分析了通过ASTM D1510碘吸收的炭黑

胶体碳材料、炭黑、创建通过不完全燃烧的石油产品。炭黑通常存在于一种球形骨料大小小于1000纳米。

碘吸附数量(毫克/克碳)代表碘的数量可能吸附在表面的一个特定的炭黑的质量。

这个数字取决于表面孔隙度,这意味着它是有益的表征炭黑的表面区域。这个值决定依照ASTM D 1510 - 16。¹

ASTM D 1510 - 16规定指定的和已知的碘量应该被添加到解决方案前的炭黑混合离心机和动摇。

接下来,过量的碘与硫代硫酸钠标准溶液滴定,以确定吸附碘的数量。

图片来源:梅特勒-托利多-滴定法

样品制备和程序

1。硫代硫酸钠,Na₂年代₂O₃c (Na₂年代₂O₃)= 0.0394 mol / L:

使用1000毫升容量瓶、转让9.78125 g的Na₂年代₂O₃在250毫升的去离子水。接下来,添加5毫升瓶戊醇的混合之前,马克使用额外的去离子水稀释。

2。碘溶液,1/2 I₂c(我₂)= 0.04728 mol / L:

添加一个总KI 57.0 g的1000毫升的色容量瓶包含100毫升的去离子水。接下来,权衡和转让6.0克我₂这瓶混合之前,马克与额外的去离子水稀释。

3所示。碘酸钾/碘化解决方案,1/6克钦独立组织₃/ KI, c(克钦独立组织₃/ KI) = 0.0394 mol / L:

转移共有45克KI 200毫升去离子水1000毫升容量瓶。接下来,添加1.4054 g的克钦独立组织₃在125°C,先前干1小时——瓶混合之前,马克与额外的去离子水稀释。

4所示。10% H2SO₄:

慢慢地小心地添加总计7.0毫升的集中H₂所以₄250毫升容量瓶含90.0毫升的去离子水。接下来,漩涡烧瓶和混合之前用去离子水稀释到马克。让这个解决方案冷却至室温。

5。样品制备:

炭黑样品应该干总共1小时在一个重力对流烤箱。这应该是在125°C使用一个开放的培养皿。最后,这应该是干燥器中冷却至室温。

6。标准化的硫代硫酸钠0.0394 mol / L:

执行的效价应该使用一个标准的解决方案0.0394 mol / L 1/6克钦独立组织₃/吻。

7所示。碘溶液的标准化,1/2 c(我₂),0.04728 mol / L:

总共0.04728 mol / L 1/2₂解决方案应该用移液器吸取到滴定烧杯之前添加40毫升的去离子水。这应该是对标准化0.0394 mol / L Na滴定₂年代₂O₃解决方案。

重要的是存储我的效价₂溶液滴定仪的功能作为辅助值H(碘的常态)。

8。空白碘测定:

总共5毫升0.04728 mol / L的1/2₂解决方案应该用移液器吸取到滴定烧杯之前40毫升的去离子水。这应该是滴定的标准化解决方案0.0394 mol / L Na₂年代₂O₃。

9。示例滴定法:

干样品应该重15毫升离心管根据下表:

碘值,我(毫克/克)	样品重量(克)	比我2:样品重量
0 - 130.9	0.500	50:1
131.0 - -280.9	0.250	100:1
281.0 - -520.9	0.125	200:1
521.0及以上	0.0625	400:1

