界各地,商业化婴儿食品有时成为他们主要来源的营养和能量。因此,他们的质量和安全是至关重要的在这些增长的重要阶段。有毒元素包括砷(As)、镉(Cd),水星(Hg)和铅(Pb)。

他们被贴上有毒对人体健康由美国食品和药物管理局(美国食品及药物管理局)和世界卫生组织(世卫组织),特别是对新生儿和儿童发展神经。

原料作物,包括大米、水果和蔬菜,或动物可以从空气中吸收这些元素,水,或土壤在增长,和/或介绍污染物在处理和存储。

2021年的“婴儿食品安全法案”,提出了2021年3月在美国众议院限制包含有害的成分在新生儿和婴儿食品。

无机砷(10磅,15磅的谷物)、铅(5磅,10磅的谷物),镉(5磅,10磅的谷物)和水星(2磅)1是最高的有害金属的最大数量。

这后,美国食品和药物管理局(FDA)发布了一份“接近于零”行动计划,给出了该机构应该采取的措施在未来三年(或以上)减少婴幼儿食品中有害成分被低水平是可行的。

FDA发布了基本考试手册(像)4.7,icp的元素分析技术,包括上述有害元素的分析以及添加微量元素经常被列为营养,如硒(Se)、锌(锌)、铜(铜),和锰(Mn)。

icp是强大的元素分析技术,具有多元化的检测功能,检测低限制,分析速度快,和线性动态范围大等优点。干扰在等离子体的形式,基于矩阵多元,和双重带电离子干扰,与每一个分析方法,它的影响。

多原子离子干扰是由矩阵之间的相互作用与plasma-based离子如Ar, C, N, O, H,可重叠目标离子,与例子⁴⁰基于“增大化现实”技术³⁵Cl⁺在^75年作为⁺,⁴⁰基于“增大化现实”技术¹²C⁺在⁵²Cr⁺,⁴⁰基于“增大化现实”技术¹⁵N⁺在⁵⁵锰⁺,⁴⁰基于“增大化现实”技术³⁸基于“增大化现实”技术⁺在^78年Se⁺,等等。

第二电离势较低的二次电离的物质,如稀土元素,产生双重带电离子(REEs)。双重带电离子的^150年Nd^{+ +}和^150年Sm^{+ +}例如,可能会干扰^75年作为⁺,而双重带电离子^156年Gd^{+ +}和^156年Dy^{+ +}可能会干扰^78年Se⁺。

因为食品(包括婴儿食品)可以来自一个广泛的地理位置由于全球化,稀土元素的存在在一些食物不应忽视正确的元素分析。

通用电池技术(节点)的PerkinElmer NexION^®icp系列允许它在碰撞模式与动能歧视(绵羊蜱)和反应模式与动态带通调优(印度生物技术部)。

一种惰性气体,通常氦,冲突与碰撞分析物和干扰模式。多元干扰更大的横截面直径比元素离子的质量相同(例如,⁴⁰基于“增大化现实”技术³⁵Cl⁺大于^75年Cl⁺),因此它们碰撞越来越失去更多的能量,所以无法通过碰撞的能量势垒/反应细胞的退出。

碰撞模式,另一方面,不能解决双重带电离子。调整双重带电离子的干扰,提出了几个策略,要么需要长时间后分析数学使用half-mass修正修正或牺牲的敏感性。

在这项研究中,使用的反应模式,分析了Se与氧气的反应气体,作为和Se与氧气反应产生^75年作为¹⁶O⁺91年质量和^78年Se¹⁶O⁺分别在94年大规模和离开各自的双重带电干扰物通过+ 16阿姆河。

除了解决双重带电离子干扰物、反应模式还提供最低检测限度,Se而不影响其灵敏度。在某些情况下,反应模式也可以用来处理多元干扰,导致增强敏感性和检测极限。

与氨气反应模式,例如,可以用来消除多元干扰⁵²Cr、干扰物⁴⁰基于“增大化现实”技术¹²C⁺,³⁵Cl¹⁶哦⁺,³⁵Cl¹⁷O⁺,³⁷Cl¹⁴N¹HgydF4y2Ba⁺以及其他与NH反应₃通过电荷转移反应,失去NH3的电荷,然后被拒绝分析仪四极。

