用GC-MS表征精油

捕获植物风味和气味的植物材料的提取物被称亚博网站下载为精油，它们有很多用途。

质谱法（MS）和气相色谱法（GC）是用于分析精油的绝佳工具，因为构成精油的半挥发性和挥发性分析物很容易分离，鉴定和量化。

这可能有助于获取有关精油的详细化学信息，以实现各种质量控制目标，包括过程优化，身份验证和表征。

使用时飞马^®Bt对于GC-MS，可以使用色谱法实现各个化学物质的分离，并在色谱卷素的实例中反应完整的M/Z范围数据。

许多色谱片段可以在更少的时间内拆除，这意味着通过将数学分离添加到色谱卷中获得更多信息。使用来自色谱保留顺序信息和光谱信息的GC-MS进行暂定鉴定。

光谱验证可以通过将获得的完整M/z范围TOFMS数据与NIST库数据库匹配来完成。为了增加置信度，可以通过使用已知的烷烃标准将观察峰的保留时间与保留指数联系起来，从而允许与NIST库数据库匹配保留指数。

本文分析并表征了薄荷精油，显示了完整的M/Z范围数据，反卷积和保留指数确定的好处。

图1。薄荷精油的TIC色谱图。显示了感兴趣的代表性分析物以及样品的香气特征的摘要。图片来源：Leco Corporation

实验

在丙酮中稀释至1％后，用GC-TOFMS分析了薄荷精油（如表1所示）。保留指数（RI）测定的相同方法也用于收集烷烃标准的数据（C6至C24）。

表格1。GC-TOFMS（PEGASUS BT）条件。资料来源：Leco Corporation

气相色谱	Agilent 7890与Leco L-Pal 3 AutoSampler
注射	1μl，分裂100：1
进口	250°C
载气	他 @ 1.4 ml/min
柱子	RXI-5ms，30 m x 0.25 mm I.D.x0.25μm涂料（restek）
温度计划	40°C坡道10°C/min至280°C
传输线	300°C
质谱仪	莱科Pegasus Bt
离子源温度	250°C
质量范围	33-500 m/z
获取率	10光谱/s

结果与讨论

图1显示了薄荷精油的代表性GC-MS色谱图。使用LECO的自动数据处理软件提供了有关样品中检测到的峰的信息。表2显示了样品中30种最激烈的分析物的面积百分比定量，香气特性和鉴定。

表2。前30个分析物的识别信息。资料来源：Leco Corporation

	姓名	R.T.（S）	公式	SIM	RI	lib ri	CAS	气味类型	区域 ％
1	二座酮	228.7	C6H12o2	936	839.8	838	123-42-2		1.102
2	Sabinene	346.2	C10H16	947	976.5	974	3387-41-5	伍迪	0.326
3	β-烯烯	350.3	C10H16	939	981	979	127-91-3	草药	0.656
4	3-辛醇	362.7	C8H18o	944	994.6	994	589-98-0	泥土	0.835
5	α-乙烯	385.7	C10H16	902	1019.7	1017	99-86-5	伍迪	0.38
6	p-苯	392.9	C10H14	925	1027.6	1025	99-87-6	Terpenic	0.494
7	柠檬烯	397.0	C10H16	938	1032.1	1030	138-86-3	柑橘	1.978
8	桉树	400.1	C10H18o	924	1035.4	1032	470-82-6	草药	5.836
9	γ-替酮	424.6	C10H16	909	1062.1	1060	99-85-4	Terpenic	0.81
10	（z） - 贝烯 水合	432.6	C10H18o	895	1070.7	1070	15537-55-0	香脂	2.248
11	Linalool	459.9	C10H18o	883	1100.4	1099	78-70-6	花的	0.538
12	顺式孔	513.4	C10H18o	946	1160.4	1164	491-07-6	薄荷	16.828
13	Menthofuran	521.7	C10H14o	893	1169.6	1165	494-90-6	发霉	3.12
14	（±）-menthol	522.4	C10H20o	781	1170.4	1169	1490-04-6	薄荷	2.842
15	l-enmenthone	523.1	C10H18o	857	1171.3		14073-97-3	薄荷	3.258
16	Levomenthol	530.6	C10H20o	923	1179.7	1175	2216-51-5	薄荷	29.868
17	（ - ） - terpinen-4-ol	534.8	C10H18o	883	1184.3	1185	20126-76-5		3.113
18	Neoisomenthol	539.9	C10H20o	939	1190	1188	491-02-1	薄荷	2.075
19	（1s，2r，5r） - （+） - 本莫尔醇	543.9	C10H20o	886	1194.5		23283-97-8	发霉	0.503
20	α-杂质醇	545.4	C10H18o	911	1196.2	1189	98-55-5	Terpenic	0.848
21	pulegone	588.7	C10H16o	916	1247.4	1237	89-82-7	薄荷	2.196
22	p-enthh-1-en-3-One	601.4	C10H16o	902	1262.4	1253	89-81-6	草药	0.944
23	乙酸盐	616.4	C12H22o2	909	1280.3	1274	2230-87-7		0.661
24	醋酸薄荷酯	632.1	C12H22o2	937	1298.8	1295	89-48-5	薄荷	9.468
25	乙酸异丁基	645.8	C12H22o2	935	1315.7	1305	20777-45-1		0.599
26	（ - ） - β波旁烯	712.4	C15H24	922	1398	1384	5208-59-3	草药	0.716
27	牛角素	740.6	C15H24	953	1434.9	1419	87-44-5	辛辣的	4.379
28	生殖d	787.0	C15H24	922	1496年	1481	23986-74-5	伍迪	2.316
29	β-环糖甲烷	798.7	C15H24	899	1512年	1495	24703-35-3	绿色的	0.632
30	β-Himachalene	801.9	C15H24	928	1516.6	1500	1461-03-6		0.432

