与x射线荧光聚合物分析基础(光谱仪)

从制造业回收,工业可以受益很多从聚合物的使用光谱仪的分析。

最近的一次采访中,克里斯托弗·谢弗光谱仪、x射线衍射和海洋能业务发展经理,f罗热费希尔科学,概述了这个强大的技术的使用和福利在整个聚合物价值链,看着光谱仪在哪里适合这些流程,并提供一些示例场景和应用程序。

你能给简要介绍光谱仪和这种技术的基本原则?

光谱仪是一种无机元素分析技术用于固体、液体和粉末。在光谱仪中,我们使用一个x射线源逐出一个内部电子从一个原子层,离开这在一个非常不稳定的状态。

变得更加稳定,外层电子将放松,释放能量,代替丢失的电子。这个过程释放能量称为荧光能量,这是我们通过光谱仪测量。

这释放能量是独特的一个元素,所以我们可以使用不同的技术来量化和识别荧光能量。

有两种风格的x射线荧光:能量色散与波长色散。

能量色散光谱仪是一种更直接的分析样品发出的荧光能量。我们用x射线源,一个兴奋的样本和一个固态探测器收集荧光能量。探测器是用来收集能量的歧视和决心。

在波长色散光谱仪中,我们使用水晶和探测器的组合来确定收集到的能量是什么。这个系统被称为测角仪。

波长色散光谱仪需要荧光能量和使用晶体衍射波长,除以这个组件。使用探测器和水晶,2θ角可以确定单独的元素。

光谱仪是如何与其他技术的准确性和检测的局限性?

当我们比较x射线荧光ICP等其他技术或火花发射,我们可以看到,x射线荧光可以容纳个位数PPM,一直到100%分析许多不同类型的元素。

光谱仪到达ICP的检测范围,可以较低的购买力平价,PPT甚至PPQ,但由于光谱仪,有很多样品制备要求。收到,通常我们可以运行一个示例以最小或没有样品制备,而在ICP,我们必须溶解样品到水溶液中。溶解样品以这种方式会导致不同的稀释度,可能影响ICP的检测极限。

光谱仪可用于固体或液体,但没有气体。

样本是如何准备光谱仪,什么因素时要记住用户想使用这种技术?

样品制备对x射线分析至关重要。有许多不同的样品制备方法,根据样品我们正在运行。

对于液体,我们使用一次性的电影有不同的电影作为支持。我们使用的电影是由我们使用什么类型的解决方案。

最好的方法来测量材料取决于类型的解决方案。亚博网站下载例如,重量或体积测量技术工作很好如果我们有水溶液中。如果你有一个非水溶液——就像一个石油解决方案,那么重力测量方法使用。

我们倾向于使用相同的支持,电影和一次性细胞作为松散粉末在液体。我们只是细胞插入一个数量的样品重量分析地在处理这个样品类型。

不管散粉样品类型,我们会用最引人入胜的电影。这是典型的聚丙烯。

这种方法的优点是,它是一个快速、廉价的手段进行重金属分析。这种方法的缺点在于其无法提供足够的光元素的分析,主要是由于膜的吸收速率。也有不一致的包装样品表面的问题,促使检测粒子之间的差异和创造变异。yabo214

制备聚合物时,我们倾向于使用聚合物热压机加热,按这个约10吨的压力。这个方法是理想的样品制备好,提供良好的表面和表面光滑的坚持。它也不需要一个电影和适合从碳元素铀。

这种聚合物制备方法的缺点是,这是一个更昂贵的技术要求一个特定的热压机可在实验室。这些按只能达到180°C,而这个过程不需要融化温度,这确实需要充分软化压成的聚合物固体圆盘。

光谱仪的特定优势是什么?为什么用户希望实现一个光谱仪安装在他们的实验室吗?

