用能量色散X射线荧光（EDXRF）分析核电厂冷却水系统中的腐蚀残留物

主办单位赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析亚博网站下载2021年9月24日

在核电厂，尤其是沸水和压水反应堆中，冷却系统中金属合金部件腐蚀的早期检测是一个关键的安全考虑因素。

冷却水中存在腐蚀残留物可以提供潜在安全问题的有用早期指示，但由于浓度非常低，无法直接测定冷却水中的这些残留物。

图片来源：赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析亚博网站下载

过滤器必须放置在冷却系统中，以便在一段时间内收集腐蚀残留物，通常有100 L的冷却水通过过滤器。

通常使用两种过滤器类型：

纤维素基“普通”过滤器可安装在压水堆（PWR）的二次回路中
离子交换过滤器可安装在沸水反应堆（BWR）以及压水堆的一回路中

这些过滤器能够收集许多感兴趣的元素，包括：

阳离子：铁、钴、铬、铜、锰、镍、锌、铅、钙、镁、钠和铯。
阴离子：I、Cl和Br。

这些过滤器通常使用ICP-OES进行分析，这意味着在分析之前必须将其插入溶液中。这种方法需要使用危险化学品和大约半天的分析时间，包括制备样品。

方法

样品制备

执行时不需要制备样品EDXRF分析-过滤器直接放入仪器中，每个过滤器的扫描时间不超过10分钟。

EDXRF分析是非破坏性的，确保样品保存以备将来参考。仪器校准非常简单，并且具有极好的长期稳定性。

使用ARL QUANT'X EDXRF光谱仪进行分析

阿尔™ 来自Thermo Scientific的QUANT'X™ 是一种直接激发台式EDXRF光谱仪，共有九个滤光片和一个50 w X射线管（Rh或Ag靶）。

它有助于氟到铀的精确分析，提供从ppm到高百分比水平的分析范围。

阿尔™ QUANT'X适用于分析所有类型的样品，包括固体、粉末、液体、过滤器和薄层。它可以在空气、真空或氦气中进行分析。

新型硅漂移检测器（SDD）具有高传输窗口，能够准确检测沉积在滤波器上的不同元件。SDD通过珀耳帖效应冷却，其大有效面积为30 mm^2.，使分析速度比老式检测器快三倍。

阿尔·昆特

图1。ARL QUANT'X EDXRF分析仪。图片来源：赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析亚博网站下载

这个阿尔™ 定量能够检测到过滤器上的少量腐蚀材料–即使以非均匀方式分布–并且适合与直径为47 mm的过滤器一起使用。

其直接激励的使用确保所有初级辐射用于样品的激励，而其新型SDD探测器为所有存在的元素提供了卓越的检测效率。最后，其大面积的兴奋确保了滤波器的代表性分析。

定量分析-参考资料亚博网站下载

标准物质可在实验室制亚博网站下载备或从第三方供应商处获取。

纤维素基过滤器是通过使固体金属氧化物的水悬浮液通过过滤器来制备的，而离子交换过滤器是通过使溶液（包括可溶性金属）通过膜来制备的。

后果

铁测定

本文给出的结果概述了从压水堆二次水冷却系统中提取的铁沉积物的测定。这些沉积物存在于纤维素过滤器上。

图2突出显示了微物质的校准™ 三种不同浓度的过滤器，包括一个白色过滤器。图3显示了使用ICP-OES对该分析的验证（图3）。

铁的测定-校准。

图2。铁的测定-校准。图片来源：赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析亚博网站下载

铁的测定-验证。

图3。铁的测定-验证。图片来源：赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析亚博网站下载

离子交换过滤器

这里给出的结果显示了阿尔™ 量子X射线荧光光谱分析含有铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铀和镉的过滤器。使用直接激励和初级过滤器、SDD探测器和带Rh阳极的50 w X射线管的组合对这些进行分析。

通过结合元素周期表各部分的最佳分析条件，对分析方法进行了优化。根据过滤器上的负载，每种情况下的测量时间在60秒到240秒之间变化。

离子交换过滤器上发现的材料总负荷通常较低，这意味着标准线性校准曲线能够提供R^2.>0.999，同时提供极好的重复性和再现性。

这里给出的示例中的过滤器包含Br，导致K线干扰U-L线。

表1。条件资料来源：赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析亚博网站下载

条件	滤器	电压（千伏）	气氛	元素
低杂	没有一个	4.	真空	艾尔
中扎	厚钯	16	真空	铬、锰、铁、钴、镍
中Zb	地中海	20	真空	铜、锌
中零度	厚钯	28	真空	Zr，U
高杂	薄铜	40	真空	U、光盘

过滤不同负载材料的光谱。

图4。过滤不同负载材料的光谱。图片来源：赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析亚博网站下载

检测限

使用白色过滤器计算了以下特征的检测限。

表2。检测限（ng/cm）^2.每种情况分析60秒。资料来源：赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析亚博网站下载

最低检测限（MDL），ng/cm^2.
艾尔	铬	锰	铁	有限公司	镍	铜	锌	锆	光盘	U*
Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	磅
17	6.	18	13	10	13	5.	11	23	85	195

*Br kb干扰U La，因此MDL较高

结论

EDXRF分析为通过分析滤水器监测核工业冷却系统中的腐蚀提供了理想、可靠的工具。

EDXRF分析是非破坏性的，无需制备样品。校准和分析都是快速和直接的，因为整个滤波器都进行了分析，所以避免了与采样不均匀性相关的问题。

该方法还具有良好的检测限和较短的分析时间。由于SDD探测器由珀耳帖效应冷却，因此该方法也可用于检测放射性元素。

致谢

由Thermo Fisher亚博网站下载 Scientific的Pascal Lemberge最初编写的材料制成。

本信息来源、审查和改编自Thermo Fisher Scientific材料与结构分析公司提供的材料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析。亚博网站下载

引证

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赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析。（2021年9月2亚博网站下载7日）。用能量色散X射线荧光（EDXRF）分析核电厂冷却水系统中的腐蚀残留物。亚速姆。于2021年9月27日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20794.
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哈佛
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