在这次采访中,安娜Walkiewicz AZoM会谈,应用专家群体技术,关于样品涂层以及它如何帮助改善扫描电镜成像。
你能提供一个简要的概述群体技术及其工作吗?
Quorum技术是一家英国公司在英格兰南部海岸。我们的产品组合包括样品制备系统和低温电子显微镜的解决方案。我们的目标是支持我们的客户开发的样品制备工作流程适用于不同类型的材料的电子成像。亚博网站下载
涂料的主要好处是什么样品之前和电子显微镜分析吗?
有几个关键好处涂层样品。我们可能想要本地化的最小体积渗透表面样本。
我们可以做到这一点通过应用一个薄金属涂层,本地化的响应样本,提高对比度和二次电子的产生。涂层样品也会减少局部加热,减少梁的破坏。
涂料减少样品的费用,使其更容易分析。样品涂层时,电子从顶部的样本,样本是接地,即电荷积累,形成了一个潜在的样本。
如果样品没有涂层,电荷积累,可能导致消极的充电,积极充电,甚至旅行费用。
电荷的积累与显微镜的操作条件,和显微镜模型之间的电荷的影响可能不同,包括边充电,充电时,充电或逐行剩余充电。
适当准备样品可以减少或消除这些影响。也可能谨慎地调整成像参数,例如,通过检查总收率与光束的能量。
薄金属涂层应用于样品的另一个好处是减少污染。污染可能来自样品(例如,当工作与出气样本)或从显微镜本身(例如,从样品的成像之前)。
为什么它是重要的区分充电和污染的影响呢?
当有机样品气体或水分被困里面,这可以在扫描时释放。在最坏的情况,这可能会破坏样品和显微镜。
区分收费和污染,我们可以扫描与高电压、小面积缩小到一个较低的放大和低电压扫描面积较大。
如果效果仍然可见,这通常意味着我们正在处理污染而不是充电。
一层薄薄的金属涂层将防止显微镜成为污染。从光束减少局部过热,没有增加样品表面的温度,和任何气体被困在样本不会逃避。
重要的是避免出气因为逃避碳氢化合物可以积聚在显微镜室,负面影响进一步的成像。样品之间的决议将逐步降低直至显微镜清洗——一个昂贵的过程,常常导致停机时间。
必须考虑什么因素在选择材料涂层样品吗?
我们首先必须决定哪些材料将被用作涂层。为此,我们选择一个目标,决定涂层的厚度,涂层质量和应用方法。特别是,我们需要使用一个涂层晶粒尺寸不模糊样本的特性。
我们首先需要考虑样品的性质。如果样品真空敏感,这可能是不适合涂料和SEM成像,但它可能会使用其他制备技术在涂料准备样品能够承受真空。
同样重要的是要考虑是否需要存储样本。如果有必要重温样本后,氧化金属不能使用。
我们必须考虑感兴趣的特定特性。几微米大小的特性让我们选择展品略大的金属颗粒涂层,但如果感兴趣的特性包括纳米结构,涂层金属必须有一个微小的晶粒尺寸。
最后,必须考虑的最终目标成像,例如,通过EDS成分研究或进一步分析。一旦所有这些因素被考虑,可以选择一个合适的金属涂层。
一个元素的属性扮演着什么样的角色在其是否适合涂料样品吗?
元素的中性原子大小考虑样品涂料时并不是特别重要,但是离子,原子的大小形式是至关重要的。
比阴离子阳离子通常较小,但阳离子的大小有差异。
黄金金属涂层是一种常见的选择,但其离子大小为137皮米足以掩盖尤其是小样本特性。铂离子大小是80皮米,而铱的离子大小是68皮米-一个微小的晶粒尺寸。
这三种金属通常是昂贵的,对于许多应用程序和他们的成本是昂贵的。然而,选择确实存在。
与铂铬离子的大小,但是高度氧化。成像时,必须立即执行与铬涂层,并没有选择重温样本。
在处理样本时拥有感兴趣的特性在纳米尺度上,钨和钼是可行的选择,因为这些具有非常小的晶粒尺寸。
我们还必须考虑二次电子的产生,最好是用金属涂层样品的二次电子产量最高。
涂层的物理性能将影响其分析,如热导率和脆弱。使用脆性金属时,施加压力后样品涂层可能会产生裂缝,将阻碍分析师的能力来确定感兴趣的特性。
化学稳定性也很重要。我们倾向于外套样品与正常金属,但有时我们需要移除涂层后分析。银和铜在这里都是不错的选择,因为这些金属很容易溶解。
最后,涂层厚度应调整根据感兴趣的特性以避免模糊这些涂层材料。
一些最常见的涂层是什么方法什么时候准备电子显微镜样品?
标准的涂层方法包括碳或金属蒸发,与更复杂的方法,如低角跟踪,后续终端蒸发的金属或碳。
虽然可以使用电子束蒸发和离子束溅射产生非常好的涂料,镀膜机能够利用这些方法是昂贵的。
最常见的方法是直流磁控溅射——一个快速、廉价和广泛适用的方法适合的样品,因为这个方法涉及最小热应用于样品。
没有磁控管,涂布机的头就变得非常热,运行的风险破坏样品。
冷磁控管产生局部电子领域,允许一个简单的电流从溅射气体产生等离子体。的阳离子溅射气体轰炸目标,他们摧毁气急败坏的目标材料的原子,在样本,形成一层薄膜。
时,用户应考虑哪些参数优化冷磁控溅射过程?
最重要的参数在寒冷的真空磁控溅射过程基地,溅射电流和溅射气压。
创建了真空涂层前,这将决定多少室之前撤离溅射气体被允许进入。所需的真空水平将取决于样本本身和必要的详细程度。
我们可以理解这些参数的影响使用的电纺纤维,广泛使用的纤维在电池支持,医疗设备,过滤器和膜。
电纺的纤维非常离散形态,并成功地掺杂这些纤维包括了解掺杂本地化和在多大程度上改变纤维的表面结构。
之前使用的初始真空室涂层将导致问题和不必要的功能;例如,大颗粒会很难区分纤维。
在这个例子中,真空应设置在106真空操作,以确保均匀涂层,是好的足以区分纤维和允许分析师正确解决纤维的表面特性。
美国必须达成一种平衡速度和质量之间在选择当前使用。电纺的纤维,20毫安的电流过高会导致快速沉积,但涂层质量将受到影响。
把足够的气体和杂质从室之前涂层通常会导致更好的涂层。减少流程的溅射电流进一步提高质量,虽然这些调整都是更费时。
有必要控制涂层的质量和晶粒尺寸,因为这最终会影响成像,主要是在处理高分辨率扫描电镜。这需要正确理解的不同的参数可以设置为避免工件涂层,确保最优质的成像成为可能。
关于Walkiewicz博士
安娜·e·Walkiewicz博士专家群体的应用程序的技术。她持有博士学位的伯明翰大学,她研究手性在纳米尺度上的识别。在科学家担任应用SEM和AFM产品Keysight技术,她承认适当的样品制备高分辨率成像的极端重要性。她的主要感兴趣的领域在于发现过程的结果发生在最表面的一部分。
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