台式NMR在食品分析的未来

在这次采访中,偶氮材料跟蒂姆Lumb和凯文·诺亚博网站下载特博士发现更多关于台式NMR技术和应用程序和利益,他们可以给实验室。

你能先提供简要概述的时域NMR和台式核磁共振光谱和什么样的事情这些技术可以测量吗?

传统的高场核磁共振使用超导磁体,制冷剂,如液态氦和液态氮,和一批专业设施,包括一个适当的空气供给。这些系统还需要训练有素的专家来维护并监督使用。

台式核磁共振仪器不受这些缺点,因为他们采用永久磁铁,因此cryogen-free。这些工具通常紧凑,要求电源供电,允许他们位于标准实验室环境。

两种类型的台式核磁共振仪器是可用的。高分辨率核磁共振光谱学使用高磁场强度和均匀性想象化学信息或从各种各样的核光谱,包括氢、碳、钠和磷——所有这些都对食品科学的兴趣大减。亚博老虎机网登录这些样品必须液体或解决方案。

低分辨率的时域磁场核磁共振(TD-NMR)使用一个较低的强度和均匀性,以适应大样本大小因此,不可能获取化学信息。然而,很少有限制的大小和类型的样本,可以分析,因为无线电频率辐射穿透整个样本可能是固体,液体或通常的混合物。

时域NMR分析器通常使用的食品公司在过程和质量控制,以及在测试实验室。主要要求时域和光谱学是样品不影响磁场或防止射频辐射穿透它。

如何TD-NMR不同光谱,这种方法的优点是什么在食品行业吗?

核磁共振光谱需要NMR自由感应衰减信号的傅里叶变换产生核磁共振光谱。相比之下,TD-NMR需要分离和测量的信号从不同的衰变组件。

这些已经解决了一些样品,我们就可以直接读取信号的复合信号。这是典型的许多时域核磁共振应用程序,但我们可能需要使用合适的软件deconvolve复合信号成不同的组件在其他样本。这通常被称为“王仁贵”。

自由感应衰减信号包含各种组件,它可以区分他们的阶段或状态。信号从固体和晶体组件衰减快,而信号从固态组件,如残留、水分(浓度低于10%)有一个衰减慢。

相比之下,油脂最慢衰减,这意味着这些可以测量信号的所有其他组件已经腐烂。

图片来源:牛津仪器磁共振

TD-NMR已被用来作为无溶剂法测量石油和食品中脂肪几十年了。

它主要是用于质量控制也用于帮助建立和监控生产线的零食,包括坚果、巧克力和可可衍生品用于制造。

它还可以分析奶粉、婴儿营养配方奶粉,食品配料和动物食品,所有不需要干燥。水分含量高的食物,如肉类、鱼类、奶制品和许多加工食品,必须事先干。

例如,可以使用TD-NMR根据北欧委员会食品分析(NMKL)方法测量的干鱼产品,即仪器只是校准使用鱼肝油样本。

还有其他情况可以校准使用纯油,尤其是在处理加工食品和食品高脂肪含量。例如,零食可以校准使用一个示例中使用的纯油煎的过程。

的一个主要优势TD-NMR有超过其他辅助技术,这主要是对色彩、粒子的大小和构成。NMR校准也是线性的,所以结果往往是有效的,即使样本进行分析在现有的浓度范围之外。

TD-NMR可以区分固体和液体,意义也可以测量固体脂肪含量在不同的温度下,这涉及到食用油的属性或脂肪融化。

除了纯油、脂肪或混合、固体脂肪含量通常是测量奶制品和非传播,如黄油和人造黄油,以及脂肪用于食品厂产业。

融化的脂肪与感官和物理特性,为其最终的最终用途是很重要的。例如,普遍倾向于有更高的固体脂肪含量在整个温度范围内,以确保它们的烘焙食品添加在环境温度下固体但不油腻。

相比之下,人造黄油的固体脂肪含量较低,以确保它是柔软而容易被涂开的从冰箱中删除。

TD-NMR是国际公认的测量固体脂肪,还有家,ISO和IUPAC官方直接法的方法。

图片来源:牛津仪器磁共振

台式NMR光谱系统的功能是什么,和他们的优势是什么?

