添加剂化学剖面的分析和监测对促进聚合物的配方、制造和研发具有重要作用。
图片来源:Waters Corporation
的弧度尽快系统被用于快速分析聚合物配方，几乎不需要样品制备和部署热梯度来帮助解旋复杂样品。
通过该方法，可以很容易地识别加工添加剂和聚合物材料。
这种简单的技术可以被配方工程师或分析科学家用来观察他们的先进材料的组成部分，以及在配方设计活动中加速决策过程。亚博网站下载
好处
- 需要最少的样品准备
- 温度升高功能允许复杂样品的热反褶积
- 传统聚合物性能测量技术的补充数据，如流变学和热分析
- 便于基于质量的化学鉴定，无需求助于中心分析实验室或通过冗长的液体或气相色谱或质谱技术
- 基于apci的电离提供完整分析物的信息，无需与NIST光谱数据库进行比较
- 几分钟内，数据就可用了，从而加速了业务决策的制定
在高级聚合物配方的制造和开发阶段，化学家、工程师和材料科学家使用来自一系列测量技术的多种互补数据流。亚博网站下载这些数据被合成为信息，为他们的产品提供了深刻的见解。
对于物理和化学性质的分析，如DSC, TGA, GC-或LC-MS，光谱方法和流变学是非常重要的技术。这些不仅适用于传统的QA/QC测试，也适用于生产流程的优化和配方研发的创新。
然而，在大多数情况下，数据生成的前置时间可能从几个小时到几天不等。这包括样品制备，测量运行，原始数据的处理，分析和报告。
通过将这个漫长的过程压缩到分钟的规模，可以更快地做出战略决策。这种压缩也将有助于缩小信息和影响之间的差距。
本文阐述了使用快速和直接的分析与质量检测发现和监测聚合物配方添加剂的好处。该方法可以作为传统材料性能测量技术的补充技术，如流变分析或热分析。亚博网站下载
结果与讨论
对由四种聚合物加工添加剂和聚乙二醇600组成的聚合物配方进行了三次重复分析弧度尽快系统．将配方以9:1甲苯:甲醇和0.1%甲酸溶解，最终溶液为1mg /mL。
分析前，将1ml的溶液移液到ACQUITY小瓶中，产生已知深度和体积的溶液。
每次分析都使用一种新的玻璃取样棒(毛细管)。使用RADIAN ASAP系统，每个玻璃毛细管都是使用快速、自动化的“烘烤”程序清洗的。
这个过程将毛细管尖端暴露在高温气体流中，燃烧掉任何可能从玻璃毛细管包装转移过来的残留污染物。
每次分析都使用一种简单的“浸渍和旋流”技术对溶液进行15秒的取样。通过将1ml移液到ACQUITY小瓶中，然后采样相同的时间，确保了在整个实验过程中玻璃毛细管对分析物的暴露是可重复性的。
当处理高度复杂的样品时，一定程度的分离是有益的。RADIAN ASAP提供了许多功能，包括应用热梯度或温度斜坡的能力，允许基于其不同的沸点分离组件。
图1为内置MassLynx控制软件的逐步温度梯度法。
此外，分析配方的总离子色谱(TIC)与观察到的温度梯度重叠。在6分钟的温度梯度中，色谱图追踪系统所识别的所有电离物种。
图1所示。在MassLynx软件中的逐步温度梯度法和由此产生的TIC与观测到的温度分布重叠。图片来源:Waters Corporation
图2还显示了由预编程温度斜坡产生的热剖面TIC，提供了随温度斜坡实验在不同温度下的记录光谱演化的视图。
当每个沸点在热梯度中相遇时，关键组分就出现了。通常，较低质量(较小)的物种在较低温度下出现，较重质量(较大)的物种在较高温度下出现。这有利于复杂样品的反褶积和一定程度的分离。
图2。TIC从聚合物配方的分析中可以看出，沿着温度斜坡实验，在不同温度下的光谱演变。图片来源:Waters Corporation
图3为每个光谱分配了添加剂的结构或在热斜坡的每个阶段检测到的物种名称。在这种情况下，重要的聚合物添加剂是在较低的温度下出现的，除了在500℃下观察到的质量较高的添加剂Irganox 1010。
聚合物本身是在更高的温度下生成的——从300°C到600°C。
RADIAN ASAP采用的基于apci的电离技术与基于电子撞击(EI)的电离相比，可以增加完整分析物离子的透射率;这通常在热质谱或气相色谱质谱测量技术中发现。
RADIAN ASAP捕获的信息丰富的数据减少了参考数据库比较的需要，如NIST光谱数据库，以进行识别。
图3。观察到的质谱与存在于热斜坡每个阶段的添加剂的结构分配。图片来源:Waters Corporation
该方法可用于聚合物配方制造行业的众多工作流程，如基于活性成分的QC批放行;竞争对手分析:通过通过配方使用周期跟踪关键配方成分的水平，确定竞争对手配方和配方研发之间的化学差异点。
结论
的弧度尽快系统直接洞察聚合物配方的化学行为。
本例使用简单的分析方法从聚合物本身和聚合物添加剂中鉴定出低聚物物种。这种方法在几分钟内生成数据，并且可以轻松地与物理属性测量相结合，从而快速地为关键业务决策提供信息。
致谢
由沃特斯公司的迈克尔·琼斯和亚博网站下载埃莉诺·里奇创作的材料。
这些信息来源于沃特斯公司提供的资料。亚博网站下载
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