快速扫描芯片量热法:可能性和应用程序

在这次采访中,AZoM谈判Jurgen Schawe从梅特勒-托利多芯片快速扫描量热法和各种应用程序可以利用。

请你先给我们的读者一个概述的差示扫描量热法(DSC)方法为什么这种技术是有用的呢?

DSC技术措施所涉及的热量热事件。这可以成为一个吸热或放热转换材料。除了等温测量,这种方法可用于加热和冷却模式。传统DSC,典型的扫描速度范围是每分钟0.1到100°C,和样品在毫克范围内封闭在一个小坩埚。

传统的DSC设备包含一个传感器和两个独立的测量位置——一个样本的坩埚,,另一个用于参考,这通常是一个空坩埚。传感器位于炉在精确控制温度。测量系统是几厘米直径。

信息可以从DSC曲线的焓和温度相变结晶,融化,固相固相转换和液态晶体材料的液-液转换。亚博网站下载对于非晶和半晶状的材料,可以分析玻璃化转变。亚博网站下载此外,交联等化学反应的焓和温度,分解,或脱水可以测量。这些热动力学的事件可以通过测量分析各种加热或冷却率。

图片来源:梅特勒-托利多

有哪些传统的DSC方法的局限性,以及如何克服这些?

有限制的解释测量曲线和材料处理过程中行为的理解。

先解释。

现代材料如聚合亚博网站下载物、金属合金或药品通常形成亚稳结构,这可能变成更稳定的加热期间修改。这种重组过程并不总是可见在传统DSC因为放热和吸热的事件同时发生和总热量测量变得非常小。

许多热事件是如此之快,以至于他们不能完全使用传统的DSC研究。例子是许多聚合物的结晶或glass-forming金属合金。由于扫描速度的限制,不可能研究等温结晶温度范围宽,因为可能发生结晶已经从融化在冷却结晶温度。

另一个问题是与许多有机材料的热稳定性。亚博网站下载这种材料通亚博网站下载常倾向于融化过程中分解。这结果,熔化焓和熔化温度可以正确使用常规量热技术决定的。

相关材料加工通常是快速冷却或加热。典型的利率10到每秒几千°C。材料在利率的行为不能直接使用传统亚博网站下载的DSC研究。除了很多常规处理技术,也加法制造的现代技术,也被称为3 d打印,例子中,加热和冷却率高。

克服限制由于扫描率不足,梅特勒-托利多开发Flash DSC。这是一种新型的快速扫描DSC仪使用最新的技术。

Flash DSC提供什么优势与传统DSC乐器吗?

Flash DSC是一个非绝热的芯片热量计,它结合了一个创新的测量和控制概念和用户友好的人机工程学和功能。

Flash DSC传感器是基于MEMS技术,包含一个完整的DSC和样本和参考炉嵌入式硝酸薄硅膜。这个传感器设计使炉热容小,导致快速扫描率。

与冷却速度快,冷却样品样本与相对冷却气体包围。这使得快速冷却的样品。改善样品和传感器之间的热接触,样品直接放在传感器无坩埚。

目前,两个传感器可用——的标准传感器UFS最高温度约500°C和高温传感器能可以使用到1000°C。最低温度约为-95°C。这些传感器提供宽扫描速度范围通常介于1和10000°C / s UFS传感器,和高达每秒50000°C的超高频传感器,分别。这么高的动态范围打开新视野号热动力学分析的事件。

重要的是要意识到,有一个重叠的Flash DSC和传统之间的DSC扫描利率。

达到超高的扫描速度,Flash DSC可以处理小样本——通常在质量几微克到毫微克。

这些微小样品的制备和插入可以由用户执行谁能舒适地坐在面前的乐器。为了确保最佳的热接触,样品直接定位到传感器在显微镜的帮助下。这也保证了简单和可靠的样品处理。此外,其他制备技术是可能的。例如,薄膜可以准备使用旋转涂布或飞溅。

由于创新的传感器支持,传感器可以在不到一分钟的时间快速、轻松地改变。盖子也可以安装在传感器的支持和与螺丝保护oxygen-sensitive密封材料。亚博网站下载

你能在Flash DSC扩展可用的传感器?

Flash DSC的核心是基于MEMS技术的芯片传感器。安装在一个陶瓷框架与电触点、标准UFS传感器由两个相同的两个微米厚的氮化硅膜。传感器特性样本和参考区域合并加热器和热电偶,每个直径0.5毫米。

传感器实际上是一个完整的、小型DSC炉为样本和参考分析。

双方的高度对称的传感器,灵敏度高,短时间常数产生极其可再生的测量和高动态范围的Flash DSC,约两个数量级的比传统的DSC。UFS传感器的名义上的最高温度为450°C。然而,它也可以用于更高的温度高达520°C。Flash DSC可以用一个标准的操作UFS传感器或高温超高频传感器。

超高频传感器可以测量到1000°C,使它适合陶瓷和金属的研究,如批量金属玻璃。样品和参考区域小。直径是80微米。两个加热器环绕这些领域。较小的几何减少传感器的时间常数和增加的最大扫描速度超过每秒一万°C。这使得该传感器还对许多聚合物的应用程序很有用。

用户应该采取什么步骤来确保他们得到最好的结果,当使用DSC研究动力学过程?

