Lignins使用31P计算机机NMR光谱分析

AZOM与NACIC高级应用化学家Matt Leclerc谈NMR量化分析以及如何使用31P台NMR光谱分析Limingins

N分析XPOD-用31P计算机端NMR谱剖分析发自AZONetwork上维米欧市.

介绍一下NACIA

我的名字Matt和我是应用化学家我将讨论ligings使用分析台式NMR光谱.对于那些不熟悉公司者,NAGI制造台式NMR光谱仪,而我们十年多来一直是该领域的先驱力量。很高兴能与你分享最近一些动态

向读者提供点NMR技术背景, 并应用到光谱学上

NMR历史在很大程度上是一个创新历史从发现电子旋转磁场到布洛奇Purcell基本发现,老Varian光谱仪可能记得,到布吕克的创举工作,布鲁克70年代末释放500兆赫光谱仪,30年后大约1000兆赫,核磁共振领域从未停止演化

自2010年以来,我们看到台式NMR技术的引进和扩散,该技术一直在帮助解决与将传统高场光谱计纳入多家实验室有关的一些主要的无障碍问题。

解释一下,我不是说台式NMR工具准备替换传统高场工具,而是说它们帮助增加NMR使用领域,允许更多人、专家及新手学习并应用到个人工作流

请你告诉我们NACI如何将NMR技术整合到台阶工具中去

小型NM技术剖析

亚博网站下载优先使用稀土永久磁铁,具体地说NdFeB,并排列在一个高度均匀和紧凑的数组中,允许我们使用最小量磁素并拥有非常有限的流散场,这意味着工具安全环游

工具极小流水线可用标准电源用户不需要冷凝素或大量维护,非专家很容易使用

第二-电子化微型化意味着我们能够从大型高场光谱盒中将这些压缩到小电路板栈中并嵌入计算机直接处理可选择使用单机控制工具

NMR光谱仪提供哪种类型

N分析目前提供两大产品线,即60MHz和100MHz仪器以NDFeB磁场为基础并有非常有限的流散场

有位^一号H模式仅供客户例行分析使用,以及一些复杂异核实验供用户使用,希望从我们工具中收集更多数据今天所有数据都收集到 60PRO工具线

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台式NMR分光计与传统高场分光计相比如何

当我们想高场光谱仪时,我们知道它们提供令人难以置信的分辨率和灵敏度,但是它们的可访问性低,而且实验室往往无法将这些工具输入工作流中,无论是由于其物价大小或需要专家维护使用这些工具。

光谱的另一端有低分辨率松散计,低价但只能用于相对基本应用

高端工具所固有无障碍问题解决, 并同时提供高清晰度分析,

有许多服务不足市场可以利用NMR的长处技术,但价格、大小需求与专家维护综合在一起对许多人来说实在太难处理,这意味着NMR往往在雷达下飞行,而不管技术多强。

量化NMR快速普及量化分析请你多讲讲

NMR最美的事物之一是它本质上是量化的,即每个信号集成区直接与产生该信号的化学等值核数成比例这一点很重要,因为它意味着不需要目标分析的具体分析标准

举HPLC为例时,如果你以Tadalafil为对象,那你需要具体认证Tadalafil参考标准来量化解析法

需要校准您的器械 并仔细考虑 适当分离所有构件 时染色调运算NMR使用时,我们不需要像染色体学那样分离兴趣构件,这使我们能够获取所有解决方案的快照。

此外,单共振可用于量化兴趣分子举个例子,我们用DMT量化Tadalafil内部clibrant换句话说,我们使用DMT这一已知纯度复合物判定Tadalafil的纯度

Tadalafil生成复杂^一号H频谱大都重迭 几乎无法精确整合然而,因为我们只需要单共振来量化整个分子,我们就能够获得巨大的结果。

重要的是,分析也是非损耗式的,这意味着贵重样本分析后可恢复

有几大clibrant方法用于qNMR,例如使用内部或外部卡路里、标定曲线或甚至数字方法ERETIC

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如何使用内部clibrant

内部二重体积通常会直接与兴趣解析法同小瓶称法,两者并分解并转至NMR管要想成功,内部clibant选择需要高纯度,这种纯度必须为人所知

比方说MillioreSigma提供一行TraceCERT^®NMR卡列白,提供极精度纯度值内部clibrant信号无法与频谱中的其他信号相重叠,它必须在分析介质中完全可溶解性,它决不能对解决中的任何其他问题作出反应。