的NexION icp系列被用来分析Cr和Mn使用反应模式与氦说明氨气和碰撞模式的适应性NexION icp系列处理光谱干扰。

本文概述了一种有毒元素分析的方法(Cd、汞、铅,)以及其他微量元素(铬、锰、硒、镍、铜、锌、钼、和Tl)婴儿食品(浓和麦片)使用样本的泰坦™议员微波消化系统消化和2000年NexION icp配备了一个高吞吐量的系统(高温超导)样本分析,根据美国FDA像4.7。

实验

仪表

泰坦议员微波消化系统被用来消化样品。所有研究进行了使用PerkinElmer Inc . NexION 2000 ICPMS高温超导和autosampler S20系列。

高温超导利用流动注射技术交付样品等离子体在数据采集阶段,将其余的时间的浪费,减少样本的时间在等离子体和洗涤时间,可以更有效地执行清洗过程比传统的进样。

表1列出了用于分析仪器组件和操作设置。

表1。NexION icp仪器组件和操作条件。来源:PerkinElmer食品安全和质量

工具组件	类型/值
喷雾器	ST-PFA微流
喷淋室	石英气旋
火炬	喷油器整体石英火炬2毫米
视锥细胞	镍取样器和除油船锥 铝hyper-skimmer锥
蠕动泵油管	航母/内部标准:橙色/绿色(0.38毫米身份证。) 浪费:灰色/灰色的山都平(1.30毫米身份证。)
样品吸收速率	0.2毫升/分钟
操作条件	类型/值
射频功率	1600 W
等离子气流量	15升/分钟
辅助气体流量	1.2升/分钟
喷雾器气体流量	优化了< 2.5%的氧化物; 双收< 2.5%
细胞的气体	O2,他,在北半球3

优化工具和方法的发展

设备被设置为最佳灵敏度和氧化以及双重带电离子比之前样品的分析。值得注意的是,新的或新鲜清洁锥之前必须条件优化。锥条件使用这个过程,涉及吸气消化餐示例解决方案和监测内部标准,直到信号稳定。

表2列出了研究元素、同位素和技术分析用于每个元素在这种方法。为了解决Pb天然丰度波动,三个Pb同位素测定及其强度增加。

表2。元素、同位素和模式对不同元素的分析。来源:PerkinElmer食品安全和质量

元素	质量	模式
Cr	52	氦碰撞
锰	55	氦碰撞
Cr *	52	氨反应
Mn *	52	氨反应
倪	60	氦碰撞
铜	63年	氦碰撞
锌	66年	氦碰撞
作为	91年	氧气的反应
Se	94年	氧气的反应
莫	95年	氦碰撞
Cd	111年	氦碰撞
Hg	202年	氦碰撞
Tl	205年	氦碰撞
Pb+	206 + 207 + 208	氦碰撞

*元素测量与氨反应模式。
⁺和三种同位素解决天然丰度变化。

试剂和校准标准

在这项研究中,超纯水(超纯水)电阻率≥18.2 MΩ。厘米,高纯酸了。校准标准是由稀释icp年级5%的稀释剂由HNO单元素标准₃和0.5%盐酸和飙升200磅黄金改善Hg流动性。校准空白和航空公司的解决方案是使用此稀释剂。

表3显示了浓度的校准标准。标准4是用作闭路(连续校准验证)标准。初始校准验证(ICV)股票来源是一个多元化的标准验证的值10 ppm目标元素(不含汞),并使用相同的稀释剂稀释至10磅。

表3。浓度的校准标准。来源:PerkinElmer食品安全和质量

元素含量	标准1(磅)	标准2(磅)	标准3(磅)	标准4(磅)	标准5(磅)
锰、锌、铜	1	10	50	One hundred.	250年
铬、镍、Se、钼,Cd,汞、Tl、铅	0.1	1	5	10	25
Hg	0.01	0.1	0.5	1	2.5

内部标准解决方案包含400磅的Sc, 20磅的Rh, 20磅的红外HNO 1%的解决方案₃、0.5%的盐酸和2%异丙醇(IPA)。

解决carbon-induced高电离电位信号放大的影响元素,比如和Se,异丙醇用于补偿的不同标准和样品之间的碳浓度。

内部标准是插入到高温超导阀分配端口和混合实时样本。清洗解决方案是由1.5%的盐酸HNO (v / v)和1.5%₃(v / v)和200磅黄金飙升5%异丙醇,后者是用来帮助洗掉有机污染物。

