如何测量镍矿石?

nickel is derived from two extremely different ores; lateritic and sulfidic. Lateritic ore is typically found in tropical countries, such as Indonesia and mined from multiple depths beneath the surface, while sulfidic ore is generally found in combination with copper ore through underground mining.

由于镍是电动汽车和其他日常设备中使用的锂离子电池的重要组成部分,因此最近对镍产量的需求量有很大的增长。

resultingly, a rapid and accurate analysis method is necessary for the precise quantification of these ores across both the mining and refining processes.

X-Ray fluorescence spectrometry (XRF) is a long-established, high accuracy analytical method that has the ability to establish chemical composition in materials with minimum sample preparation, making it the preferred technique in process and quality control across a number of industries.

Instrumentation

Thermo Scientific™ARL Optim’X™WDXRF光谱仪已经考虑了轻松的操作,并在维护成本中完全最小化了。

该仪器包括一个热科学的Smartgonio,能够涵盖从氟(9F)到铀(92U)的元素。存在两个不同的版本,要么在50 W或新的200 W版本中。50 W版本用于本文概述的测试。

该仪器不需要外部或内部水冷却,该乐器具有比传统的EDXRF仪器以及一流的精度和稳定性更好的光谱分辨率。它具有钠(11NA),镁(12mg)和氟(9F)的出色性能。

Analytical Conditions

如表1所示,从每个镍矿石样品中获取光谱,使用50 W功率的ARL Optim'x进行了10.4分钟的整体分析时间。可以根据每个特定应用的要求更好地校准测量时间。

Table 1.分析条件。资料来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

姓名 组件类型 Analysis Time [s] kV mA
ni ka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67
Zn Ka 1,2 Gonio XRF 60 30 1。67
crka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67
ti ka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67
Si ka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67
S Ka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67
p ka 1,2 Gonio XRF 60 30 1。67
mg ka 1,2 Gonio XRF 60 30 1。67
k ka 1,2 Gonio XRF 60 30 1。67
Ca Ka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67
Al ka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67
Mn Ka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67
CO KA 1,2 Gonio XRF 60 30 1。67
Fe Ka 1,2 Gonio XRF 36 30 1。67

当使用200 W版本的ARL Optim’X时,总体计数时间可以减少2.5倍,同时仍能达到模棱两可的准确性和精度。因此,总体分析时间将减少到4分钟左右。

样品制备

用18个镍矿石CRM进行校准。将样品与通量比为1:20的样品无点火固结成珠子。然后将硝酸铵氧化剂引入融合混合物中。

表2显示了校准盖的各种氧化物的浓度范围。对于每种不同化合物,获取了R2和SEE(估计标准误差)值。

Table 2.镍矿分析的浓度范围和校准参数值。来源:Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析亚博网站下载

元素 Calibration r2
n Min % 最大限度 %
al2o3 17 1.599 17.470 0.9998 0.0813
CAO 18 0.133 3.106 0.9999 0.0096
cr2o3 17 0.170 1.750 0.9980 0.0204
2o3 15 12.728 45.990 0.9998 0.1521
k2o 5 0.069 0.228 0.9831 0.0089
MgO 17 0.742 27。306 0.9998 0.1551
mno 18 0.109 1.940 0.9996 0.0096
niO 18 0.066 3。740 0.9996 0.0214
Sio2 16 22.790 47。970 0.9993 0.2415
TIO2 13 0.035 1.360 0.9998 0.0063
co3o4 16 0.031 0.123 0.9921 0.0027
p2o5 7 0.005 0.173 0.9847 0.0099
SO3 7 0.004 0.189 0.9763 0.0108
Zno 18 0.009 0.044 0.9504 0.0023

Calibration

Calibration curves derive from associating element X-Ray intensity characteristics to oxide concentration.

X射线荧光测量元素,但是当样品中只有一种形式的氧化物时,结果可能直接与这些元素的氧化物形式相对应。图1 -10显示了为NIO,MGO,AL获得的校准曲线2o3, CaO, Cr2o3, Fe2o3, K2o,mno,sio2and TiO2, respectfully.