台式NMR光谱系统通常高领域同行相比。这些是便宜得多在资本成本的一小部分,他们是非常便宜的运行以来没有制冷剂使用;后者是由于最近的氦短缺特别有利。此外,只需要最少的专业维护和运行该工具。

尽管只用于过去的十年中,台式核磁共振光谱学现在是一个相对成熟的领域。提高磁体的强大的组合设计,现代电子和计算能力已经导致许多工业应用的发展,特别是在食品行业。

牛津仪器一直与凯特Kemsley博士和她的小组合作在英国Quadram研究所调查是否台式氢原子核的核磁共振光谱学可以提供适用于标签的成分信息。

食用油主要是甘油三酯组成。这些都是由三种脂肪酸的甘油骨干绑定不同的长度和数量的不饱和键和内油之间。

对食品成分,主要兴趣是确定比例的单不饱和脂肪酸,不饱和和饱和脂肪酸。光谱往往会表现出明确的石油类型之间的差异和相似之处,最明显的是乐队的高度或地区。

所有油甘油酯地区相似,可以作为一个内部标准和化学位移参考。烯乐队来自任何氢原子连接到碳参与一个双键。

Bis-allylic乐队是由氢原子之间的附着在碳原子位于双双键。Kemsley能够直接计算数量的单不饱和脂肪酸,不饱和,饱和脂肪酸油通过拆散这些其他的信号。

这允许团队找到一个好的相关性NMR方法的结果与气相色谱法对一组测试油。他们还发现,预测和实际值之间的相关性高单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。

饱和脂肪酸的相关性略少,但仍好。这涉及一个浓度范围比较窄。

这项工作的结果是一个五分钟的开发测试油的纯度。这种分析方法已经被嵌入在一个简单的软件工具,它返回的单不饱和脂肪酸、多不饱和,饱和脂肪酸值为每个光谱。

团队也能够辨别和量化omega - 3脂肪酸的浓度。

以及成分数据,台式NMR还可以提供指纹,可以用于身份验证。凯特Kemsley集团调查是否台式核磁共振光谱学可以提供咖啡行业的欺诈检测的解决方案。

两种不同种类的咖啡占几乎所有的商业生产。阿拉比卡的需求,但很难生长,而罗布斯塔产生更高的收益,但更穷的感官性状这意味着用于低品位咖啡产品。这也反映在交易价格的差异。

罗布斯塔检测极限的阿拉比卡咖啡在1%和2%之间,这是在边境之间可能会意外污染和欺诈。

Kemsley的小组发现,他们可以识别罗布斯塔咖啡的存在16-O-methylcafestol峰值为3.16 ppm化学位移。以前认为这在阿拉比卡咖啡醇衍生物在场,但研究小组发现这不是通过分析各种各样的豆子是真实的。他们还制作了一个软件工具执行这种类型的分析。

图片来源:牛津仪器磁共振

哪些因素导致TD-NMR越来越受欢迎和接受吗?

现在我们看到TD-NMR接受在欧洲大部分地区的标准方法。也流行在亚洲、澳大利亚和拉丁美洲。我们看到脂肪总量分析的接受核磁共振在美国,很多标准方法现在提到TD-NMR产品,如肉类和奶制品的方法。

ALS全球TD-NMR开始使用牛津仪器在2008年。在此之前,我们使用传统的酸水解脂肪总量的分析方法。该方法是一个长期的过程与步骤。

首先,我们不得不采取一大块样品和权衡这船。然后添加浓盐酸和煮这几个小时在洗涤和干燥去除所有剩余水酸。然后煮石油醚和允许这冷凝水滴在样品,提取脂肪。

一旦这个过程已经完成,我们将干燥的溶剂沸腾到大气中或收集重用进一步提取溶剂。最后,我们会权衡剩余油。

TD-NMR工作的方式在这一过程中突显出为什么爱这个实验室技术。

TD-NMR有任何显著的限制吗?如何克服这些吗?

水可以对TD-NMR构成挑战,特别是含有超过10%的水必须干了。

这样做有两个流行的技术。首先是干燥样品在一个烤箱烘焙约16小时。这种方法可以用来干许多样品,虽然快速干燥方法可用,这些往往只适用于一个样本。

以及产品知道多少脂肪,许多制造商也想知道多少水。称量样品干燥后再允许制造商计算样品的水分含量。

根据核磁共振是如何设置的,分析通常涉及接管8到16个具体测量平均20秒和报告结果。

图片来源:牛津仪器磁共振

TD-NMR又是怎样影响更广泛的行业吗?

