制造商在其产品中使用塑料零件和过程通常需要分析部分未能确定失败的根本原因和适当的纠正措施。
这种分析通常使用红外和拉曼光谱评估执行部分的化学成分,紫外可见光谱调查他们的光透射率和颜色和热分析来确定他们的物理属性。
本文概述了一项研究,使用这些工具来确定塑料零件的失败的原因。
那些时光iS50热科学Nicolet FTIR光谱仪。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
案例研究
公司生产精密光学仪器设计的塑料盖设备。app亚博体育这部分是为了拥有特定特征的化学成分、表面纹理、颜色、光传输。
封面是由polycarbonate-acrylonitrile丁二烯苯乙烯(PC-ABS)混合。它还包括足够的二氧化钛交付一个微妙的灰白色,确保光透射率不到0.01% T /宽光谱范围——从紫外到近红外。
部分的不透明度是必要的,以抑制进入光学设备和环境光影响微光测量。所有部件提供最初发现在规范,和产品的性能是令人满意的。
再造项目实施降低成本,使产品更具竞争力。这个过程涉及到调试的各个部分,包括封面,备用供应商。
新供应商报价低于原来的供应商,和测试部分被发现满足所有不透明度的要求,所以这部分的生产合同被授予新的供应商。
产品开始失败关键性能测试这一变化后不久,与失败追溯到环境光的存在导致高背景、影响低水平光学测量。
目视检查不强调任何可观察到的差异从原始的部分,但许多控制实验证实,失败是由于新封面。
,因此,有必要进行根源分析使用一系列适用技术快速识别和控制问题。
实验结果
紫外可见光谱
漫透射测量被从原来的覆盖和失败的封面使用热科学™进化™220紫外可见分光光度计和积分球(图1)。
图1所示。进化220紫外可见分光光度计(左)和样品室积分球配件(右)。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
封面故意包括大量的微粒,旨在有效地散射透射光。透光率与积分球测量。
块覆盖了从功能性和失败的设备放置在球体的透光率港口,与光谱收集从220年到800纳米(图2)。
图2。漫射透光率失败的紫外可见光谱覆盖(蓝色)和良好的覆盖(红色),收集进化220紫外可见分光光度计和积分球配件。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
虽然没有透光率可以通过测量功能覆盖,一个重要的透光率测量通过失败的封面,包括光谱的可见部分大于7% T。
这些发现解释了表现不佳的光泄漏环境条件下操作设备时。然而,这些结果并不足以确定问题的根源。
热重分析(TGA)
助教仪器™热重量分析仪用于测量小块的封面确定大部分组成(图3)。1
图3。热重量分析减肥曲线好盖(红色)和失败(蓝色),显示良好的覆盖无机含量大大高于失败的封面。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
从环境样本加热到650°C的速度每分钟20°C下N2清洗之前被冷却到550°C。他们再次加热到1000°C的速度每分钟20°C和空气净化。
应用程序的初始加热下坡道氮pyrolyzes覆盖的有机组成部分而最终温度斜坡在空气中燃烧剩下的有机组成部分。这个过程的结果只有无机氧化物的内容会落在后面。
两个封面的有机分解资料几乎是相同的,确认都有相同的塑料成分。
功能覆盖被发现含有残留无机成分占重量的5.4%,然而,尽管失败的封面包含2.2%的无机成分的重量。这显著差异在无机填料的内容提供了一个强大的线索作为光泄漏的来源。
红外分析
集成钻石iS50 ATR在热科学的那些时光™™Nicolet iS50红外光谱分光计被用来获取红外光谱每个封面的小块(图4)。
图4。Nicolet iS50内置钻石iS50 ATR红外光谱iS50 ABX自动化分光镜换热器,和样品室iS50喇曼配件。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
那些时光iS50的内置的Nicolet iS50 ATR特性专用探测器使组合的集合和远红外ATR光谱中期到100厘米1——因素使简单的测量和识别无机填料的塑料部分。
健壮的这些功能的组合和iS50 ABX自动化分光镜的那些时光iS50换热器在Nicolet光谱仪意味着中期和远红外光谱可以自动收集被缝合与热科学™OMNIC™宏\专业™Visual Basic程序。
这提供了一个单一的一个示例从4000到100厘米1。2
ATR光谱的塑料部件(图5)使用OMNIC纠正软件的先进ATR校正算法。3该算法认为占相对强度变化造成样品穿透深度是波长的函数。
图5。推进ATR红外纠正ATR光谱的塑料盖(上)好,没有塑料盖(中间)和光谱之间的区别(底部)。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