光谱仪的一个最重要的优点是它能够分析各种各样的样品。光谱仪并不局限于只是水样本;它可以容纳固体溶液或悬浮液。

大多数的样品制备与光谱仪快速和相对简单的与其他技术相比,因为我们可以直接测量许多样品。大多数技术还需要线性校准,但如果我们使用光谱仪没有标准,我们可以使用semi-quantum基本参数为单个或多个元素实现快速分析程序。

在光谱仪可以在聚合物中实现价值链吗?有什么特别代表的例子吗?

光谱仪适合聚合物价值链几乎每一步的过程;从勘探、提炼和加工,通过聚合物生产最终产品生产和最终产品的回收过程中回聚合物链。

光谱仪也很有用时满足环保法规的分析聚合物是浪费。

在探索中,我们可以使用光谱仪矿物识别和量化,例如,在爆破孔和浇注样品。我们可以分析元素的礼物PPM水平100%,要么寻找识别存在的微量元素或石油资源丰富的矿石的可能性或看看样本的一般结构及其主要和次要的组件。

在一个典型的勘探应用程序中,我们将样本,运行光谱仪分析并确定其元素组成。这通常被表示为氧化物-化学元素浓度的表情。

我们把这些信息和使用另一种方法称为x射线衍射(XRD)来确定阶段装配或任何晶体组件示例。

当我们为XRD对数据库执行一个搜索,将会有成千上万的可能的候选人填充我们的搜索结果中。我们可以用我们的光谱仪结果最小化知道哪些元素的搜索条件搜索。这在处理艾滋病和XRD的量化数据。

这两种技术的结合可以让我们得到一个完整的元素组成和矿物学的样品我们正在研究。

石化行业的其他应用领域光谱仪看到经常使用吗?

光谱仪的应用在石化行业相差悬殊。这些包括从环境管制、软件的决心,细化,分析柴油和汽油、防腐蚀、流程优化、QA / QC和全系列的其他实验室使用。

类型的样本的范围可以从汽油催化剂,添加剂和介于两者之间的。我们经常使用不同的ISOs、规范或法规规定我们要寻找哪些元素和浓度范围,我们需要实现。使用这些信息,我们可以更好的确定哪些x射线将最符合我们的分析需求。

例如,当看着原油,我们通常监视硫,氯和其他污染物的原油。特别是硫测定,可以涉及很高的浓度,这取决于原油从哪里来——从成千上万的PPM高达5%或6%。

使用远程光谱仪可以很容易地适应这些限制,线性回归。这可以实现只有一个校准,无需稀释。

氯的决心是管理的关键在炼油厂腐蚀和排放问题。我们需要监控并确保氯浓度足够低,这样我们不开始腐蚀炼油厂管道或矿石。

当工作与其他重金属,如钒和镍,我们需要确定和量化这些因为他们可以毒害催化剂和渲染这个无效的开裂过程。

如果这些金属通过改进流程和进入石油产品,这可以创建引擎块腐蚀问题。光谱仪是优秀的在检测这些物质从低PPM高百分比的范围。

图片来源:伤风/ oilandgasphotogragher

用户需要考虑什么因素在使用光谱仪对微量元素分析?

硫是最常见的目标在微量元素分析。可接受范围的硫在法规、国家的国家。

例如,在汽油、规定国家硫水平必须小于10 PPM,而柴油,这是15 PPM或更少。这些规定继续设置越来越低,所以我们需要能够测量尽可能低遵守这些规定。

使用能量色散光谱仪,我们可以达到两个PPM硫的检测极限,在使用波长色散使我们达到低至0.1 PPM -甚至在最低的技术规定。

我们必须考虑的另一件事是可重复性,因为这决定了我们的结果是可靠的。在一个示例应用程序,我们跑同样的解决方案在20个不同的细胞,测量平均浓度为7.3%和小于0.3 PPM的典型变化。

这个例子证实不同样本非常高的精度,甚至使用不同的细胞。事实上,这些细胞通常是在我们看到大部分的变异。

光谱仪在质量控制和污染物的作用是什么分析?

