nickel is derived from two extremely different ores; lateritic and sulfidic. Lateritic ore is typically found in tropical countries, such as Indonesia and mined from multiple depths beneath the surface, while sulfidic ore is generally found in combination with copper ore through underground mining.
由于镍是电动汽车和其他日常设备中使用的锂离子电池的重要组成部分,因此最近对镍产量的需求量有很大的增长。
resultingly, a rapid and accurate analysis method is necessary for the precise quantification of these ores across both the mining and refining processes.
X-Ray fluorescence spectrometry (XRF) is a long-established, high accuracy analytical method that has the ability to establish chemical composition in materials with minimum sample preparation, making it the preferred technique in process and quality control across a number of industries.
Instrumentation
这Thermo Scientific™ARL Optim’X™WDXRF光谱仪已经考虑了轻松的操作,并在维护成本中完全最小化了。
该仪器包括一个热科学的Smartgonio,能够涵盖从氟(9F)到铀(92U)的元素。存在两个不同的版本,要么在50 W或新的200 W版本中。50 W版本用于本文概述的测试。
该仪器不需要外部或内部水冷却,该乐器具有比传统的EDXRF仪器以及一流的精度和稳定性更好的光谱分辨率。它具有钠(11NA),镁(12mg)和氟(9F)的出色性能。
Analytical Conditions
如表1所示,从每个镍矿石样品中获取光谱,使用50 W功率的ARL Optim'x进行了10.4分钟的整体分析时间。可以根据每个特定应用的要求更好地校准测量时间。
Table 1.分析条件。资料来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
姓名 |
组件类型 |
Analysis Time [s] |
kV |
mA |
ni ka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
Zn Ka 1,2 |
Gonio XRF |
60 |
30 |
1。67 |
crka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
ti ka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
Si ka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
S Ka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
p ka 1,2 |
Gonio XRF |
60 |
30 |
1。67 |
mg ka 1,2 |
Gonio XRF |
60 |
30 |
1。67 |
k ka 1,2 |
Gonio XRF |
60 |
30 |
1。67 |
Ca Ka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
Al ka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
Mn Ka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
CO KA 1,2 |
Gonio XRF |
60 |
30 |
1。67 |
Fe Ka 1,2 |
Gonio XRF |
36 |
30 |
1。67 |
当使用200 W版本的ARL Optim’X时,总体计数时间可以减少2.5倍,同时仍能达到模棱两可的准确性和精度。因此,总体分析时间将减少到4分钟左右。
样品制备
用18个镍矿石CRM进行校准。将样品与通量比为1:20的样品无点火固结成珠子。然后将硝酸铵氧化剂引入融合混合物中。
表2显示了校准盖的各种氧化物的浓度范围。对于每种不同化合物,获取了R2和SEE(估计标准误差)值。
Table 2.镍矿分析的浓度范围和校准参数值。来源:Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析亚博网站下载
元素 |
Calibration |
r2 |
看 |
n |
Min % |
最大限度 % |
al2o3 |
17 |
1.599 |
17.470 |
0.9998 |
0.0813 |
CAO |
18 |
0.133 |
3.106 |
0.9999 |
0.0096 |
cr2o3 |
17 |
0.170 |
1.750 |
0.9980 |
0.0204 |
铁2o3 |
15 |
12.728 |
45.990 |
0.9998 |
0.1521 |
k2o |
5 |
0.069 |
0.228 |
0.9831 |
0.0089 |
MgO |
17 |
0.742 |
27。306 |
0.9998 |
0.1551 |
mno |
18 |
0.109 |
1.940 |
0.9996 |
0.0096 |
niO |
18 |
0.066 |
3。740 |
0.9996 |
0.0214 |
Sio2 |
16 |
22.790 |
47。970 |
0.9993 |
0.2415 |
TIO2 |
13 |
0.035 |
1.360 |
0.9998 |
0.0063 |
co3o4 |
16 |
0.031 |
0.123 |
0.9921 |
0.0027 |
p2o5 |
7 |
0.005 |
0.173 |
0.9847 |
0.0099 |
SO3 |
7 |
0.004 |
0.189 |
0.9763 |
0.0108 |
Zno |
18 |
0.009 |
0.044 |
0.9504 |
0.0023 |
Calibration
Calibration curves derive from associating element X-Ray intensity characteristics to oxide concentration.