样品制备

方法的准确性蓉婴儿食品和干麦片产品验证使用婴儿食品复合标准参考材料(SRM) 2838和米粉SRM 1568 b,买了研究所的科学和技术。亚博老虎机网登录

验证分析方法的准确性和复苏,一个浓婴儿食品样品制成的水果和蔬菜,水果餐,和一个干燥的婴儿麦片,即大米麦片粥,被用来评估表里不一和装备强化分析部分(fap)的标本与多元化的标准上升在消化前两个浓度水平,如表4所示。

表4。浓度峰值的fap的解析解。来源:PerkinElmer食品安全和质量

元素	峰值水平低(L1)含量	高水平飙升(L2)含量
Cr	1	10
倪	1	10
作为	1	10
Se	1	10
莫	1	10
Cd	1	10
Pb	1	10
Tl	1	10
Hg	0.1	1
锰	10	One hundred.
铜	10	One hundred.
锌	10	One hundred.

几滴超纯水(超纯水)被用来pre-wet消化容器。婴儿食品样品和srm(约2 g蓉样本和0.5 g干燥样品)重到75毫升微波消化容器,然后1毫升超纯水,8毫升HNO₃、H 2毫升₂O₂,24µL黄金单元素标准(1000 ppm)补充道。

Hg稳定器,黄金是补充道。米粉的内置技术被用来消化方法空白,srm,婴儿食品样品,fap在相同的批处理。

表5列出了微波消化参数。消化是定量转移到预先称量好的50毫升离心管后消化滗析样品到预先称量好的离心管,10毫升的超纯水洗船两次,并添加这些冲洗相应的离心管。

第二个样本股票的解决方案,0.5毫升的高纯盐酸集中添加到离心管,其次是40毫升马克超纯水,和重量被记录。

第二个样本股票的解决方案(16毫升)是用移液器吸取到50毫升离心管,已经预先称量好的,用超纯水添加到40毫升马克,重量记录,icp的样品检查。

表5所示。微波消化参数。来源:PerkinElmer食品安全和质量

一步	目标温度(°C)	压力(Bar)	斜坡时间(分钟)	保存时间(分钟)	功率(%)
1	160年	30.	5	5	90年
2	190年	30.	3	20.	One hundred.
3	50	30.	1	15	0

结果与讨论

与氧气和Se分析使用反应模式

标准解决方案5磅和Se HNO 3%₃和0.5%盐酸飙升Zr和莫在不同浓度高达1000磅的调查可能的等压的干涉^91年Zr⁺和^94年莫⁺在^75年作为¹⁶O⁺和^78年Se¹⁶O⁺,分别。

图1显示,准确和Se复苏获得整个光谱的测试,这是高于Zr和密苏里州,可以预期的浓度在正常食物成分,证明Zr和莫不会干扰和Se分析实验条件下使用反应模式评估。

图1所示。复苏的Se的Zr和莫测量与氧气的反应模式。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

检测极限

分析解决方案检测极限(ASDL)和分析解决方案量化限制(ASQL)使用10个重复测量的标准偏差计算方法的空白,像她们所说的那样像4.7和3.26,分别。

asdl和ASQLs产生了以这种方式大大低于报道像4.7所有12个元素,经常超过一个数量级(图2)。与氨反应模式,asdl和ASQLs Cr和Mn 10 5倍低于与绵羊蜱碰撞模式,分别。

图2。该方法的解析解的限制,像4.7中提供的。*以氨反应模式。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

乘以ASDL和ASQL稀释因子,检测的极限(LOD)和量化的限制(定量限)。蓉婴儿食物样本,稀释系数约为50,而对于谷物样品,这是200年左右。

图3和图4说明比较的检测限制了像4.7中提供的技术与为每个类别,以及行动水平为每个危险的组件。这项技术生产的钟表和定量限低于名义局限于像4.7所有12个元素所需的标准。

图3。比较检测的局限性(钟表)实现这项工作比在像4.7。稀释因素50和200的浓(non-cereal)婴儿食品、婴儿麦片,分别。操作水平提出了“2021年婴儿食品法案”也比较的绘制。*以氨反应模式。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

图4。比较量化的限制(定量限)实现这项工作比在像4.7。稀释因素50和200的浓(non-cereal)婴儿食品、婴儿麦片,分别。*以氨反应模式。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

精度

证实了该方法的准确性比较不同分析物的回收率在2383年SRM(婴儿食品复合)、SRM 1568 b(米粉),和fap。SRM在一式三份,每次测量三次。

图5显示了平均一式三份的复苏。批准的元素,得到了复苏的90 - 110%(图5),在120%到80的质量控制标准中列出像4.7。自从元素铬、镍,Tl没有测试了srm的批准,他们不是如图5所示。

