有潜力提高过程效率,最终产品和流程优化过程监控,特别是通过直接跟踪所发生的化学变化为原料通过不同阶段产生的成品。亚博网站下载
食品和饮料产品的香气轮廓的变化做出明显的变化过程的步骤。气相色谱法结合质谱(gc - ms)可以用来监控挥发性和挥发性香气概要分析物。
本文使用gc - ms对啤酒酿造过程的5分。从明亮的啤酒罐收集的样本条件之前,以及在发酵结束时,发酵post-boil和pre-boil的开始。
顶空固相micro-extraction (HS-SPME)与气相取样技术用于收集和集中挥发性和挥发性分析物从顶部空间之前注入。
当他们经过GC柱,个人分析物收集萃取纤维互相分开。女士提供的信息识别和相对定量检测。
好了解化学变化发生在整个过程中可以通过观察提供这些类型的香气轮廓的变化和连接他们的台阶酝酿过程。
实验
图1显示了酿造过程的不同阶段(post-boil pre-boil,开始发酵,发酵和坦克的啤酒)的样本收集。
图1所示。在酿造过程中各点(标记为1到5)与气相监测。代表色谱图显示每个处理点。例子分析物,显然改变了在酿造过程中也显示通过D(标记)。图片来源:LECO公司
每个5毫升样本放在一个20毫升瓶和分析HS-SPME耦合LECO飞马BT气,使用条件表1中列出的方法。计算保留指数滤波器库搜索结果,还收购了烷烃的数据标准。
表1。质量分数(Pegasus BT)条件。来源:LECO公司
| Autosampler |
LECO LPAL 3 |
| 萃取纤维 |
DVB /汽车/ PDMS光纤(在250°C条件5分钟预先灌浆法) |
| 孵化和提取 |
孵化10分钟和提取20分钟35°C |
| 气相色谱仪 |
安捷伦7890 |
| 注射 |
萃取3分钟解吸在250°C入口,离了 |
| 载气 |
他@ 1.4毫升/分钟 |
| 列 |
Stabilwax 30 m x 0.25毫米身份证x 0.25µm涂层(Restek) |
| 温度程序 |
3分钟40°C,增加10°C /分钟到250°C,保持1分钟 |
| 转让行 |
250°C |
| 质谱计 |
LECO飞马BT |
| 离子源温度 |
250°C |
| 质量范围 |
33 - 500 m / z |
| 采集率 |
10光谱/秒 |
结果与讨论
图1显示了一个大纲的酿造过程和色谱图的点代表的过程进行了分析。第一个样本收集在沸腾的开始阶段的酿造过程或“Pre-Boil。”这个示例主要由分析物提取淀粉糖化麦芽。
“Post-Boil”,或第二个样本,收集的沸腾,啤酒花被添加。有一个增加的分析物提取啤酒花,而其他分析物降解或化学变化在沸腾的观察相比,减少“Pre-Boil”样本。
“开始发酵(SOF)”是下一个样本是在发酵酵母添加时的开始。第四样,“发酵(EOF),收集后发酵。酵母活动和其他化学反应的原因许多变化发生在这个阶段的过程。
“明亮的啤酒罐(《)”,这是最后的样本,收集后不再悬浮酵母。发现了数以百计的分析物在这些样本,包括芳烃、呋喃、酮、醛、有机醇类、萜类、萜烯酯类、含硫和氮含量,分析物。
的总离子色谱图(TIC)在图1显示,许多样本显而易见的差异,表明酿造过程中重要的化学变化。
图1显示了四个信息分析物(标记为模拟)变化清晰可见抽搐。乙醛,乙醛的麦芽,观察到最高水平的“Pre-Boil”样本,然后减少在沸腾阶段。
β-myrcene是萜烯提取啤酒花和观察到的最高水平“Post-Boil”样本,然后显示剩余的过程逐渐下降阶段。在发酵过程中,添加酵母后,乙醇,酵母活动的产物,是观察到的增加。
酵母活动的增加的可能原因乙基辛酸酯,酯,在发酵。显然抽搐使这些变化明显,但其他重要的差异可能被coelutions和隐藏在抽搐的观点。图2显示了一个这样的例子。
图2。一些分析物的趋势可能被coelutions在抽搐视图中。在这些情况下,反褶积是至关重要的对分析物的区别及其变化在酿造过程。抽搐视图中的个体差异不明显,但反褶积增加和萜烯的减少表明,酯。图片来源:LECO公司
α-pinene,萜烯酯,乙酸异丁酯色谱coelute。这些分析物可明显区分策划提取离子色谱图(XICs)独有的每个分析物,但作为一个峰值出现在抽搐。
似乎没有趋势在这峰保留时间,如果所有的样本都覆盖,但XICs表明,酯增加而萜烯减少。反褶积软件从LECO至关重要决定的趋势coeluting分析物,它以自动的方式处理它们。
此外,可能发生的化学反应所表现出的过程可以跟踪特定的化学物质。例如,图3描述了关系糠醇乙醚,乙醇,furfuyl酒精和糠醛。
图3。之间的关系糠醛、糠醇、乙醇,和糠醇乙醚。的增加和减少。图片来源:LECO公司
酒精糠醛和糠醇提取麦芽汁,都观察到增加在沸腾。糠醇酵母能够转化为糠醛,并减少在糠醛和糠醇的增加开始观察到发酵后酵母添加。
观察乙醇增加开始发酵,这也是由酵母。糠醇、乙醇和可以相互反应生产糠醇乙醚,这是观察发酵结束时连同相应的降低糠醇。
表2显示了这些分析物和其他的集合,在酿造过程中观察到的改变。质谱和保留指数匹配(观察相比,NIST图书馆数据库)是为了确定被分析物的识别。
表2。识别信息和相关趋势(heat map)为代表分析物显示每个分析物在酿造过程变化。来源:LECO公司
分析物的热图显示改变了酿造过程中,通过显示的每个分析物的相对峰面积每一点。不同的化合物类观察不同的行为,可能会有不同的趋势分析物在一个复合类。
就是这样的一个例子在发酵过程中一些酯增加而增加在沸腾。增加在萜烯煮沸,然后逐渐降低的过程中。
发酵后当有机酸和醇类最有可能出现。这种信息可以帮助跟踪各种香气贡献者已达到所需的水平下降或当特定的不受欢迎的笔记。
结论
为原料通过酿造亚博网站下载过程的不同阶段采取成品产量,许多化学变化发生。气相是一种有效的跟踪和识别个体的化学物质,和为目的的理解在酿造过程中化学品进行的更改。
本文演示了如何发现了数以百计的分析物的选择和呈现信息代表分析物样品。有许多趋势的观察。
例如,分析物从啤酒花观察增加在沸腾,而一些分析物从麦芽减少在沸腾。有一个观察,在发酵过程中乙醇的增加。
在发酵过程中一些酯类增加,而一些增加在沸腾。提供更好的信息,更反褶积分析物和识别色谱coelutions至关重要。重要洞察化学变化发生在整个过程中都是通过观察香气的变化提供的概要文件。
这些信息已经采购,审核并改编自LECO公司提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问LECO公司。