X射线荧光测量元素,但是当样品中只有一种形式的氧化物时,结果可能直接与这些元素的氧化物形式相对应。图1 -10显示了为NIO,MGO,AL获得的校准曲线2o3, CaO, Cr2o3, Fe2o3, K2o,mno,sio2and TiO2, respectfully.
图1。NIO校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
图2。MGO校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
图3。al2o3校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
Figure 4. SiO2校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
Figure 5.k2o校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
Figure 6.CAO校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
Figure 7.TIO2校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
Figure 8.cr2o3校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
Figure 9.MNO校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
图10。铁2o3校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载
验证
为了验证校准值,使用了三种镍矿参考材料(181、184和198)。亚博网站下载
表6展示了这些参考材料的分析结果。亚博网站下载CRM参考值与三个CRM的10个重复分析的平均分析对比,而表3-5表明了10个重复中的每个CRM中的每个CRM中的每个CRM中的重复程度。
Table 3.repeatability results of Nickel Ore using ARL OPTIM’X Spectrometer for sample 181. Source: Thermo Fisher Scientific – Materials & Structural Analysis
样本181– all values are % |
元素s |
al2o3 |
CAO |
co3o4 |
cr2o3 |
铁2o3 |
k2o |
MgO |
mno |
niO |
p2o5 |
SO3 |
Sio2 |
TIO2 |
Zno |
rep 1 |
11.65 |
2。37 |
0.060 |
1.26 |
35.71 |
0.129 |
2。07 |
0.164 |
0.664 |
0.034 |
0.184 |
33。52 |
0.320 |
0.009 |
rep 2 |
11。33 |
2。37 |
0.060 |
1.26 |
35.70 |
0.133 |
2。04 |
0.168 |
0.669 |
0.039 |
0.173 |
33。48 |
0.326 |
0.009 |
rep 3 |
11.56 |
2。37 |
0.061 |
1.25 |
35.57 |
0.131 |
2。16 |
0.169 |
0.658 |
0.031 |
0.181 |
33。40 |
0.341 |
0.009 |
rep 4 |
11.46 |
2。36 |
0.064 |
1.24 |
35.61 |
0.139 |
2。07 |
0.169 |
0.657 |
0.026 |
0.211 |
33。50 |
0.330 |
0.010 |
rep 5 |
11.49 |
2。36 |
0.059 |
1.25 |
35.65 |
0.132 |
2。14 |
0.169 |
0.661 |
0.032 |
0.191 |
33。35 |
0.329 |
0.012 |
rep 6 |
11.57 |
2。35 |
0.060 |
1.25 |
35.68 |
0.138 |
2。07 |
0.165 |
0.658 |
0.026 |
0.166 |
33.66 |
0.333 |
0.007 |
rep 7 |
11。37 |
2。35 |
0.059 |
1.26 |
35.62 |
0.130 |
2。05 |
0.163 |
0.666 |
0.035 |
0.184 |
33.73 |
0.326 |
0.011 |
rep 8 |
11。31 |
2。35 |
0.062 |
1.27 |
35.70 |
0.128 |
2.02 |
0.168 |
0.666 |
0.021 |
0.207 |
33.62 |
0.336 |
0.010 |
rep 9 |
11.63 |
2。39 |
0.059 |
1.26 |
35.68 |
0.126 |
2。05 |
0.166 |
0.664 |
0.027 |
0.180 |
33。51 |
0.343 |
0.009 |
代表10 |
11.59 |
2。35 |
0.061 |
1.26 |
35.69 |
0.132 |
2。11 |
0.168 |
0.656 |
0.028 |
0.170 |
33。43 |
0.335 |
0.014 |
avg |
11.50 |
2。36 |
0.060 |
1.26 |
35.66 |
0.132 |
2。08 |
0.167 |
0.662 |
0.030 |
0.185 |
33。52 |
0.332 |
0.010 |
SD |
0.124 |
0.013 |
0.002 |
0.008 |