我们可以利用光谱仪对质量控制的石油分析。有许多不同的地区,在那里我们可以这样做,比如避免浪费燃料或寻找危险物质。亚博网站下载石油可能被穿任何污染的金属在常规使用其他环境污染物。

铬和镍是一些常见的磨损金属。石油可以显示他们的存在是穿的,多快穿,失败可能来自哪里。

氟化硫和污染物通常来自环境条件。这些需要监视来帮助减少外部石油污染物。

还有其他地方光谱仪分析是使用?

有几个关键的地方我们可以使用光谱仪在聚合物领域。例如,润滑添加剂是故意添加无机元素设计增强的有效性不同的润滑剂。这些必须维护和监控通过QA / QC过程因为添加剂超标将导致石油材料超标。亚博网站下载

细化过程的另一个重要部分是裂化催化剂,催化剂用于原油分解成它的组成碳氢化合物。

我们需要监控的主要元素之一在这个实例中总氯。这应该在新的再生器在氧化铝催化剂因为催化剂的有效性可能影响如果氯水平太高了。

我们还可以使用光谱仪来评估供应商,进行研发新催化剂配方,审计控制和评估回收的催化剂。准备这些样品的最好方法是通过所谓的融合——四硼酸锂和偏硼酸混合物和融合成固体玻璃盘。这然后创建同质样本提供长期的动态范围。

使用融合,我们可以调整不同的元素从一个PPM水平高达100%。这都是使用相同的线性回归,使它很容易做的QA / QC控制多种元素的催化剂。

与聚合物和塑料工作需要更多的产品为最终用户设计的,用更少的关注细化和增塑剂。

聚合物添加剂的分析是另一个重点。这些添加剂都是无机元素添加到聚合物中给他们不同的属性,如稳定剂、阻燃剂、抗氧化剂、着色剂。

一些聚合物也发展不良属性分解。有机金属化合物分解时,例如,聚合物降解并会释放有毒或危害环境的某些元素。

我们可以使用光谱仪监测这两个方面——聚合物添加和聚合物的分解对环境法规。

使用聚合物时,典型的元素我们可以通过光谱仪研究包括镁、钙、铁、锌等。这些元素可以很容易地分析了x荧光或WDXRF,最佳选择的技术取决于元素的浓度范围。

需要什么样的校准步骤当使用光谱仪对聚合物分析?

我们通常会做一个矩阵匹配校准。这是我们从一个类似的校准标准类型的聚合物与已知浓度,创建线性回归,然后运行我们的未知样本在此。

如果我们没有一个精确的匹配矩阵,只要我们能得到相同的液体密度,我们可以经常使用这些液体来创建不同的校准我们的实际聚合物样品。

在光谱仪中,我们只需要校准系统一次,我们可以维护这些校准仪器的生活使用称为漂移修正。

漂移修正使用样品,不随时间改变。他们是用于监视x射线管的退化或任何其他组件然后因素变化,确保校准是通过仪器的整个寿命有关。

图片来源:伤风/ XXLPhoto

光谱仪又扮演了什么角色在维护法规遵从性在处理聚合物?

最常见的规定,我们看到危险材料或危险废物RoHS和确立。亚博网站下载这些设置的限制产品的数量的某些元素:镉、铅、汞、铬和溴化。

RoHS和WEEE规定,我们必须测量不同类型的铬和陈词滥调。光谱仪只能告诉我们铬的总量或陈词滥调的总量,我们调节水平低于铬和陈词滥调,这样,即使他们在这些形式,他们将低于检测极限。

相当于美国ASTM F2617 RoHS(欧洲标准)。这个标准要求监测与RoHS相同的元素在同一浓度范围。

我们能满足所有这些容易台式光谱仪系统,限制的检测一百倍以上,低于限制水平。总的来说,光谱仪提供了一个简单的量化和识别这些有毒物质。亚博网站下载

什么时候更合适使用WDXRF系统在聚合物分析而非荧光系统?

