地质样品的形成是数百万年来无机和有机物质不断沉积的结果。亚博网站下载
随着沉积层的积累，不断增加的重量产生压力和温度，导致岩石和一系列其他岩层的形成。
这些岩层被雨、风和雪侵蚀和带走，导致它们随着时间的推移沉积在溪流和湖泊床上。
对这些材料的分析提供了对矿物体以及可能存在的亚博网站下载任何环境污染物的深入了解。
对土壤和沉积物样品的正确分析必须适应各种各样的材料和基质类型，这些元素的浓度从百万分之一(ppm)水平到组成中相当大的重量百分比。
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这些因素使波长色散x射线荧光(WDXRF)成为土壤和沉积物样品精确定量分析的理想选择。
WDXRF是分析地质基础材料最常用的技术，因为它的准确性、精密度和它可以容纳的大的浓度动态范围(ppm - 100%)。亚博网站下载
该方法也比其他分析技术简单得多，同时它的自动化可能性使其理想的高通量样品显示广泛的元素范围。
赛默飞世尔科技开发了一系列工厂校准，以协助地球化学样品的全面分析。这涉及到两组关键的元素或氧化物的分析:主、次和微量元素。
重要的是，对大调和小调的分析要尽可能准确，因为在分析样本中的其他元素或感兴趣的材料本身时，这些元素往往是最大的影响因素。
在使用压制球团的样品时，应考虑多个与样品相关的影响;例如，矿物学因素、粒度和不均匀性可能影响分析的准确性。
消除这些影响的一个可行方法是使用熔珠样品制备-熔珠仍然是制备XRF样品最准确的方法。
这个过程包括加热样品和硼酸盐熔剂的混合物，使样品熔化和溶解。这种熔剂通常是四硼酸锂和/或偏硼酸锂，在高温下熔化(1000ºC - 1100ºC)。
加热条件和整体成分应设置为在冷却后产生单相玻璃-样品:熔剂的比例通常为1:11。
但需要注意的是，熔融珠制备方法不适用于微量元素的分析。它的稀释比使测定极低浓度很困难，例如1 - 50ppm。
因此，压制球团是分析微量元素最合适的样品制备方法，因为影响XRF分析精度的物理影响不像微量元素分析那样显著。
仪器
这里提出的分析采用了aThermo Scientific™ARL™PERFORM 'X系列光谱仪．这个4200瓦的系统配置了一个无齿轮测角仪，配备了四个准直器，多达九个晶体和两个探测器。
总共六个初级光束滤波器有助于提高选定元素的峰值与背景比。
由于使用了铑阳极和50微米的Be窗口，该仪器的5GN+ x射线管确保了在与超轻到最重元素工作时的最佳性能。
这种新型x射线管具有低电流灯丝的特点，确保了无与伦比的长期分析稳定性。
ARL™PERFORM 'X光谱仪已被设计用于苛刻的实验室。它的快速测角仪和双样品加载使高通量成为可能，而仪器可以覆盖多达84种门捷列夫元素周期表的元素。
ARL™PERFORM 'X光谱仪提供了卓越的性能和样品分析安全性，其独特的LoadSafe设计是最大限度地降低样品泵送和加载过程中的风险的关键。
该仪器的Secutainer系统保护主室，真空收集任何松散的粉末到一个特别设计的容器，可以很容易地取出来，便于清洗。
的陆军研究实验室的™执行'X光谱仪还提供了小光斑尺寸和元素映射分析的特点，使分析在1.5毫米或0.5毫米。
这种额外的分析功能通过提供进一步的筛选、包含分析、污染识别和分离/不均匀性映射，增强了XRF系统的能力。
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表1。各种氧化物的浓度范围和估计的标准误差。资料来源:赛莫费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
| 元素 |
点火样品 |
典型参考（%）点燃样品 |
| Na2O |
0.4 - 10.4 |
０.１ |
| 分别以 |
0.2 - 97.3 |
0.22 |
| 艾尔2O3. |
0.2 - 89.2 |
０．１６ |
| SiO2 |
0.3 - 99.7 |
0．23 |
| P2O5 |
0.06 - 40.0 |
0．11 |
| 所以3. |
0.05 - 3.7 |
0．05 |
| K2O |
0.03 - 15.4 |
0.03 |
| 曹 |
0.03 - 94.4 |
0.32 |
| TiO2 |
0.02 – 3.8 |
0.03 |
| Cr2O3. |
0.02 - 17.4 |
0.03 |
| MnO |
0.02 - 8.0 |
０．０１ |
| 菲2O3. |
0.03 - 94 |
0．15 |
表2。在40秒内得到的典型精密度和检测限。资料来源:赛莫费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
| 元素 |
浓缩的平均(%) |
平均误差(%) |
LoD ppm |
| Na2O |
0.053 |
０．００５ |
120 |
| 分别以 |
0.014 |
0.0021 |
63 |
| 艾尔2O3. |
0.015 |
0.0019 |
60 |
| SiO2 |
0.003 |
0.0017 |
50 |
| P2O5 |
０．００５ |
0.0005 |
15 |
| 所以3. |
0.271 |
0.0009 |
27 |
| K2O |
0．002 |
0.0007 |
21 |
| 曹 |
0．002 |
0.006 |
18 |
| TiO2 |
０．００５ |
0.003 |
10 |
| Cr2O3. |
０．００１ |
0.0004 |
12 |
| MnO |
0.0003 |
0.0003 |
10 |
| 菲2O3. |
0.003 |
0.0003 |
10 |
校正范围及结果
表1显示了熔炼珠分析中使用的元素范围和工作浓度范围。
使用最先进的Thermo Scientific™OXSAS软件中的Multivariable-Regression，可以建立每个元素的工作曲线。所有矩阵校正都采用了理论α因子。
进行了微量元素分析，以便对另外30种元素进行定量测量。表3总结了全套元素、分析范围、估计标准误差(SEE)和典型检出限(LoD)。
