使用HTK16N陆军研究实验室的EQUINOX 3500衍射系统原位测量

x射线衍射是最常使用的技术在物质的晶体结构的调查,特别是在现场实验。

亚博网站下载材料暴露于non-ambient条件如高温或低温反应或相变,导致材料的晶体结构将发生重大变革。

热科学™陆军研究实验室的™EQUINOX生产线实时检测器技术特性,使其适合的研究材料的结构相变在高温下使用XRD的快速测量。亚博网站下载

安东帕HTK16N带状加热器室能容纳实验1600°C。当与乐器的同时全模式结合使用XRD功能,用户可以进行快速、实时动态研究高温。

本文总结了研究使用3500年热科学™陆军研究实验室的™EQUINOX耦合HTK16K室来说明这个设置的功能。

仪器

陆军研究实验室的EQUINOX™产品族功能组合的XRD仪器从简单的、用户友好的桌上型系统适合常规分析复杂的落地式,research-grade系统。

热科学™陆军研究实验室的™EQUINOX 3000/3500落地式仪器系列,research-grade x射线衍射仪利用3 kW高压发生器,使用标准密封管(有限公司铜或钼)。

通用电气(111)高分辨率单色仪和光学镜(焦/抛物线)高通量也可用。

陆军研究实验室的™EQUINOX 3000/3500(图1)提供了更快的数据收集比其他衍射仪由于其独特的弯曲位置敏感探测器(CPS)。

图1所示。陆军研究实验室的EQUINOX 3500衍射系统。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载

这个检测器能够实时测量同时衍射峰和,使它适合现场测量,常常需要根据样品实时的变化,特别是在使用镜光学(图2)。

图2。HTK16安装在陆军研究实验室的EQUINOX 3500仪器。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载

实验

一个陆军研究实验室的™EQUINOX 3500以铜Kα辐射和焦镜光学是用来测量相变α-Quartz (RT - 1200°C;20°C /分钟;10秒采集时间)和RbNO₃(160°C - 168°C / 215°C - 223°C / 287°C - 295°C;10°C /分钟;60秒采集时间)。

结果

CPS探测器技术的使用使反射测量概述的α石英从室温到1200°C在不到2个小时。结果如图3所示清楚地说明相变从α-Quartzα-Quartz (~ 600°C)和鳞石英(~ 1150°C)。

图3。测量的α-Quartz RT -1200°C(相变白线所示);放大(100)和(101)反射左侧。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载

值得注意的是,然而,测量的速度导致偏离文学的数量值。

加热程序以慢加热坡道需要启用一个更为精确的确定转变温度。RbNO₃展览三个不同的相变RT - 300°C。

三个测量步骤缓慢加热坡道每分钟10°C被用来确定这些精确的转变温度(图4)。过渡温度被发现是在良好的协议与文献值:164°C / 220°C / 291°C(图4中,白线)。

图4。测量RbNO₃在160°C和295°C之间。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载

结论

研究总结了在这里说明的适用性陆军研究实验室的™EQUINOX仪器行现场研究。这是由于仪器的独特CPS实时检测技术。

可以执行高动态测量,例如,当生成概述或快速样品更改或石英的测量。精确测量可以使用慢速加热促进坡道和其他几个步骤,例如,在RbNO的测量₃。

确认

从材料最初由西蒙Welzmi亚博网站下载ller博士和亨利Pilliere热费希尔科学。

这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。亚博网站下载

在这个来源的更多信息,请访问热费希尔科学——材料和结构分析。亚博网站下载