使用Spinsolve 90 MHz台式NMR光谱仪

Spinsolve台式NMR光谱仪为结构确认提供了一系列快速，功能强大和先进的多核方法。

本文介绍了许多典型用例和示例研究的结果，突出了该仪器对广泛部门和应用的准确性和适应性。

用例：阿耳马素

阿耳马素是一种通常用于治疗疟疾的药物。该药物可以半合成方式产生，也可以从植物Artemisia annua（甜沃姆木）中提取。

图1显示¹CDCL中250毫米赤肌蛋白样品的H NMR光谱₃。该频谱需要10秒才能获取，并在一次扫描中进行测量。

1D质子光谱

图1。¹CDCL中250毫米赤肌蛋白样品的H NMR光谱₃在单个扫描中在Spinsolve 90 MHz系统上测量。图片来源：Magritek

1D碳光谱

图2显示¹³CDCL中250毫米赤肌蛋白的C NMR光谱₃。该频谱是通过从NOE极化转移的组合获得的¹h到¹³C和¹H脱钩。

发现使用NOE的1D碳实验对所有人都敏感¹³样品中存在的C核，自信地解决所有预期的共振。

图2。¹³CDCL中250毫米赤肌蛋白样品的C NMR光谱₃在120分钟内在Spinsolve 90 MHz系统上测量。图片来源：Magritek

2D舒适频谱

2D舒适频谱有助于识别耦合¹H核。这些核从2D数据集的对角线中产生横峰。

图3显示了明显可观察到的可观察到的横峰。例如，位置4和17处的质子（深蓝色）是耦合的​​，而质子18夫妇与质子17（青色）和19（粉红色）。

图3。¹H 2D舒适的实验CDCL中250毫米赤肌蛋白样品₃在Spinsolve 90 MHz系统中在13分钟内获得。图片来源：Magritek

2D HSQC-ME

HSQC是一种强大的，有用的方法，广泛用于相关性¹h与一键耦合¹³C核。Spinsolve具有此序列的创新多重性版本（HSQC-ME）。

HSQC-ME具有Dept-135序列的编辑能力 - 理想的是区分CH的信号₂CH和CH的组（蓝色）₃组（红色）。

图4显示CDCL中250 mM Artemisinin样品的HSQC-ME光谱₃。该频谱在8分钟内获取，并通过NUS（非均匀采样）优化了测量时间。

图4。CDCL中250毫米阿耳眠蛋白样品的HSQC-ME光谱₃显示¹H（水平）和¹³C（垂直）信号。图片来源：Magritek

2d HMBC

可以利用异核多键相关（HMBC）实验来获取远程¹H-¹³C通过两个或三个键耦合的相关性。

图5显示了250毫米蒿样品的HMBC光谱。使用Spinsolve 90 MHz在34分钟内获取该光谱。

该实验突出了质子19与碳2、17和18的远距离相关性以及与第四纪碳的相关性。

图5。CDCL中250毫米赤肌蛋白样品的HMBC光谱₃显示远程耦合¹手¹³C核。图片来源：Magritek

用例：Brucine（2,3-二甲氧化氢素-10-10）

brucine（2,3-二甲氧化氢素蛋白10-10）是一种与士宁宁结构相关的生物碱，但表现出降低的毒性。

图1显示¹CDCL中250毫米布鲁氨酸样品的H NMR光谱₃。该频谱在10秒内获取，并在一次扫描中测量。

1D质子光谱

图1。¹CDCL中250毫米布鲁氨酸样品的H NMR光谱₃在单个扫描中在Spinsolve 90 MHz系统上测量。图片来源：Magritek

1D碳光谱

图2显示¹³CDCL中250毫米Brucine的C NMR光谱₃。这是通过从NOE极化转移的组合获得的¹h到¹³C和¹H脱钩。

NOE通过NOE的一维碳实验可以自信地解决所有预期的共振，并且对所有人都很敏感¹³样品中存在的C核。

图2。¹³CDCL中250毫米布鲁氨酸样品的C NMR光谱₃在120分钟内在Spinsolve 90 MHz系统上测量。图片来源：Magritek

2D舒适频谱

2D舒适的实验可以耦合¹h核要识别，因为这些核从2D数据集的对角线中产生的交叉峰。在图2中可以清楚地观察到大量的交叉峰。

在提出的示例中，位置6和11（浅绿色）的质子是耦合的，而质子19夫妇与质子10（浅蓝色），12（橙色）和20（粉红色）。