0.047 |
0.004 |
0.045 |
0.002 |
0.005 |
0.005 |
0.015 |
0.119 |
0.007 |
0.002 |
Table 4.镍矿石使用ARL Optim’X光谱仪的可重复性结果184。来源:Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析亚博网站下载
样本184 - 所有值均为% |
元素s |
al2o3 |
CAO |
co3o4 |
cr2o3 |
铁2o3 |
k2o |
MgO |
mno |
niO |
p2o5 |
SO3 |
Sio2 |
TIO2 |
Zno |
rep 1 |
4.58 |
0.215 |
0.121 |
1.760 |
39.14 |
0.011 |
3。04 |
0.667 |
1。280 |
0.036 |
0.032 |
42。22 |
0.055 |
0.033 |
rep 2 |
4。47 |
0.211 |
0.121 |
1.760 |
39.20 |
0.011 |
2。92 |
0.670 |
1。290 |
0.033 |
0.037 |
42.35 |
0.071 |
0.033 |
rep 3 |
4.51 |
0.216 |
0.120 |
1.770 |
39.22 |
0.012 |
3。07 |
0.666 |
1。290 |
0.030 |
0.043 |
42.41 |
0.062 |
0.033 |
rep 4 |
4。53 |
0.216 |
0.121 |
1.760 |
39.20 |
0.011 |
3。11 |
0.665 |
1。290 |
0.045 |
0.042 |
42。27 |
0.062 |
0.028 |
rep 5 |
4。49 |
0.218 |
0.121 |
1.770 |
39.27 |
0.012 |
3。06 |
0.674 |
1。290 |
0.050 |
0.050 |
42.62 |
0.059 |
0.032 |
rep 6 |
4.58 |
0.209 |
0.120 |
1.760 |
39.12 |
0.010 |
3。07 |
0.660 |
1。280 |
0.045 |
0.032 |
42.64 |
0.066 |
0.034 |
rep 7 |
4。48 |
0.214 |
0.124 |
1.750 |
39.09 |
0.014 |
3。15 |
0.667 |
1.300 |
0.038 |
0.031 |
42.32 |
0.058 |
0.034 |
rep 8 |
4.60 |
0.217 |
0.124 |
1.750 |
39.13 |
0.009 |
3。05 |
0.666 |
1。290 |
0.040 |
0.049 |
42.51 |
0.065 |
0.031 |
rep 9 |
4.50 |
0.224 |
0.120 |
1.780 |
39.27 |
0.014 |
3。02 |
0.657 |
1。290 |
0.031 |
0.056 |
42。26 |
0.066 |
0.031 |
代表10 |
4。42 |
0.228 |
0.125 |
1.760 |
39.14 |
0.012 |
3。05 |
0.674 |
1.300 |
0.032 |
0.061 |
42.37 |
0.059 |
0.030 |
avg |
4.51 |
0.217 |
0.122 |
1.760 |
39.18 |
0.012 |
3。05 |
0.667 |
1。290 |
0.038 |
0.043 |
42.40 |
0.062 |
0.032 |
SD |
0.057 |
0.006 |
0.002 |
0.009 |
0.063 |
0.001 |
0.060 |
0.005 |
0.007 |
0.007 |
0.010 |
0.148 |
0.005 |
0.002 |
Table 5.镍矿石使用ARL Optim’X光谱仪的重复性结果198。资料来源:Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析亚博网站下载
样本198 - 所有值均为% |
元素s |
al2o3 |
CAO |
co3o4 |
cr2o3 |
铁2o3 |
k2o |
MgO |
mno |
niO |
p2o5 |
SO3 |
Sio2 |
TIO2 |
Zno |
rep 1 |
15.75 |
0.350 |
0.106 |
0.285 |
46.18 |
0.100 |
0.807 |
1。53 |
0.085 |
0.167 |
0.105 |
22.83 |
1.35 |
0.022 |
rep 2 |
15.74 |
0.345 |
0.106 |
0.281 |
46.15 |
0.099 |
0.841 |
1。51 |
0.088 |
0.170 |
0.115 |
23。04 |
1。36 |
0.022 |
rep 3 |
15。83 |
0.348 |
0.109 |
0.281 |
46。08 |
0.098 |
0.808 |
1。52 |
0.081 |
0.179 |
0.124 |
22.84 |
1。37 |
0.024 |
rep 4 |
15.79 |
0.357 |
0.106 |
0.269 |
46。09 |
0.103 |
0.820 |
1。51 |
0.090 |
0.179 |
0.119 |
22.91 |
1。36 |
0.021 |
rep 5 |
15。89 |
0.368 |
0.105 |
0.271 |
46。07 |
0.106 |
0.882 |
1。52 |
0.086 |
0.179 |
0.132 |
23。05 |
1。36 |
0.020 |
rep 6 |
15.72 |