这取决于浓度范围的元素和问题。一旦我们开始搬到较轻的元素,结果通过WDXRF远远优于而已。

举个例子,如果你想开始看氟、钠和镁在低浓度范围内,能量色散光谱仪将不会为您提供价值,你应该考虑搬到一个波长色散光谱仪。

ASCM6247标准定义了上下极限的这些元素在过程控制:氟从100年到300 PPM,从25到200 PPM,钠镁从10到600 PPM,等等。

这些限制能量色散光谱仪不会满足,但波长色散光谱仪。我们仍然可以实现所需的所有限制在WDXRF重金属分析。

一般来说,如果一个能量色散光谱仪系统——这是低成本和可用小型台式系统,适用于分析技术和所需样品,这可能是一个更合适的选择。然而,如果一个应用程序需要检测荧光不能适应,那么它将需要加强,搬到一个WDXRF系统。

你能解释一下UniQuant工具和如何融入整体聚合物分析工作流?

在波长色散或能量色散光谱仪中,我们可以使用标准进行分析。这允许我们做半定量分析。

UniQuant多达79个元素是一个理想的分析工具在适当的标准是不可用的情况下,样品只能获得在一个非常小的数量,样品的形状不规则或你想进行编码或从衬底层分析。

UniQuant peak-based分析工具,提供更大的精度比scan-based工具。

在scan-based工具,我们通常只在每个部分的分数2θ角(或keV能量色散光谱仪)。这意味着当我们只是一眼很快每个峰值或位置,这意味着它很可能,我们将错过一个微量元素。

peak-based工具,我们搬到已知2θ位置(或keV位置),测量这一组时间——从4秒,12秒——背景和测量位置。

因此峰背景精度更好,因为我们通过分析得到更好的计算统计时间。这种“peak-hopping”方法是一种更精确的方法进行半定量分析。

这些类型的技术的总计算时间是14到20分钟,这取决于有多少元素我们看什么系统的力量。我们通常看元素氟,但使用铀WDXRF;我们可以添加其他元素,如碳、硼和氮。

这个校准是通过使用漂移校正维护的。也可以操作的,也就是说我们可以缩小总分析时间我们知道不会通过消除元素。

另外,如果我们有一个特定的元素,我们需要测量精度很高,我们可以增加个人计数时间元素不增加计算时间。

的好处是什么使用陆军研究实验室的量化'X工具作为一个光谱仪工作流的一部分,而这是如何工作的呢?

的热科学陆军研究实验室的量化'X10-position样本特点更换,也可以分析一个单一的聚合物样品与特定的平台。

与样品装载,我们可以继续做分析。如果我们没有一个方法的示例中,我们可以使用UniQuant——标准的程序。一系列的项目,包括真空模式。

单一媒体的分析是开始一个按钮,系统提供更新在每个阶段的分析。

一旦第一个条件评估和元素检测,我们可以自动标签,然后用进一步扩大,条件。随着keV水平继续提高,进一步生理状况可能揭示附加元素但不够正在兴奋的显示。

系统从条件发展条件,增加keV和令人兴奋的不同元素。左边的元素立即的主要激发泵将兴奋最有效。

一旦分析完成,用户返回到主菜单查看结果和执行任何计算,需要完成。

关于克里斯托弗·谢弗

克里斯托弗·谢弗是光谱仪、x射线衍射和热费希尔科学特色业务开发经理。大学毕业后,克里斯铁公司开始职业生涯管理分析实验室里,他第一次学会了x射线衍射技术(XRD)和x射线荧光光谱仪。克里斯在2007年加入热费希尔科学作为北美的光谱仪应用专家,然后举行不同的角色欧洲和回美国在产品管理和商业管理。

这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。亚博网站下载

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