可以清楚地看到质子8和9（深蓝色）之间的耦合，以及质子8和9和质子14和15（深绿色）之间的耦合。

图3。¹H 2D舒适的实验CDCL中的250毫米布鲁氨酸样品₃在Spinsolve 90 MHz系统（顶部）的13分钟内获得；放大到脂肪族区域（0.5-5.0 ppm）¹H 2D舒适频谱强调了精湛的分辨率。图片来源：Magritek

2D JRES频谱

JRES实验是识别化学基团的有用工具。该实验通过沿直接方向折叠J耦合为每个组生成一条线。该实验导致沿垂直方向生成多重组。

图4。CDCL中250毫米brucine的同核J分辨（JRE）光谱₃在Spinsolve 90 MHz上。图片来源：Magritek

2D HSQC-ME

HSQC是一种功能强大的方法，通常用于1H与一键耦合的相关性¹³C核。Spinsolve包含此序列的多重性编辑版本（HSQC-ME）。

HSQC-ME提供了Dept-135序列的编辑能力 - 对于希望区分CH信号的用户的理想工具₂组（蓝色）和CH的信号₃组（红色）。

图5显示了CDCL中250毫米布鲁碱样品的HSQC-ME光谱₃。该样品在2分钟内获取，并通过NUS（非均匀采样）优化了测量时间。

图5。CDCL中250毫米布鲁氨酸样品的HSQC-ME光谱₃显示¹H（水平）和¹³C（垂直）信号。图片来源：Magritek

2d HMBC

异核多键相关（HMBC）实验可用于远程¹H-¹³C通过两个或三个键耦合的相关性。

图6说明了质子8与碳2、3、5、7、9和17的远程相关性。该序列还突出了与第四纪碳的相关性。

图6。CDCL中250毫米布鲁氨酸样品的HMBC光谱₃显示远程耦合¹手¹³C核。图片来源：Magritek

用例：gibberellic Acid

植物激素giber酸是Gibberellins组最广泛使用的物质。Gibberellic Acid认为在行业中常规使用以刺激根系快速生长并提高发芽速度。

图1显示¹MeOH-D中250毫米gibberellic Acid样品的H NMR光谱₄。该频谱是在单个10秒扫描中测量的。

1D质子光谱

图1。¹MeOH-D中250毫米gibberellic Acid样品的H NMR光谱₄在单个扫描中在Spinsolve 90 MHz系统上测量。图片来源：Magritek

1D碳光谱

图2显示¹³MeOH-D中250毫米Gibberellic Acid的C NMR光谱₄。该频谱是通过从NOE极化转移的组合获得的¹h到¹³C和¹H脱钩。

确认通过NOE的1D碳实验对所有人敏感¹³样品中存在的C核。它还可以自信地解决所有预期的共鸣。

图2。¹³MeOH-D中250毫米的gibberellic Acid样品的C NMR光谱₄在60分钟内在Spinsolve 90 MHz系统上测量。图片来源：Magritek

2D舒适频谱

2D舒适的实验促进了耦合的识别¹H核由于这些核从2D数据集的对角线中产生的交叉峰。

图3证实可以很容易地观察到大量的交叉峰，包括位置11处的质子，将质子与质子16（橙色），质子12（浅绿色）和质子10（深蓝色）伴侣。

可以注意质子16与质子14（深绿色）和质子12（浅蓝色）耦合。还可以看到质子1和14（粉红色）之间的耦合。

图3。¹H 2D舒适的实验MeOH-D中的250 mM gibberellic Acid样品₄在Spinsolve 90 MHz系统中在13分钟内获得。图片来源：Magritek

2D HSQC-ME

Spinsolve配备了HSQC方法的多重编辑版本（HSQC-ME） - 一个能够自信关联的强大序列¹h与一键耦合¹³C核。

HSQC-ME利用Dept-135序列的强大编辑能力来区分CH的信号₂CH和CH的组（蓝色）₃组（红色）。

图4显示了MeOH-D中250毫米Gibberellic Acid样品的HSQC-ME光谱₄。该频谱在2分钟内获取 - 通过NUS（非均匀采样）优化的短测量时间。