通常建议使用各种各样的加热和冷却率当动力学过程严重影响材料的结构形成在调查之中。

在这些情况下,结构取决于冷却条件,通常是亚稳态。这意味着结构可以改变由于温度变化或在等温存储。

聚合物材料的一个例子,形成亚稳结构。由于其分子结构,他们只生产小雏晶熔点的冷却。微晶的大小取决于结晶温度。更高的冷却速度降低了结晶温度,通过进一步减少,玻璃就可以形成许多聚合物。

加热时可能发生重组,从而导致水晶完美。可能过程可以融化不太完美的微晶和再结晶形成更稳定的结构。在这种情况下,放热和吸热的过程发生在同一时间和DSC曲线显示了这些过程的没有明显的迹象。

重要的是要注意,在这种情况下,DSC熔融曲线显示了重组的结果,而不是原来的微晶的融化。

重组的程度取决于加热速度,加热率高,重组可以抑制。在许多其他材料形成亚稳结构除了聚合物,例如,多态物质。亚博网站下载

在金属合金,扩散过程相分离,沉淀,和其他时间过程导致的形成亚稳结构。

的不同阶段及其分布取决于结晶条件。

例如,物理稳定性、熵迟钝和结晶动力学在低温下对glass-forming特别感兴趣的材料。亚博网站下载

由于不同的物理过程和化学反应的活化能,可以单独的化学反应,如分解,从玻璃化转变等阶段转换利用加热率高和融化。这是一个很大的优势化学测量的不稳定的材料。亚博网站下载

结构形成的动力学可以通过执行研究冷却测量不同的冷却率。

Flash DSC的一个重要优点是冷却率对应的技术流程,如那些发生在注塑或激光烧结。这使我们能够密切关注结构的形成发生在过程和获取信息关于食品添加剂的功能和作用。

其他一些应用领域Flash DSC可以有用吗?

其他Flash DSC的应用领域包括分析过程涉及复杂的和快速的形成结构,确定反应动力学的快速反应,或添加剂的作用的调查和比较以冷却速度直接相关的过程。

随着扫描率很高,综合热分析的材料可以在毫秒范围执行。亚博网站下载例如,等温结晶过程可以直接测量在宽的温度范围内。

这些测量的影响非常敏感添加剂或小的修改。Flash DSC允许少量的调查样本,几毫微克。

可以测量的数据在实际工艺条件下,可用于模拟计算,例如,优化工具的性能,材料的成分,或处理参数。亚博网站下载

需要加热和冷却率高于使用传统的DSC是由潜在的应用。

您喜欢什么要点我们的读者拿走Flash DSC的价值,他们在哪里可以找到更多的信息?

Flash DSC是一个理想的补充传统的DSC。这主要是因为仪器提供了一个极其广泛的加热和冷却率——一个非常重要的因素为特征的现代材料。亚博网站下载

获得的数据通过Flash DSC优化生产过程,特别是因为材料可以测量他们的冷却率。亚博网站下载亚博网站下载通过测量材料或生产条件可以提高冷却结构形成的利率与那些发生在生产。

仪器的快速和变量测量能力也允许将材料在很短的时间内。亚博网站下载

超高的冷却率Flash DSC上启用过程涉及结构形成冷却来衡量。相比之下,超高加热率减少测量时间,可以用来研究重组流程或阻止重组发生。

由于灵敏度高,Flash DSC的加热和冷却率重叠,在某种程度上,与传统的DSC。这使得实验结果直接比较。

Flash DSC的温度范围是-95°C到1000°C,和乐器的面向应用的人体工程学和功能已经专门设计,使简单和快速的样品制备。

如图所示,大量的科学出版物,Flash DSC表征材料已成为一个重要的方法,与许多未知的影响已经被发现,其应用范围不断扩大。亚博网站下载

广泛的Flash DSC可以通过互联网下载的应用程序。梅特勒-托利多发表文章在热分析和应用程序的不同领域yabo214知名的梅特勒-托利多一年两次的客户技术杂志。问题也可以下载pdf文档。

了解更多关于Flash DSC或其他梅特勒-托利多热分析产品,请访问我们的网站或电话你当地的梅特勒-托利多销售专家。我们的网站还包括信息在我们全系列的手册,手册、在线研讨会、视频、应用笔记,培训课程,应用程序,和其他产品。

关于Jurgen Schawe博士

尤尔根·e·k·Schawe被授予1984年固体物理学博士学位。之后,Schawe博士在罗斯托克大学高分子物理集团,从1992年到1998年在量热法乌尔姆大学的部分。自1999年以来他一直在Nanikon梅特勒-托利多公司,瑞士。Schawe博士是一位高级应用科学家材料表征。自2020年以来,他一直是部门来访的科学家在苏黎世联邦理工学院的材料。亚博网站下载Schawe博士被授予2010年STK奖瑞士社会应用化学热力学的热分析和量热法。迄今为止,博士Schawe复议前置的科学期刊上发表了80篇文章,包括高评级yabo214自然通讯期刊等。他编辑Thermochimica Acta的特刊,写了一本章和已获得5项专利。

这些信息已经采购,审核并改编自梅特勒-托利多-热分析提供的材料。亚博网站下载

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