使用标准方程、纯度和量使用这种方法很容易确定这是一种极强技术,过去几年中迅速增加受欢迎程度

使用qNMR分析有问题吗?

qNMR快速普及, 但随着更多人开始使用该方法, 切需认识到在准备qNMR分析时有几件关键事需要考虑

极需在行进的每一步都精确化,这意味着使用适当权重技术尽量减少误差(事实上,这是qNMR中最常见的误差源之一)。此外,必须使用适当的流水配方法,这意味着适当使用量片或校准微流水管

获取参数优化收集qNMR数据至关重要简单化,这意味着必须用适当数目点采样数据,重复时间和光谱宽度必须仔细选择,以便实现最优结果

无法高估,收集传统一维NMR数据常用典型获取参数几乎永远无法提供精确量化结果

与获取参数相关联,扫描延迟必须选择,使脉冲间所有旋转都完全松散这对于获取精确集成是必要的,而精确集成构成qNMR基础这一点通过判定实现T级_一号值表示兴趣并选择扫描延迟5-7乘以最长T级_一号典型化

扫描延迟从技术上讲是一个获取参数,但仍然重要和长处需要强调:不先选择适当的扫描延迟,无法收集准确量化数据

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关于异地核NMR有很多话请你扩充一下

我相信许多人都见过¹³C实验 可能还有^19号F和F^31号P实验,但可能没有向他们介绍异核NMR的一些关键长处

时段^一号H目前仍然是NMR最常用核素,不幸的是它有一个极窄化学移位窗口,这意味着重叠可能并经常成问题,甚至在高场仪上也是问题

大多数人甚至只知道NMR基本知识 将熟悉最简单Actic功能 产生非常复杂 常次级NMR光谱

偏聚二维化物通常有大得多的化学移位范围,而锂-7、氟-19和磷-31相比,可以看到这些移位范围与锂-7、氟-19和磷-31^一号H.这使得重叠减少,甚至在下层领域,并允许我们分辨信号,这些信号有极为相似的化学环境

举几个例子说明异核NMR常用^19号F广泛用于制药聚合物行业,而^31号P是有机元综合体特殊处理器,常用分析磷素等生物分子样本

异核NMR常与^一号HNMR单从异核NMR收集所有量化信息

解释一下列宁为何重要

我不认为我会令任何人惊讶,当我说非常清楚我们需要看到可再生能源的广泛使用,而且我们很快需要它时。

在一个复杂的可再生能源框架里,它已经充斥着大量的噪声词,其中之一为本介绍的目的显赫-生物燃料

简言之,生物燃料指生物量产生的任何燃料,生物量实质上指植物材料或动物垃圾

类内lignin出现 复杂交叉phenlic聚合物类其主要成分Ignoecellose目前主要作为纸张制作的副产品制作

可惜全世界生产的大部分lignin继续燃烧以生产能源可惜我使用这个词 是因为列宁最美的事物之一 组成它复杂结构的单调器 是重要的构件, 我们从历史上从石油原料中获取

象我刚才提到的那样,lignin是一个交叉化phenlic聚合物,通过设计过去十年里一些非常创新的催化器,我们能够分解lignin并分解成这些基本构件块

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为何你认为学习lignin结构如此困难

问题出在这里确定lignin结构具有挑战性,因为它非常复杂,对每一个lignin样本都不同问题在于先了解lignin组成后再尝试分解成增值化工

使用典型lignin结构的典型例子,结构主骨架由复用单元组成,大都以三苯基为基础自由激进聚合这些单元 产生大多数lignin结构

即使你只略为熟悉NMR, 如果我告诉你^一号H和¹³C光谱列宁受重迭影响

高场和低场工具均是如此如果不能使用^一号H或¹³CNM分析lignin,至少不易, 并不是真的包含 任何其他有用的NMR活动核, 我们如何判定这些聚合物的成分?