也占了红外光谱的峰值变化的ATR晶体折射率差异和样本。
审查两个塑料块的红外光谱显示类似的聚合物组成,但原来的塑料部分展品基线升高800厘米以下1和一个顶点在360厘米1(图6)中很弱甚至没有备件的频谱。
图6。覆盖的先进的ATR光谱纠正好封面(蓝色)和失败的封面(红色),光谱范围从940到100厘米1。注意提高基线和吸光度乐队在360厘米1在良好的光谱覆盖缺失或高度降低频谱的失败。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
而达到360厘米1不仅低于标准的范围中光谱仪配备了KBr分光镜,使用iS50 ABX的固体基质远红外分光镜允许访问远红外范围在不牺牲其高性能的完整范围。
用谱减法强调额外光谱之间的差异。光谱的差异(图5中,底部)展品微妙的变化峰值聚合物乐队,表明聚合物组成差异的存在两个部分。
虽然这种差异预计当比较塑料部件由不同的制造商,大量光谱差异也应该指出低于800厘米1。
执行图书馆的搜索差光谱和评估这对法医汽车图书馆填料和颜料色素4(图7)返回一个匹配为金红石二氧化钛的晶体结构。这提出了一个著名的公式的区别两个封面。
图7。FT-Raman差光谱之间的好,没有覆盖(蓝色),从一个库搜索和匹配对法医汽车油漆颜料和填料库(红色),识别更高浓度的金红石(二氧化钛)盖好。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
FT-Raman分析
为了验证结果实现了通过红外分析,分析了两个样品也通过iS50喇曼样品室FT-Raman那些时光iS50配件在Nicolet光谱仪(图4)。
iS50喇曼配件只是拍摄的那些时光iS50到Nicolet FTIR光谱仪的样品室不使用外部模块——一个典型的要求其他红外光谱谱仪系统。
iS50喇曼配件的简单集合便利由于近红外拉曼光谱分光镜和InGaAs探测器安装在分光计。
图8显示了FT-Raman从功能和失败获得的光谱覆盖及其光谱差光谱。
图8。FT-Raman光谱的封面(上)好,失败的封面(中间),和减法结果(底部)。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
FT-Raman光谱学还支持的集合到远红外光谱区域,那些时光iS50自信地补充的能力Nicolet FTIR光谱仪与内置iS50 ATR和ABX访问该地区。
这两种光谱被发现是非常相似的使用这种方法,再次强调类似的聚合物组成。微小的差异又可见光谱中低于800厘米1,凸显了光谱的差异。
图书馆搜索差光谱对矿物质喇曼库5(图9)还发现了两者的区别塑料部件作为金红石,验证红外分析的结果。
图9。FT-Raman差光谱之间的好,没有覆盖(上),和图书馆搜索结果对矿物质喇曼库(底部),识别更高浓度的金红石(二氧化钛)盖好。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载
摘要和结论
错误的测量对于微光测量是由环境光泄漏到设备造成的。决定,通过扩散传输测量部分的紫外可见光谱,失败的封面没有达到透光率的规范。
进一步调查通过热重分析表明,原始的构成覆盖包含大约多3%,重量,相比无机填料的更换封面。
红外ATR在中期和远红外光谱分析区域然后显示原封面包含更高水平的金红石(二氧化钛)比更换封面——结果然后确认通过FT-Raman光谱学。
这里给出的例子调查清楚地说明了使用一个适当的范围的重要性根本原因分析的工具。
本研究中使用的许多工具是那些时光iS50可用Nicolet FTIR光谱仪。仪器能够获得多量程光谱没有妥协的质量和速度,由于其内置iS50 ATR和iS50喇曼配件。
的强大组合分析提供的热科学的紫外可见和红外光谱仪器,和热重量分析,果断在确定故障根源的塑料覆盖在这个例子。
引用
- 热重结果由杰夫•詹森麦迪逊集团2615个研究公园开车,麦迪逊,WI, 53711。
- Mid-Far ATR iS50收集程序可用。那些时光iS50需要Nicolet FTIR光谱仪配置内置钻石iS50 ATR和ABX自动化分光镜换热器与溴化钾和固体基质分光镜。
- 热科学应用注50581,先进的ATR校正算法。
- 汽车油漆颜料红外光谱库(4000 - 250厘米1),由爱德华·h·铃木博士在华盛顿国家警察犯罪实验室,从SWGMAT.org网站上下载
- 唐斯R T RRUFF项目(2006):一个集成的研究化学、结晶学、拉曼和红外光谱的矿物质。程序和抽象19国际矿物学协会大会在神户,日本。O03-13矿产514喇曼库。
这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。亚博网站下载
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