0.349 |
0.108 |
0.273 |
46.12 |
0.100 |
0.829 |
1。52 |
0.091 |
0.170 |
0.132 |
22.89 |
1。36 |
0.024 |
rep 7 |
15.67 |
0.357 |
0.112 |
0.279 |
46.18 |
0.101 |
0.797 |
1。51 |
0.092 |
0.179 |
0.128 |
22.85 |
1。36 |
0.023 |
rep 8 |
15。88 |
0.342 |
0.109 |
0.281 |
46。01 |
0.099 |
0.870 |
1。51 |
0.088 |
0.171 |
0.119 |
22.90 |
1。38 |
0.024 |
rep 9 |
15。90 |
0.355 |
0.111 |
0.283 |
46。04 |
0.107 |
0.861 |
1。51 |
0.089 |
0.186 |
0.117 |
23。01 |
1。36 |
0.026 |
代表10 |
15.65 |
0.345 |
0.112 |
0.275 |
46.22 |
0.106 |
0.817 |
1。51 |
0.089 |
0.172 |
0.126 |
23。13 |
1。37 |
0.024 |
avg |
15.78 |
0.352 |
0.108 |
0.278 |
46.11 |
0.102 |
0.833 |
1。51 |
0.088 |
0.175 |
0.122 |
22.95 |
1。36 |
0.023 |
SD |
0.091 |
0.008 |
0.003 |
0.005 |
0.068 |
0.003 |
0.029 |
0.007 |
0.003 |
0.006 |
0.008 |
0.104 |
0.008 |
0.002 |
Table 6.Analysis results of Nickel Ore using ARL OPTIM’X Spectrometer. Source: Thermo Fisher Scientific – Materials & Structural Analysis
元素 |
样本181 |
样本184 |
样本198 |
CRM |
avg |
区别 |
CRM |
avg |
区别 |
CRM |
avg |
区别 |
al2o3 |
11.55 |
11.50 |
0.050 |
4.622 |
4.510 |
0.112 |
15。81 |
15.78 |
0.030 |
CAO |
2.372 |
2.360 |
0.012 |
0.216 |
0.217 |
-0.001 |
0.346 |
0.352 |
-0.006 |
cr2o3 |
0.061 |
0.060 |
0.001 |
0.123 |
0.122 |
0.001 |
0.110 |
0.108 |
0.002 |
铁2o3 |
1.241 |
1.260 |
-0.019 |
1。75 |
1。76 |
-0.010 |
0.285 |
0.278 |
0.007 |
k2o |
35.944 |
35.66 |
0.284 |
39.298 |
39.180 |
0.118 |
45.99 |
46.11 |
-0.120 |
MgO |
0.132 |
0.132 |
0.000 |
nA |
nA |
nA |
0.101 |
0.102 |
-0.001 |
mno |
2。054 |
2。08 |
-0.026 |
3.045 |
3.050 |
-0.005 |
0.798 |
0.833 |
-0.035 |
niO |
0.168 |
0.167 |
0.001 |
0.676 |
0.667 |
0.009 |
1。53 |
1。51 |
0.020 |
Sio2 |
0.652 |
0.662 |
-0.010 |
1。295 |
1。290 |
0.005 |
0.088 |
0.088 |
0.000 |
TIO2 |
0.017 |
0.030 |
-0.013 |
0.017 |
0.038 |
-0.021 |
0.161 |
0.175 |
-0.014 |
co3o4 |
0.189 |
0.185 |
0.004 |
0.060 |
0.043 |
0.017 |
nA |
nA |
nA |
p2o5 |
33.785 |
33。52 |
0.265 |
42。252 |
42.400 |
-0.148 |
22.79 |
22.95 |
-0.160 |
SO3 |
0.339 |
0.332 |
0.007 |
nA |
nA |
nA |
1。36 |
1。36 |
0.000 |
Zno |
0.012 |
0.010 |
0.002 |
0.035 |
0.032 |
0.003 |
0.026 |
0.023 |
0.003 |
conclusion
本文概述了ARL Optim’X光谱仪为了准确分析镍矿样品。该仪器促进可靠和快速的分析导致结合紧凑的外壳中的出色重复性。
ARL Optim’X以50 W功率使用了10.4分钟的总体分析时间。可以根据每个特定应用程序对测量时间进行进一步校准。
当使用200 W版本的ARL Optim’x并完成等效的精度和精确度时,所有计数时间均可减少2.5倍。因此,所需的总体分析时间将减少到4分钟左右。
This information has been sourced, reviewed and adapted from materials provided by Thermo Fisher Scientific – Materials & Structural Analysis.
有关此消息来源的更多信息,请访问Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析。亚博网站下载