感恩化学家衍生出各种异族素^31号P.NMR操作^31号P百分百丰富,化学移位范围极大,并引出锐线

如何将磷引入lignin框架并同时维护完整性

在继续前,我想提一下,我将要讨论的lignin分析是圆柱研究的一部分,以评估未来CSA集团标准描述的测试方法,CSA集团即加拿大标准协会集团虽然我还不能透露方法的全部细节,但预期2月初会发布

并期望很快回听。强烈鼓励对lignin分析感兴趣的人留意这两本出版物

回到白磷引入列宁框架使用磷化方法 聚合物中所有OH群

使用TMDP作为二叉磷代理物和环己醇内部clibrant,我们可以识别并量化组成lignin的所有子结构

作为一种概念证明,我们分代数类代表性模型复合物,以说明这些可产生130-150ppm化学移位范围内信号

澄清,这是众所周知的,但我们想确认我们工具上的这些结果有实例显示:alkyl碎片、guaiell碎片、boxylic酸碎片、ankyl碎片、a基本联苯碎片公元前氢氧联苯碎片,最后是环状碎片

Phonehexanol峰值约145ppm,反应产品峰值介于TMDP和微量湿度之间,我们在132.2ppm时使用该峰值作为内部化学参考时段平面画完全干燥和水分在这些实验中尽可能排除, 我们几乎总能观察点这个产品

为了进一步证明这一点,我们磷化实试样lignin, 克拉夫特软木lignin本例分析, 并同时分析台式和高场工具堆积式光谱显示两种结果看起来非常相似高频谱略高解析异语区和boxylica

视觉和数值显示 不同功能产生^31号PMR频谱区域先前已经精确确定,我鼓励任何人查查参考文献,如果想了解更多参考文献的话。

硬木或小麦上皮和软木上皮的主要区别是,我们是否识别并量化4-O-5函数或环形函数

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什么样的列宁你分析

分析二叉木-一软木和一硬木上头^31号P光谱从台式仪表显示重要的是,我们注意到硬木lignin中Yringyl内容比软木lignin大得多,这正是我们从以往多类聚合物研究中期望得到的。

在所有情况下,内部集成区归为1并用前一幻灯片描述的具体集成区整合所有具体子结构

下次我们查看Organosolv硬木lignin和Sodalignin我们再次注意到两者之间有重大差异,但首先是Sodalignin的boxylic酸含量高得多的事实,这也是我们所期望的,因为Soda编译过程已知产生这类lignins

Organosolvlignin拥有大得多的alkyl内容,约147ppm

轮廓NMR分析如何与高场工具比较

证实我们可以分析并整合四类光学中感兴趣的区域后, 我们选择进行彻底研究以确定方法性能, 特别是当它与高场效果比较时

制作三种样本并分析台式仪表处理光谱后,我们用我前面提到的相同泛qNR方程计算每个子结构的富集度mol/g

当我们在高场仪表上运行这些样本时,我们也看到极好的协议,这非常令人鼓舞。

基本意指我们可以准确复制地判定各种光素组成, 使与这些产品合作的任何人都能确定产品值, 以便我们可以使用开发出的一些大催化剂 将最值的催化剂拆入单值单元, 而不是通过石油原料获取这些产品。

台式方法的确需要与高场实验相比多扫描, 必须指出许多在这些行业工作的实验室 无法直接访问高场分光计并加之二叉化光栅一准备即应分析最终分解时间, 证明台式NMR技术帮助服务不足市场获取这些分析的实用性

即便Lignin分析极有希望并可以为生产Lignin的许多人提供价值,但如果样本需要寄送第三方分析则根本不可行,因为样本有时会排队等待数小时或数日。

最后,我们分析四光并量化子结构使用^31号PqNR通过磷化Lignin,将OH所有组转换为适合功能^31号PMR这一点很重要,因为我们无法使用^一号H/¹³CNMR极重共和

60MHz仪表结果与高场仪表结果非常匹配,我们强烈感到这样一个事实,即虽然过去几年中这一方法展示出令人难以置信的希望并经过相当多研究,但可获取性问题使得纸浆行业难以大规模地应用这一方法。

此外,低成本实验有助于使台式NMR方法成为前向分析的有吸引力路径

未来NMR光谱计如何演化

开发高场工具方法,如磷化拉定液分析方法, 并实现台阶级帮助产业利用NMR的力量而无需传统系统的许多需求

关键取出消息之一是台式NMR技术向历来无法支付和使用传统高场光谱仪的行业提供无与伦比的接触技术从这个意义上讲,台式系统可解决无障碍问题,将NMR融入服务不足市场

关于Matt Leclerc博士

Matt在渥太华大学获得化学学士和机电化学博士受教授监督R.Tom Baker研究聚焦于钴多机解析并研究回活动N级异环卡宾带含氟后博士后与Project.华伦E卡尔加里大学码头探索锰复合体综合体,转而发挥技术销售作用,侧重于色谱学和质谱学终于与NMR技术重聚, 在整个学习中广泛使用NMR技术,

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