使用传输电子显微镜(TEM)的研究人员继续拉伸仪器元素分析与HR成像能力极限值,以图分析超低损采样小于40纳米厚

考虑适当准备技术与这些薄式拉链使用时,谨慎的做法是考虑正在擦亮的材料类别和跨多样复制方法

文章探索使用宽agon光束离子磨亚博网站下载和聚焦离子磨机-两种最常用技术为各类材料准备电子透明样本,包括金属、陶瓷和半导体

FIB技术特别有用,需要特定样本定向或定位精度这种方法可引起若干问题,包括移植、变形和因应用高能离子空缺

光束加热或重新沉降、有选择磨损和增加表面粗糙性也有可能发生采样改变^一号

FIB诱发面变形最广和限制这些问题,因为它有可能减少信号对噪比²

高分辨率传输电子显微镜应用中避免几何模糊也很重要样本厚度由特征大小的平方根缩放³

并应指出25KEVGA⁺FIB列有可能产生~20纳米/采样侧向损耗⁴现代Si半导体设备中特别受限因素,这些设备常显示最小特征尺寸20纳米

由FIB导出的非定层深度与其波束能、波束角和正在磨材料特征相关联TEM样本中有若干不同技术适合减少这种损害

• 气体辅助嵌入提高磨速率,但也可增加晶状不定界面的粗度,影响TEM图像质量⁵
• 低能FIB使用减波波能帮助限制损害深度增速率和定位解析法也受到这些能量磨损的影响
• 亚博网站下载湿整齐处理单层材料时有用,只要使用合适的解决办法。³多层半导体设备无法使用该方法,但由于分层率差异
• 亚博网站下载数级研磨法表示多层材料工作有希望方法,因为它不具有此处提及的任何限制特征。初始FIB损耗层代之以新建A离子损耗层^{3 6}本层厚度取决于磨合时间、能量和角-参数均通过PIPSTM二系统用户控制

Argon二类FIB样本实战

数项参数在寻找优化Ar打扫FIB诱发无变层时生成的新层厚时必须加以考虑这对于避免重新沉降或样本沾染十分必要。

梁能

低能离子提供有限渗透深度,帮助减少离子诱发表面损害光能小于300eV推荐最后打扫步骤

磨假时间

使用PIPS二系统Arion光束对低能作用强(y1mmFWHM)。研磨区目前的密度也很高,结果材料清除率高。

采样时间应优化去除足够材料,提高采样质量,不过分取样取样数十秒( <60秒)后再用显微镜检查,必要时再进一步研磨

磨角

高波束角已知会增加离子诱发表面损耗,但低波束能通常用于此应用( < 0.5keV)-包括物态离子阻塞和射程模型-显示高低角相似飞速丰收

高角对PIPS二号系统后打扫最理想,同时计及加固网格几何约束从顶部到底部都磨损 薄片机率降低 导致hirklla弯曲

样本温度

级温度(样本)应下降以确保磨场在整个磨场接近环境温度这有助于预防离子轰炸引起的热源破坏

延磨模式

PIPS机房内薄瘸子几何大小表示保有样本固定式比较有利,一次用单枪磨取这种方法确保最优结果和最小重置

支持网格类型

亚博网站下载铜库和网格材料最常用两种下降重置概率 从网格并上FIBhirklla

FIB带宽区位置与MillingGun

FIB样本通常是H栏或升降型安装在网格侧墙或指针上后安装duopost^®样本应置PIPS二类居家位置(图1c)。

图1PIPS二类光学图像:(a)FIBH栏样本和(b)FIB提升标本安装库网格侧墙顶视图卡通显示样本居家位置,因为它们插入PIPS二号系统后FIB抛光图像感想Gatan公司

薄应带回旋转中心使用PIPS二系统触屏对齐页和XY级运动组合向相位旋转角让离子束在研磨基数或网格前跨过下拉

处理嵌入网格指侧墙的升降样本时,PIPS二级5o前后旋转势势势势,从标定页面预置位置中抵消(图2)

图2说明显示FIBH栏和脱机标本面向左侧和右侧枪whillla安装在网格指侧墙上时,最好至少旋转5o偏移标本,所以波束不存储网格/基或焊接标本薄片注意像右侧图像显示的, hilla厚度远小于网格,图像感想Gatan公司

需要注意的是,选择偏移角时 Ar波束宽约1毫米,因此大于hlipslla

结果

例子显示,通过应用低能(<300eV)广波离子磨机PIPS二系统提高FIB编译TEM样本质量并降低FIB诱发无定层厚度

这样做产生总体改善,没有网格或持有器材料沉入稀薄擦色区

提升样本安装在MO或CuOMNIProbe网格上,允许样本在PIPS二号系统打扫前成像提供研究人员参考样本条件后通过FIB制作

下一组样本使用低能A离子枪相继擦除,并使用TEM相继观察

argon光束从顶部或底部事件角大于7度设定为磨坊,而hlipslae则通过PIPS二维XY级并定位于每支枪后用静止磨机法研磨样本打磨时冷却到-80oC,以限制热源损耗

图3FIB生成的非态表层去除Nibium样本很容易从这些显微图中看到右图显示30秒后300EV变化在此期间,不定层从约5.6纳米下降至3.5纳米(~40%下降)。FIB编译样本由伊利诺伊州芝加哥大学提供图像感想Gatan公司

图4IM多层样本图文编译FIB(左版),PIPS二系统打磨后为300eVx60scenter因FIB诱发变形,中间第二层前二图象(左中图象)不可见,但在充量A离子擦亮后,上一图图中清晰可见(右图象)。FIB编译样本 德克萨斯工具提供达拉斯图像感想Gatan公司

图5颜色图像显示设备样本厚度*样本厚度用剖面线比照图下显示的箭头TEM显微图显示PIPS二类系统前后高清晰度图象(取自厚度图显示的黄方区域)。通过减少样本厚度,消除了FIB诱发样本表面损耗的部分FIB编译样本 德克萨斯工具提供达拉斯宽度图上彩色比例从0(黑)到4(白)mf图像感想Gatan公司

图6TEM多层样本显像左侧图像按FIB编译右图象在PIPS二号系统打扫90秒后拍摄因FIB诱发变形和样本厚度,图层无法在第一张图像中清晰可见,然而A离子擦除后清晰可见EELS数据(右侧)显示样本上无网格材料重定位信号图像感想Gatan公司

结论

PIPSII系统数组新特征包括能对低能集中离子束(直径为~1毫米)、定点磨角能力、易用X、Y对齐级、强光学摄像头和数字Micrograph

PIPS二号系统通过这些特征高效打扫FIB样本,同时保持低波束能量<300eV这有助于提高样本质量,同时消除持有者材料或网格重置风险

引用

1. J.Ayache et al in:Sample电子显微镜编译手册方法”,Spranger,New York126号
2. M.J.sss,E Mueller和R微镜检验111(2011)p1224
3. N.I.加藤电子显微镜杂志53(2004年)p451
4. 洛杉矶Giannuzzi和F.AStevie微信30号(1999年)p公元197
5. 亚博网站下载KGamo材料研究学会专题讨论会记录(1993年)p577
6. a Barna计算机辅助显微镜杂志9(1997年)p101

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