图5。复苏的认证值2383年SRM(婴儿食品复合)和SRM 1568 b。*以氨反应模式。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

FAP测试在两个峰值水平,L1和L2,蓉婴儿食品“水果餐”和婴儿谷物大米麦片粥,“如表4所示。对于每个样本飙升,重复。图6描绘了平均复苏。所有目标组件回收率在87%和110%之间,这是在80 - 120%的质量控制要求像4.7中列出。

图6。FAP测试结果在蓉婴儿食品(水果餐)和干婴儿谷物(大米麦片)样本。*以氨反应模式。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

精度

的相对百分比差异(RPD)重复样本分析用于评估精度。表6显示了RPD测试的结果在两个婴儿食品购买样品。rpd的样本在所有目标组件的20%的质量控制标准,如像4.7表示。

表6所示。RPD测试结果在蓉婴儿食品(水果餐)和婴儿谷物样品。来源:PerkinElmer食品安全和质量

	水果餐			大米麦片
元素	测量浓度 (μg /公斤)部分	测量浓度 (μg /公斤)部分B	RPD (%)	测量浓度 (μg /公斤)部分	测量浓度 (μg /公斤)部分B	RPD (%)
Cr *	31.31	37.05	17%	131.07	131.31	0.2%
Cr	31.33	36.46	15%	128.77	128.36	0.3%
Mn *	3311.56	3378.80	2%	10450.53	10789.83	3%
锰	3579.49	3649.23	2%	10825.25	11044.67	2%
倪	137.02	137.86	1%	239.76	249.15	4%
铜	1482.91	1537.65	4%	2032.26	2100.86	3%
锌	1250.67	1279.91	2%	19334.79	19434.17	1%
作为	0.68	0.67	1%	11.76	11.72	0.4%
Se	2.50 - 2.53	2.53	1%	84.30	84.27	0.04%
莫	10.72	10.91	2%	154.14	151.63	2%
Cd	1.95	1.85	5%	3.84	4.19	9%
Hg	0.24	0.23	5%	< LOD	< LOD	- - -
Tl	0.12	0.12	7%	0.85	0.90	6%
Pb	1.37	1.39	1%	< LOD	< LOD	- - -

*以氨反应模式

稳定性检查

婴儿食品样品定期评估超过8小时确认方法的稳定性,和闭路复苏在这个时候被跟踪。所有闭路复苏的标准化标准3(表3),如图7所示,是在原始值的10%,完成100±10%的质量控制要求像4.7表示。

图7。闭路复苏的婴儿食品样品超过八小时。*以氨反应模式。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

结论

的NexION icp用于准备和分析婴儿食品样本两类,蓉和麦片,可靠的识别等有害元素,Cd,汞和铅,以及8额外的微量元素(铬、锰、镍、铜、锌、硒、钼、和Tl)像4.7中指定。

• 光谱干扰删除/减轻使用各种气体模式
• 婴儿食品样品消化这个示例使用一个内置的技术类型对泰坦议员微波系统
• 与氨反应模式提高了灵敏度和检测限制Cr和Mn,导致更大的性能与绵羊蜱碰撞模式相比,方法开发基础
• 提高样本吞吐量和缩短总停留时间的等离子体,采用流动注射与高温超导样品导入

后像4.7的方法,该方法评估的检测极限,精度,精度和稳定性,并发现符合或超过质量标准在每个类别中,钟表低于行动水平提出了“2021年婴儿食品安全法”制作的方法和仪器适合常规分析婴儿食品和其他相关食品和原材料样品。

引用

1. S.1019——婴儿食品安全法2021;https://www.congress.gov/bill/117th-congress/senate-bill
2. 美国FDA接近零:婴儿食品行动计划(2021年4月8日);https://www.fda.gov/food/metals-and-yourfood/closer-zero-action-plan-baby-foods 2021年食品行为
3. 灰色j . P,等。(2015)4.7电感耦合等离子体质谱测定砷、镉、铬、铅、汞和其他元素在食品使用微波辅助消化,美国食品及药物管理局元素分析手册
4. 拉森,h·E,等。(1994)Carbon-enhanced电感耦合等离子质谱检测砷和硒及其应用是物种形成;原子光谱法分析杂志》上。doi: 10.1039 / JA9940901099
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6. 坎宁安,c W,等。(2014)美国FDA食品及相关产品元素分析手册:3.2。术语(2014年9月)。

这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer食品安全和质量提供的材料。亚博网站下载

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