商业电子显微镜最早出现在20世纪60年代,被证明是显微镜的一次显著变革。目前,扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)是全球使用的几种最可靠的显微镜方法。
透射电镜网格上的真菌孢子(铜,300目,用Q150VES Plus涂布机制作的5nm碳膜)。图片来源:仲裁技术
电子显微镜使用电子而不是可见光来研究和成像样品,因此在传统光学显微镜的放大率和分辨率上提供了数量级的增强。
然而,电子显微镜比光学显微镜复杂得多,样品所处的条件也很难处理。
扫描电镜和透射电镜两者都依赖于样品和显微镜本身之间的电子转移,因此成像是在高真空下进行的。此外,样品必须导电才能使电子转移。这给一些样本类型带来了困难。
尽管使用SEM或TEM对固体金属样品进行成像相对容易,例如,对软、含水和/或非导电样品(例如生物组织)进行成像可能具有挑战性。
如果不进行处理,这些样本会导致一些问题。样品中的水分和气体很容易在电子显微镜样品室的真空环境中蒸发,从而污染显微镜并损坏样品。
此外,当在电子显微镜内将非导电样品置于入射电子束下时,电子不会通过样品传导,使其聚集在一个地方。这种“充电”会导致多个成像伪影,甚至无法对样本进行成像。
通过仔细制备样品,特别是通过样品涂层,可以解决这些问题。使用一层导电材料(碳或金属)涂覆样品有多种用途。涂层有两个关键原因:使样品导电,避免“充电”效应;封装样品,消除排气或蒸发。1
具体来说,金属涂层可以促进更好的热导率,保护样品免受电子束入射的热损伤。它们甚至可以将信号定位到样品的实际表面,从而提高信噪比和二次电子发射。
碳涂层提供某些明显的优势。用于电子显微镜的碳涂层是对电子透明的非晶态导电层。这意味着碳涂层对于使非导电样品适合于能量色散x射线光谱(EDS)特别有价值。2
实现高质量碳涂层
对于SEM和TEM应用,金属涂层如钨和金可以通过溅射来完成。然而,碳的情况并非如此。虽然碳可以被溅射镀膜,但是镀膜的氢浓度很高,这使得碳溅射不适合电子显微镜的应用。
或者,可以通过真空中碳的热蒸发来实现高质量碳涂层。可以使用两种类似的技术来实现这一点——使用碳纤维或使用碳棒。
在碳棒涂层方法中,使用两个碳棒之间有一个尖锐的接触点。这也被称为Brandley方法。
这一过程涉及在两棒之间通过电流,确保在锐化接触点有很高的电流密度,从而导致非常高水平的电阻加热。这导致碳从表面蒸发。这可以通过倾斜电流或脉冲电流来实现。
在碳纤维技术中,碳纤维被安装在两个夹子之间,脉冲电流通过它。这导致碳从纤维表面蒸发。
这两种技术在质量上都有独特的差异。碳纤维技术通过调整电流脉冲的数量和脉冲的长度来控制涂层的厚度。这使得它适合于TEM网格应用和分析SEM应用,如EDS和电子背散射衍射(EBSD)。然而,脉冲碳纤维涂层实际上含有更高水平的碎片。
碳棒涂层是“清洁”和更好的质量。碳棒涂层在高真空斜坡电流提供最高质量的涂层,适用于高分辨率TEM应用和关键的SEM应用。
在其脉冲版本中,该技术可用于实现更厚的扫描电镜涂层,特别是波长色散x射线光谱(WDS)和EBSD。在这类应用中,重要的是选择具有最大纯度的碳棒,以实现最大可能的涂层质量。
Quorum Technologies的碳涂层解决方案
Quorum Technologies公司推出了新的Q Plus系列,为所有电子显微镜应用提供了一种一体化的解决方案,以获得高质量的碳涂层。
由于能够覆盖碳纤维/绳索和碳棒,碳蒸发器采用易于更换的插入,使用户可以轻松地在两种模式之间切换。
新Q150V PlusQuorum Technologies提供了1 x 10的最高真空度−6.酒吧优越的结果。较低的背景压力意味着从涂层室中排除氧气、氮气和水蒸气,限制了涂层过程中的化学反应。这会导致杂质或缺陷。低散射也意味着高纯度和高密度的非晶碳膜。
参考文献
- 戈尔茨坦,j . I。等扫描电镜和显微分析的涂层技术。在扫描电子显微镜和X射线显微分析:生物学家、材料科学家和地质学家的文本亚博网站下载(Goldstein编,J.I。等) 461-494(施普林格US, 1981)。doi: 10.1007 / 978 - 1 - 4613 - 3273 - 2 - _10。
- Heu,R.,Shahbazomohamadi,S.,Yorston,J.和Capeder,P.SEM样品溅射涂层的目标材料选择。今天的显微镜27, 32–36 (2019).
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