酸值测定石油质量控制中起着重要的作用。该方法用于估计数量的添加剂损耗,氧化和酸性石油产品污染。
本文还探讨了电位测定酸值(一个)和强酸(SAN)符合ASTM D664数量,使用机油样本的例子。
酸值可以被理解为基地的数量(mg KOH / g)示例滴定样品所需的酸性成分。这里概述的分析已经进行使用InMotion Pro换样器。
掩盖lid-handling一直采用以封面样本烧杯之前和滴定后,虽然SmartSample工作流的使用促进了转移样品重量和ID从平衡滴定系统通过安全的无线通信。
图片来源:梅特勒-托利多-滴定法
样品制备和程序
效价测定
大约80毫克的KHP被添加到玻璃滴定烧杯和60毫升的去离子水。缓冲区保存潜力作为辅助值,和一个新的空白值确定和存储为每个新批溶剂混合物。
在本文的示例中,一系列的100毫升烧杯被使用在InMotion Pro -特别的烧杯1 - 4,冲洗烧杯和调节烧杯。这些都是用于清洗和再生DGi113-SC:
- 特殊的烧杯1:氯仿
- 特殊的烧杯2:丙胺
- 4.01特殊烧杯3:pH缓冲
- 调节烧杯:ASTM D664溶剂
- 冲洗烧杯:权力淋浴冲洗(SD660 SP280)
后应用程序的最佳冲洗序列确定滴定之前,下一个样品。这包括:
- 调节烧杯为90秒
- 特殊的烧杯1 180秒
- 特殊的烧杯2 90秒
- 清洗与H2O使用淋浴
- 特殊的烧杯3 500秒
- 调节烧杯,持续30秒
化学
酸化合物作为mg KOH / g样本
M = 56.1克/摩尔,z = 1
KOH + HA = KA + H2O
HA:酸组件
解决方案
- 滴定液:氢氧化钾在丙胺KOH c (KOH) = 0.1 mol / L
- 化学品:60毫升ASTM D664溶剂:甲苯丙胺:H2O(500毫升,495毫升:5毫升)
- 标准:苯二甲酸氢钾,KHP 80毫克
乐器及配件
- 滴定卓越T7(30252675)或T9 (30252676) (T9是用于与“如果/那么”功能自动计算)
- XPE205分析天平(30087653)
- InMotion专业基础(30094122)
- InMotion Pro架装备100毫升(30094131)
- 装备InMotion SmartSample (30094251)
- 盖处理程序InMotion Pro 100毫升(30094254)
- 权力淋浴冲洗SD660隔膜泵(包括在InMotion Pro基地交付)
- 2 x SP280蠕动泵与套管(排水和溶剂添加泵)(30094237)
- 滴定管DV1010 10毫升(51107501)
- DGi113-SC, pH值玻璃电极(51109502)
- 紧凑的搅拌器(51109150)
- LabX软件
- 滴定烧杯PP 100毫升(101974)
- 3 x玻璃瓶(71296)
- 抹刀/注射器
结果
|
R2:棕褐色EQP
(毫克KOH / g) |
R4:棕褐色英国石油公司
(毫克KOH / g) |
| 1 |
1.466 |
1.442 |
| 2 |
推荐- - - - - - * |
1.420 |
| 3 |
1.333 |
1.419 |
| 4 |
1.410 |
1.479 |
| 5 |
1.344 |
1.413 |
| 6 |
1.327 |
1.443 |
| 的意思是 |
1.376 |
1.436 |
| 年代 |
0.060 |
0.025 |
| srel |
4.386% |
1.708% |
*没有EQP发现对于此示例
机油样本的滴定曲线相对比较平坦,使EQP检测具有挑战性。这个挑战是反映在增加的相对标准偏差(srel)谭EQP与srel评估固定缓冲潜在pH值11。
讨论
不同的样本数量建议,根据样品的酸值。下表提供了指导。
酸值
(毫克KOH / g) |
样本大小
[g] |
| 0.05 - 1.0 |
20.0 + / - 2.0 |
| 1.0 - 5.0 |
5.0 + / - 0.5 |
| 5.0 - 20.0 |
1.0 + / - 0.1 |
| 20.0 - 100.0 |
0.25 + / - 0.02 |
| 100.0 - 260.0 |
0.1 + / - 0.001 |
酸值代表的数量基本为毫克KOH / g样滴定样品所需的酸性成分在一定条件下,例如,对于一个指定的端点和溶剂。
EQP方法函数用于滴定样品。如果没有拐点检测到,然后在潜在的端点将读数,对应的端点水酸性和碱性缓冲溶液(pH值4:圣,pH值11:一个)。
对于此示例,圣pH值4不是因为最初的潜力已经低于计算缓冲潜在1 (pH值4)。
为了确定空白,溶剂混合物滴定缓冲潜在的pH值11 (B (ASTM D664 EP))。
在实例一个EQP EQP滴定不检测,或者这只检测一个任意EQP,空白值可能太大。在这种情况下,可以选择两个空白值。方法B (ASTM D664 EP)是申请了这个应用程序。
| 。 |
。 |
| ASTM D664 EP |
0.00553 |
| ASTM D664 EQP |
0.0064 |
重要的是与非水冲洗过程采用pH-sensor不是缩短,因为这可以减少传感器的工作寿命和可重复性。
同样重要的是要注意,一些油不会显示任何EQP,返回一个平曲线。在这种情况下,只能执行评估缓冲势酸碱4和11所示。
引用
- 测试方法标准ASTM D664-11a:石油产品酸值电位滴定。
这些信息已经采购,审核并改编自材料提供的梅特勒-托利多-滴定法。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问梅特勒-托利多-滴定法。