图4。MEOH-D中250毫米gibberellic acty样品的HSQC-ME光谱₄显示¹H（水平）和¹³C（垂直）信号。图片来源：Magritek

2d HMBC

异核多键相关（HMBC）实验非常适合通过远程获取¹H-¹³C通过两个或三个键耦合的相关性。

图5说明了250 mM gibberellic Acid样品的HMBC光谱。使用Spinsolve 90 MHz在总共34分钟内获取该频谱。

这些频谱突出了质子11和碳13（橙色），12（蓝色）和9（绿色）之间的远程相关性。这些相关性用圆圈标记。该实验还突出了与第四纪碳的相关性。

图5。MeOH-D中250毫米甘贝尔酸样品的HMBC光谱₄显示远程耦合¹手¹³C核。图片来源：Magritek

用例：奎宁

奎宁由于其在包括疟疾在内的一系列疾病中的重要性，因此被认为是世界卫生组织（世界卫生组织）的“基本药物”之一。

图1显示¹CDCL中250毫米奎宁的H NMR光谱₃。该频谱在10秒内获取，并在一次扫描中测量。

1D质子光谱

图1。¹CDCL中250毫米奎宁的H NMR光谱₃在单个扫描中在Spinsolve 90 MHz系统上测量。图片来源：Magritek

1D碳光谱

图2显示¹³CDCL中250毫米奎宁的C NMR光谱₃。通过从NOE极化转移从中获取频谱¹h到¹³C和¹H脱钩。

发现使用NOE的1D碳实验对所有人都敏感¹³样品中存在C核，同时清楚地解决了所有预期的共振。

图2。¹³CDCL中250毫米奎宁的C NMR光谱₃在120分钟内在Spinsolve 90 MHz系统上测量。图片来源：Magritek

2D舒适频谱

2D舒适频谱可用于识别耦合¹H核由于这些核从2D数据集的对角线中产生的交叉峰。图3突出显示了大量的透明交叉峰。

图3显示，位置的质子13对质子12（深蓝色），以及质子16和18夫妇到质子20（橙色）。还应注意的是，质子18对质子19（浅绿色），而质子2伴侣质子1（粉红色）和质子3（浅蓝色）。

可以在质子3和9（深绿色）和质子6和10（红色）之间观察到进一步的耦合。

图3。¹H 2D舒适实验CDCL中的250毫米奎宁₃在Spinsolve 90 MHz系统上在6.5分钟内获得。图片来源：Magritek

2D HSQC-ME

HSQC是通常用于相关性的序列¹h与一键耦合¹³C核。Spinsolve具有此非常有用的方法的多重编辑版本（HSQC-ME）。

HSQC使用Dept-135序列的编辑能力来区分CH的信号₂CH和CH的组（蓝色）₃组（红色）。

图4显示CDCL中250毫米奎宁的HSQC-ME光谱₃。通过应用NUS（不均匀的采样）优化了该光谱的4分钟测量时间。

图4。CDCL中250毫米奎宁样品的HSQC-ME光谱₃显示¹H（水平）和¹³C（垂直）信号。图片来源：Magritek

2d HMBC

异核多键相关（HMBC）实验通常用于远程的采集¹H-¹³C通过两个或三个键耦合的相关性。

图5显示了250毫米奎宁样品的HMBC光谱，该光谱已通过Spinsolve 90 MHz在34分钟内测量。

频谱突出了质子13与碳12（深蓝色），14（浅绿色）和11（红色）的远距离相关性。

它说明了质子19与碳15（浅蓝色）和17（粉红色）的耦合，而质子12与碳10（橙色）的耦合以及质子20与碳17（深绿色）的耦合标有圆圈。

该实验还突出了与第四纪碳的相关性。

图5。CDCL中250毫米奎宁样品的HMBC光谱₃显示远程耦合¹手¹³C核。图片来源：Magritek

此信息已从Magritek提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息，请访问马格里特克。