TD-NMR对食品工业的影响一直围绕成本控制。因为这些方法的引入,我们看到了劳动力和消耗品成本大大增加。实验室的成本只去不回。

然而,如果我们具体看脂肪总量分析,这是一个关键参数对所有食品制造商和零售商,我们可以看到,分析成本显著降低了相同的一段时间。

脂肪总量分析的价格约25%的价格是在2008年由于这种变化的方法。用酸水解对大多数样品不允许该行业有效地控制成本,提高整个供应链成本最终的消费者。

TD-NMR的精度也有对该行业产生重大影响。这个精度是很重要的,因为真实或偏见具有不同程度的方法将基于校准设置。不管如何校准设置,核磁共振的精度总是会比手动的方法。

我们看到了改善质量水平测试和减少相对标准偏差(相对标准偏差)随着时间的推移,随着越来越多的实验室已经穿过核磁共振。

TD-NMR大大受益实验室在过去十年,但是有那么多我们可以做技术,特别是随着行业开始使用台式核磁共振光谱仪操作60 MHz。

例如,TD-NMR可以告诉我们多少总油和脂肪物质,但我们可以用台式核磁共振光谱学特征石油看看脂溶性化合物和其他组件。这些可以包括单个脂肪酸或脂肪酸组内食品、甾醇类、固醇和胆固醇。

我们已经可以看到并描述这些组件,但是随着技术的进步,我们将能够量化那些使用先进的氢和碳13核磁共振技术。

图片来源:Tonhom1009 /上面

你能详细说明使用台式核磁共振光谱学检测食品中的欺诈?

台式的范围和潜在的核磁共振仍在其描述的能力,那就是它是一个重要的工具在验证食品和欺诈。

一个例子研究使用台式NMR对摩洛哥坚果油进行身份验证。这项研究开始通过检查的光谱纯石油和观察油和少量的掺假光谱的峰值变化引起的。

这些山峰将根据不同的性质和程度的污染,让我们确定某一物质的污染的可能性。

这是有用的在执行到一个掺假问题根源分析确定这源于故意掺假或意外的污染工厂内部。

除了油,台式核磁共振还提供了一个有用的工具,验证咖啡的真实性,我们已经讨论过的,高价值的药草和香料。许多香草和香料含有必需脂肪酸化合物,所以有可能使用台式核磁共振来验证这些的真实性。

例如,草药像牛至包括芳烃和酚醛树脂非常特定于该特定的香料。如果这是用橄榄叶,我们希望看到一些芳烃的减少或东西开始出现从另一个来源。这种方法也可以用于其他香料,如小茴香和辣椒。

一个最重要的核磁共振和轨迹的应用NMR是蜂蜜掺假的检测。蜂蜜和尿液的潜力相关溶剂抑制核磁共振。

做了大量的工作在临床设置观察尿液中识别特定化合物以诊断疾病通过观察特定代谢产物应该或不应该存在于尿液。

最具挑战性的一个历史问题与台式核磁共振水峰值的大小的问题。在某些矩阵,很难看到什么当水峰非常大。

然而,现代溶剂抑制核磁共振让我们看到所有这些感兴趣的分析物,包括有机酸、蛋白质和糖类。

这些组件还发现在许多食品,和一些最常见的用途轨迹NMR正在看这些特定的组件。

当我们看一个典型的蜂蜜高场光谱仪光谱,我们可以看到酸、蛋白质和糖。如果我们可以使用台式NMR访问这种层次的细节,这可能打开的方式验证食品使用其他一些参数的真实性之外脂肪组件。

蒂姆Lumb和凯文·诺特博士

蒂姆Lumb - ALS全球:食品化学技术经理(英国),食品化学技术协调员(欧洲)和生命科学创新协调员(欧洲)。亚博老虎机网登录蒂姆已经在食品行业工作了15年,开始作为一个实验室技术员学习营养的食品。后拿着各种管理和技术角色在英国和欧洲,蒂姆现在食品化学技术经理的位置(英国),食品化学技术协调员(欧洲)和生命科学创新协调员在肌萎缩性侧索硬化症(欧洲)。亚博老虎机网登录在这些角色蒂姆负责所有技术开发的食品业务在英国,建议生产商,制造商和零售商的最合适的手段来验证他们生产和销售的食品是安全的,有营养的和真实的。蒂姆一直在与核磁共振仪器从牛津仪器自2008年以来。

凯文·诺特博士,牛津仪器:产品经理。2005年5月以来凯文曾在牛津仪器。凯文曾在剑桥大学研究非医疗TD-NMR和核磁共振的应用程序。

这些信息已经采购,审核并改编自牛津仪器磁共振提供的材料。亚博网站下载

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