NIO校准图。

图1。NIO校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

MGO校准图。

图2。MGO校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

AL2O3校准图。

图3。al2o3校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

SIO2校准图。

Figure 4. SiO2校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

K2O校准图。

Figure 5.k2o校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

CAO校准图。

Figure 6.CAO校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

TIO2校准图。

Figure 7.TIO2校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

cr2o3校准图。

Figure 8.cr2o3校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

MNO校准图。

Figure 9.MNO校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

铁2o3校准图。

图10。2o3校准图。Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析亚博网站下载

验证

为了验证校准值,使用了三种镍矿参考材料(181、184和198)。亚博网站下载

表6展示了这些参考材料的分析结果。亚博网站下载CRM参考值与三个CRM的10个重复分析的平均分析对比,而表3-5表明了10个重复中的每个CRM中的每个CRM中的每个CRM中的重复程度。

Table 3.repeatability results of Nickel Ore using ARL OPTIM’X Spectrometer for sample 181. Source: Thermo Fisher Scientific – Materials & Structural Analysis

样本181– all values are %
元素s al2o3 CAO co3o4 cr2o3 2o3 k2o MgO mno niO p2o5 SO3 Sio2 TIO2 Zno
rep 1 11.65 2。37 0.060 1.26 35.71 0.129 2。07 0.164 0.664 0.034 0.184 33。52 0.320 0.009
rep 2 11。33 2。37 0.060 1.26 35.70 0.133 2。04 0.168 0.669 0.039 0.173 33。48 0.326 0.009
rep 3 11.56 2。37 0.061 1.25 35.57 0.131 2。16 0.169 0.658 0.031 0.181 33。40 0.341 0.009
rep 4 11.46 2。36 0.064 1.24 35.61 0.139 2。07 0.169 0.657 0.026 0.211 33。50 0.330 0.010
rep 5 11.49 2。36 0.059 1.25 35.65 0.132 2。14 0.169 0.661 0.032 0.191 33。35 0.329 0.012
rep 6 11.57 2。35 0.060 1.25 35.68 0.138 2。07 0.165 0.658 0.026 0.166 33.66 0.333 0.007
rep 7 11。37 2。35 0.059 1.26 35.62 0.130 2。05 0.163 0.666 0.035 0.184 33.73 0.326 0.011
rep 8 11。31 2。35 0.062 1.27 35.70 0.128 2.02 0.168 0.666 0.021 0.207 33.62 0.336 0.010
rep 9 11.63 2。39 0.059 1.26 35.68 0.126 2。05 0.166 0.664 0.027 0.180 33。51 0.343 0.009
代表10 11.59 2。35 0.061 1.26 35.69 0.132 2。11 0.168 0.656 0.028 0.170 33。43 0.335 0.014
avg 11.50 2。36 0.060 1.26 35.66 0.132 2。08 0.167 0.662 0.030 0.185 33。52 0.332 0.010
SD 0.124 0.013 0.002 0.008 0.047 0.004 0.045 0.002 0.005 0.005 0.015 0.119 0.007 0.002

Table 4.镍矿石使用ARL Optim’X光谱仪的可重复性结果184。来源:Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析亚博网站下载

样本184 - 所有值均为%
元素s al2o3 CAO co3o4 cr2o3 2o3 k2o MgO mno niO p2o5 SO3 Sio2 TIO2 Zno
rep 1 4.58 0.215 0.121 1.760 39.14 0.011 3。04 0.667 1。280 0.036 0.032 42。22 0.055 0.033
rep 2 4。47 0.211 0.121 1.760 39.20 0.011 2。92 0.670 1。290 0.033 0.037 42.35 0.071 0.033
rep 3 4.51 0.216 0.120 1.770 39.22 0.012 3。07 0.666 1。290 0.030 0.043 42.41 0.062 0.033
rep 4 4。53 0.216 0.121 1.760 39.20 0.011 3。11 0.665 1。290 0.045 0.042 42。27 0.062 0.028
rep 5 4。49 0.218 0.121 1.770 39.27 0.012 3。06 0.674 1。290 0.050 0.050 42.62 0.059 0.032
rep 6 4.58 0.209 0.120 1.760 39.12 0.010 3。07 0.660 1。280 0.045 0.032 42.64 0.066 0.034
rep 7 4。48 0.214 0.124 1.750 39.09 0.014 3。15 0.667 1.300 0.038 0.031 42.32 0.058 0.034
rep 8 4.60 0.217 0.124 1.750 39.13 0.009 3。05 0.666 1。290 0.040 0.049 42.51 0.065 0.031
rep 9 4.50 0.224 0.120 1.780 39.27 0.014 3。02 0.657 1。290 0.031 0.056 42。26 0.066 0.031
代表10 4。42 0.228 0.125 1.760 39.14 0.012 3。05 0.674 1.300 0.032 0.061 42.37 0.059 0.030
avg 4.51 0.217 0.122 1.760 39.18 0.012 3。05 0.667 1。290 0.038 0.043 42.40 0.062 0.032
SD 0.057 0.006 0.002 0.009 0.063 0.001 0.060 0.005 0.007 0.007 0.010 0.148 0.005 0.002