通过搜索观察到的质谱信息针对分析物识别的确定NIST 2017 MS库数据库具有相似性（SIM）得分（如表2所示）。

计算所有检测到的峰值的保留指数值，以增加识别率。确定是通过获取Alkane标准的数据来做出的。表2还显示，使用NIST数据库中的库RI信息用于验证观察到的RI值。

图2。保留指数可以帮助具有非常相似的光谱信息的分析物增加信心。图片来源：Leco Corporation

图2显示了保留指数用于整理一些模棱两可的峰标识的方式。在初步库进行搜索之后，表2中的＃23-25峰值均与同一库频谱（Isomenthyly actate）匹配。

图2中的顶部光谱表明，这三个峰中每个峰的观察到的光谱几乎相同，这通常是具有非常相似化学结构的分析物或异构体的指示。

在此示例中，保留指数提供了与预期洗脱顺序相关的其他信息，该信息用于阐明这些异构体，暂定鉴定更新为乙酸异触及乙酸，醋酸盐和乙酸新苯乙酸。

图3。反卷积提供了有关色谱片的分析物的信息。图片来源：Leco Corporation

该软件的数据处理工具还提供了反卷积的好处，这对于色谱卷的实例很有帮助。在数据中，有一些观察到划定的实例。例如，图3显示了表2中的峰＃13-15。

虽然看来在抽动视图中有一个峰，但绘制特定于每个分析物的XIC，揭示了三个单独的分析物正在凝聚。

通过反卷积进行了薄荷酮，薄荷醇和薄荷龙的识别（由保留指数支持），为每种凝聚力分析物提供了干净的光谱信息。

图3的右上角显示了TIC Apex处的原始光谱信息，这是Coeluting Analyters的组合，并且在没有反卷积的情况下将可用。

该频谱与6-甲基 - 环氯二克-5-烯醇相匹配，该烯醇是不同的分析物，其相似性得分为727；这表明在没有反卷积的情况下，将遮盖三个凝聚力分析物。

Menthone，Menthol和Menthofuran具有薄荷，薄荷和发霉的气味特征，可能是整体香气概况的重要贡献者。因此，如果没有反卷积，这些分析物将很难检测到。

表2中列出的气味类型用于通过分析物鉴定来确定每个分析物的相关香气性能。然后使用这些香气特性和每个分析物相关的峰面积来编译整体样品表征。

直接将分析物峰面积连接到感觉检测需要该特定分析物的感觉阈值以及该仪器上该分析物的响应因子。

在没有这些值的情况下，峰面积可以提供有关香气表征的化学轮廓。

染色体品牌软件用于通过整合反卷积的TIC峰来确定峰面积（在色谱峰的浓度谱图上集成了反价v的峰值真实光谱中的所有光谱峰的总和），表中报告了per per Analyte的面积百分比。2。

图1中的饼图显示了表2中包含的前30个分析物，该分析物通过香气类型编制了峰面积％。如预期的那样，树线或薄荷是这种精油的主要香气描述符。

结论

这项工作证明了薄荷精油的特征GC-MS。对于该样本，报告了基于香气类型的单个分析物和总体表征。

反卷积对于区分色谱上的分析物至关重要，并且保留指数信息有助于阐明模棱两可的分析物识别。

该详细的化学信息提供了有关精油的表征信息。GC-MS是此类分析的强大工具，可以在更少的时间内提供有关样本的更多信息。

图片来源：Leco Corporation

此信息已从LECO Corporation提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息，请访问Leco Corporation。