总共10毫升0.04728 mol / L 1/2₂解决方案应该用移液器吸取到包含样本覆盖之前的离心管。管应在机械振动和摇晃了总共1分钟每分钟至少240中风。

解决方案应立即离心机在8000转3分钟前倾析和限制上层清液的解决方案到清洁和干燥瓶。

总共5毫升的这个示例解决方案应该用移液器吸取到滴定烧杯之前添加40毫升的去离子水。这应该是滴定的标准化解决方案0.0394 mol / L Na₂年代₂O₃。

化学

2 Na₂年代₂O₃+我₂→Na₂年代₄O₆+ 2奈

解决方案

• 滴定液:硫代硫酸钠,Na₂年代₂O₃c (Na₂年代₂O₃)= 0.0394 mol / L
• 化学品:碘溶液,1/2 I₂1/2 c(我₂)= 0.04728 mol / L, n-Amyl酒精碘化钾,KI集中H₂所以₄去离子水
• 标准:碘酸钾/碘化钾溶液,1/6克钦独立组织₃/ KI溶液,0.0394 mol / L
• 物质:碘,1/2 I₂M = 126.91克/摩尔,z = 1

乐器及配件

• 滴定卓越T5 (30252672) T7(30252675)或T9 (30252676)
• XPR205分析天平(30355411)
• 滴定管DV1020 20毫升(51107502)
• 雷米RM-8C提单离心机
• LabXTM滴定软件
• DMi140-SC,结合铂环电极的氧化还原滴定法(51109520)
• 手动滴定工具包(51109220)
• 滴定烧杯PP 100毫升(101974)
• 机械振动器
• 抹刀
• 培养皿中
• 离心管15毫升

结果

a . c (Na的标准化₂年代₂O₃)= 0.0394 mol / L

效价值= 0.99819,n = 6 s = 0.00195;srel = 0.195%

碘溶液的标准化,1/2 c(我₂),0.04728 mol / L:

	浓度 R1 (mol / L):
1	0.04736
2	0.04729
3	0.04734
4	0.04720
5	0.04727
6	0.04715
的意思是	0.04727
年代	0.00008
srel	0.171%

c .空白测定碘:

	消费 R1 (mL):
1	5.99
2	6.01
3	5.99
的意思是	6.00
年代	0.009
srel	0.154%

炭黑碘值:

	碘值 R1:炭黑(毫克/克)
1	124.31
2	125.10
3	124.16
4	123.76
5	124.07
6	124.22
的意思是	124.27
年代	0.45084
srel	0.363%

讨论

重要的是要注意,这个应用程序并不取代ASTM D1510-16。

ASTM D 1510 - 16个州不同量的碘溶液和样品质量只允许在实例一个常数碘溶液样品质量比是根据样本容量表维护的。

重要的是清洁和干燥的玻璃器皿,使用碘(I₂)解决方案是防止直接接触,最理想的存储在一个色瓶。标准化的我₂每天应该执行解决方案。

提供解决方案应该立即离心后因为没有这样做的结果可能改变碘吸附值。应该KI溶液被空气氧化,这可能会出现黄色由于碘的释放。因此重要的是要始终使用刚做好的KI解决方案。

碘吸附号码,我(毫克/ g(炭黑)按ASTM D1510-16:

• B =毫升Na₂年代₂O₃解决方案所必需的空白
• S =毫升Na₂年代₂O₃解决方案示例所必需的
• V =我的体积₂解决方案添加到样本
• W =炭黑样品的重量(克)
• N =我的常态₂解决方案
• 126.91 =等效质量的碘

受雇于滴定仪的公式是:

R = ((B[空白碘毫升]-VEQ) / B[空白碘在mL)) * sf1 * H(碘的常态)* C / m常数,C = m / z

样本因子(sf1)应该被添加到公式来说明我的体积₂解决方案添加到样本(V),正常的我₂解决方案(N)然后添加碘溶液的标准化——后者被保存为一个辅助值H。

同样重要的是要注意,这个应用程序方法已经开发了专门提到的示例中,它可能是适当的进一步优化方法对于不同的样本。可以自动化应用程序使用InMotion autosampler。

之前的解决方案应该中和处理。

引用

1. 测试方法标准ASTM D 1510 - 16,碳Black-lodine吸附数量。

这些信息已经采购,审核并改编自材料提供的梅特勒-托利多-滴定法。亚博网站下载

在这个来源的更多信息,请访问梅特勒-托利多-滴定法。