Table 5.镍矿石使用ARL Optim’X光谱仪的重复性结果198。资料来源:Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析亚博网站下载

样本198 - 所有值均为%
元素s al2o3 CAO co3o4 cr2o3 2o3 k2o MgO mno niO p2o5 SO3 Sio2 TIO2 Zno
rep 1 15.75 0.350 0.106 0.285 46.18 0.100 0.807 1。53 0.085 0.167 0.105 22.83 1.35 0.022
rep 2 15.74 0.345 0.106 0.281 46.15 0.099 0.841 1。51 0.088 0.170 0.115 23。04 1。36 0.022
rep 3 15。83 0.348 0.109 0.281 46。08 0.098 0.808 1。52 0.081 0.179 0.124 22.84 1。37 0.024
rep 4 15.79 0.357 0.106 0.269 46。09 0.103 0.820 1。51 0.090 0.179 0.119 22.91 1。36 0.021
rep 5 15。89 0.368 0.105 0.271 46。07 0.106 0.882 1。52 0.086 0.179 0.132 23。05 1。36 0.020
rep 6 15.72 0.349 0.108 0.273 46.12 0.100 0.829 1。52 0.091 0.170 0.132 22.89 1。36 0.024
rep 7 15.67 0.357 0.112 0.279 46.18 0.101 0.797 1。51 0.092 0.179 0.128 22.85 1。36 0.023
rep 8 15。88 0.342 0.109 0.281 46。01 0.099 0.870 1。51 0.088 0.171 0.119 22.90 1。38 0.024
rep 9 15。90 0.355 0.111 0.283 46。04 0.107 0.861 1。51 0.089 0.186 0.117 23。01 1。36 0.026
代表10 15.65 0.345 0.112 0.275 46.22 0.106 0.817 1。51 0.089 0.172 0.126 23。13 1。37 0.024
avg 15.78 0.352 0.108 0.278 46.11 0.102 0.833 1。51 0.088 0.175 0.122 22.95 1。36 0.023
SD 0.091 0.008 0.003 0.005 0.068 0.003 0.029 0.007 0.003 0.006 0.008 0.104 0.008 0.002

Table 6.Analysis results of Nickel Ore using ARL OPTIM’X Spectrometer. Source: Thermo Fisher Scientific – Materials & Structural Analysis

元素 样本181 样本184 样本198
CRM avg 区别 CRM avg 区别 CRM avg 区别
al2o3 11.55 11.50 0.050 4.622 4.510 0.112 15。81 15.78 0.030
CAO 2.372 2.360 0.012 0.216 0.217 -0.001 0.346 0.352 -0.006
cr2o3 0.061 0.060 0.001 0.123 0.122 0.001 0.110 0.108 0.002
2o3 1.241 1.260 -0.019 1。75 1。76 -0.010 0.285 0.278 0.007
k2o 35.944 35.66 0.284 39.298 39.180 0.118 45.99 46.11 -0.120
MgO 0.132 0.132 0.000 nA nA nA 0.101 0.102 -0.001
mno 2。054 2。08 -0.026 3.045 3.050 -0.005 0.798 0.833 -0.035
niO 0.168 0.167 0.001 0.676 0.667 0.009 1。53 1。51 0.020
Sio2 0.652 0.662 -0.010 1。295 1。290 0.005 0.088 0.088 0.000
TIO2 0.017 0.030 -0.013 0.017 0.038 -0.021 0.161 0.175 -0.014
co3o4 0.189 0.185 0.004 0.060 0.043 0.017 nA nA nA
p2o5 33.785 33。52 0.265 42。252 42.400 -0.148 22.79 22.95 -0.160
SO3 0.339 0.332 0.007 nA nA nA 1。36 1。36 0.000
Zno 0.012 0.010 0.002 0.035 0.032 0.003 0.026 0.023 0.003

conclusion

本文概述了ARL Optim’X光谱仪为了准确分析镍矿样品。该仪器促进可靠和快速的分析导致结合紧凑的外壳中的出色重复性。

ARL Optim’X以50 W功率使用了10.4分钟的总体分析时间。可以根据每个特定应用程序对测量时间进行进一步校准。

当使用200 W版本的ARL Optim’x并完成等效的精度和精确度时,所有计数时间均可减少2.5倍。因此,所需的总体分析时间将减少到4分钟左右。

This information has been sourced, reviewed and adapted from materials provided by Thermo Fisher Scientific – Materials & Structural Analysis.

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