这些结果只用了100秒。表3还强调了使用Thermo Scientific™地球化学校准实现这些结果所需的精度和分析时间。
XRF仪器必须提供足够的灵敏度、分辨率和背景/重叠校正功能，以准确分析地质样品中的微量元素。ARL™PERFORM 'X光谱仪是市场上最复杂的光谱仪，使其非常适合这项任务。
图1和图2提供了背景校正的分析策略。多亏了该仪器的全数字测角仪，这才得以实现。其独特的光学设计，由于其偏振效应，可以降低背景信号。
根据国际认证的标准物质进行校准。亚博网站下载
表3。检测限和精度限。资料来源:赛莫费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
| 元素 |
行 |
分析范围
(ppm) |
数量的样品 |
看到
(ppm) |
LoD
(ppm)
100年代 |
精度
(ppm) |
浓度为…
(ppm) |
分析
[s] |
| Ag) |
Kα |
LoQ-35 |
5 |
5 |
2．5 |
2．1 |
8 |
20. |
| 作为 |
Kβ |
定量限- 600 |
13 |
7 |
2 |
2．5 |
116 |
10 |
| 英航 |
Lα |
定量限- 1000 |
12 |
6 |
2 |
4．2 |
252 |
10 |
| Bi |
Lα |
LoQ-50 |
7 |
2 |
0．8 |
0．6 |
10 |
20. |
| Ce |
Lβ |
定量限- 200 |
10 |
10 |
3．8 |
4 |
57 |
30. |
| Cd |
Kα |
LoQ-42 |
9 |
3. |
2．5 |
3．1 |
8 |
20. |
| Cr |
Kα |
定量限- 1300 |
12 |
6 |
0．6 |
1．1 |
35 |
6 |
| 有限公司 |
Kα |
定量限- 80 |
13 |
2 |
0．6 |
1．2 |
9 |
20. |
| 铜 |
Kα |
定量限- 3000 |
13 |
12 |
0．5 |
0．6 |
80 |
6 |
| Se |
Kα |
定量限- 600 |
2 |
- |
- |
0．3 |
2 |
6 |
| “透明国际” |
Kα |
定量限- 8000 |
13 |
98 |
0．6 |
8．6 |
1457 |
6 |
| Pb |
Lβ |
定量限- 5200 |
13 |
46 |
1．2 |
2 |
308 |
10 |
| 锌 |
Kα |
定量限- 1000 |
12 |
25 |
0．5 |
1．5 |
362 |
6 |
| Sn |
Kα |
定量限- 400 |
7 |
1 |
3．5 |
3．9 |
40 |
20. |
| 某人 |
Kα |
LoQ-40 |
9 |
3. |
3．5 |
3. |
30. |
20. |
| W |
Lα |
定量限- 120 |
7 |
2 |
1．2 |
2．2 |
36 |
6 |
| 莫 |
Kα |
定量限- 90 |
4 |
2 |
0．4 |
0．9 |
8 |
6 |
| 锰 |
Kα |
定量限- 10000 |
11 |
16 |
0．7 |
4．7 |
1383 |
6 |
| 注 |
Kα |
定量限- 100 |
7 |
1 |
0．3 |
0．7 |
15 |
6 |
| 倪 |
Kα |
定量限- 180 |
12 |
3. |
0．7 |
0．7 |
16 |
6 |
| V |
Kα |
定量限- 170 |
13 |
9 |
0．5 |
1．9 |
42 |
6 |
| Y |
Kα |
LoQ-40 |
6 |
3. |
0．5 |
0．3 |
32 |
6 |
| 年代 |
Kα |
定量限- 4000 |
10 |
250 |
1．2 |
3．6 |
96 |
6 |
| 老 |
Kα |
定量限- 340 |
10 |
6 |
0．5 |
1 |
23 |
6 |
| Te |
Kα |
LoQ-500 |
2 |
- |
- |
- |
- |
20. |
| Zr |
Kβ |
定量限- 230 |
8 |
6 |
0．4 |
2．4 |
188 |
20. |
| Th |
Lα |
定量限- 70 |
9 |
1 |
0．6 |
1．1 |
20. |
20. |
| U |
Lα |
LoQ-17 |
5 |
1 |
1 |
0．8 |
8 |
10 |
| Rb |
Kα |
LoQ-500 |
14 |
6 |
0．3 |
１．３ |
265 |
6 |
| Hg |
Lα |
LoQ-35 |
5 |
3. |
1．4 |
2．1 |
30. |
One hundred. |
结论
的ARL™PERFORM 'X序列XRF光谱仪非常适合于地质样品的高性能分析。
熔珠法确保了主微量元素检测的最高精度，而微量元素分析是理想的使用简单的压丸法进行的，该方法能够对一系列材料类型和基体进行全面的元素分析。
应该指出的是，添加经认证的参考标准可用于扩展所有校准范围和分析元素。
由于采用了最先进的OXSAS软件，该仪器的操作简单易用，并与最新的微软Windows兼容®10包。
3.
图1所示。2-Theta扫描从25度到38度使用LiF220晶体和闪烁探测器。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
图2所示。图1的缩放区域。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
图3所示。2-Theta扫描从55度到90度使用LiF220晶体和闪烁探测器显示优良的光谱分辨率。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
这些信息来源于赛默费雪科学材料与结构分析公司提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问赛莫费雪科学材料与结构分析。亚博网站下载