在苛刻的应用中，结构材料可以同时受到高温和高应力的影响。亚博网站下载金属温度和应激的组合通常导致时间依赖性塑料应答或蠕变，这可以容易地导致过早失效。
蠕变在温度下可以在微尺度下进行，但通常用散装量标本进行研究。原位SEM微柱压缩使得可以靶向并允许变形机构的高分辨率表征的微观结构的特定区域。
众多负载功能可用于表征时间依赖性响应：蠕变，负载放松或应变速率跳跃测试。来自这些的数据可用于适合激活卷和能量，其显示主导位错过程。
通过这种方式，可以设想作为应力、温度、应变率和晶粒取向函数的极其详细的变形过程图，这将有助于优化当前和下一代材料设计。亚博网站下载
本文概述了原位SEM微柱压缩测试在基于NI的高温合金中，IN718，在650°C，用三种类型的负载函数进行测试，该函数旨在探测时间依赖性响应。
包括压力放松测试，1线性Quasistatic载荷和应变率跳跃测试。2随着SEM的高真空有助于在测试期间保护材料免受氧化，原位SEM的利用与高温测试有更多的协同作用。
实验的程序
一种Hysitron PI 89 SEM皮齿机配备10微米金刚石平冲头和800°C加热选项，用于执行测试。高温合金样品来自雷声公司技术研究中心*
经电子背散射衍射(EBSD)证实，柱被加工成单个颗粒，并通过聚焦离子束制备。
安装在加热台上的样品如图1所示，以及三个测试支柱的位置和它们的负载功能。这些柱子直径约5微米，高10微米。
图1。实验概述:(a-c)三种不同的负载功能应用于(d)三个支柱，样品夹在样品加热器上，如图(e)和(f)所示
将尖端和样品以每分钟30℃的速率加热至650℃。每个支柱的负载功能与结果一起显示。
利用该方法进行了应变和应力计算摩擦智商分析应用程序，也可以生成与SEM视频并排的应力应变视频。为了补偿柱推入基板，还应用了Sneddon校正。
结果与讨论
图2显示了柱1的结果，该柱承受线性准静态载荷。加载时间设置为5秒保持，10秒卸载时间设置为50秒，速率为每秒100纳米。
图2。（a） 真实应力与真实应变，以及（b）柱1的荷载和位移与时间。还显示了现场视频中的帧（c-f）。该矿柱在位移控制下承受线性准静态荷载。图片来源：布鲁克纳米表面
如图所示，即使在SEM真空的保护环境下，在测试过程中，氧化物也会从柱的外部脱落。氧化物的存在可以改变作用于位错的象力，并可能提供一些围压应力。
应力-应变响应是金属的特征，具有线性弹性斜率，直到荷载-位移曲线弯曲的屈服点。
屈服点后出现零星的大载荷下降，这与表面上形成的滑移台阶相关，几乎没有应变硬化。根据试验后图像，滑移看起来是多滑移。
柱2的结果可以在图3中可以看出。这是三个负载弛豫，这是良好的塑料制度。使用三个单独的负载放松30秒的持续时间，从规定位移的60％开始，以确保它们发生在塑料制度中。
图3。(a) 2号柱的真应力与真应变，(b)荷载和位移与时间。现场视频的帧也显示(c-f)。在此基础上，对该柱进行了三个荷载松弛控制，在塑性诱导后位移控制保持恒定。图像信用：布鲁克纳米表面
由于弛豫导致的循环之间需要少量重新加载，这设定为100纳米。尽管总体应力 - 应变响应与支柱1类似，但负载弛豫展示了支柱中的时间依赖性塑料响应的一些细节。
热能为位错提供了一种进一步的机制，使位错能够在高温下通过交叉滑移或爬升绕过任何未指明的障碍物。
每个负载放松事件看起来比以前的斜率略低;这是由于储存脱位的不断降低而与时间的不断降低。
松弛速率略高于之前的循环终点，最初是在重新加载时，这表明一些额外的位错是在重新加载时引入的。
柱3的结果可以在图4中可以看出，并且使用位移控制对该柱进行应变速率跳跃。
图4。（a） 真实应力与真实应变，以及（b）柱3的荷载和位移与时间。还显示了现场视频中的帧（c-f）。该支柱进行了应变率跳跃试验，包括超过1.5个数量级的5次跳跃。图片来源：布鲁克纳米表面
应变率跳跃试验有五次跳跃，涵盖应变率的1.5个数量级（应变率为0.007s－1，0.0007s.－1, 0.014年代－1，0.0014s－1, 0.07年代－1对应位移速率为100 nm/s、10 nm/s、200 nm/s、20 nm/s、500 nm/s)。
同样，整体应力-应变曲线类似于支柱1和支柱2，但在应变率跳跃期间发生的细节表明了与时间相关的塑性响应。正如预期的那样，可以看出，更高的加载速率需要更高的应力。
为了确定与激活体积相关的应力与应变率，可以使用每个应变率之间的应力变化量。
图5比较了三根柱子的荷载-位移响应和应力应变。响应相似，屈服应力在500 ~ 700 MPa之间。
图5。（a）负载 - 位移和（b）真正应力与真正应变曲线的三个柱的比较。图像信用：布鲁克纳米表面
结论
在650°C温度下，三种类型的载荷函数成功地用于三根高温合金柱中的每根柱。总的来说，应力-应变响应相似，但第3柱上的应变率跳跃和第2柱上的荷载松弛表明了时间依赖性塑性响应。
在较高温度下可以看到大量的弛豫和应变率敏感性，显示出普遍的热激活位错运动机制。
研究结果还表明，该方法是可行的Hysitron PI 89 SEM皮齿机是在高分辨率下调查变形机制的理想方式。
承认
*来自rtrc的材料基于奖励编号的能源部支持的工作基础。
参考文献
- 陈玮，闫燕，王旭，北村涛，宣方忠，2020。微尺度材料室温应力松弛的定量原位扫描电镜弯曲方法。亚博网站下载实验力学，60(7)，pp.937-947。
- Snel, J., Monclús, M.A., Castillo-Rodriguez, M., Mara, N., Beyerlein, I.J., Llorca, J. and Molina-Aldareguia, J.M., 2017. Deformation mechanism map of Cu/Nb nanoscale metallic multilayers as a function of temperature and layer thickness. JOM, 69(11), pp.2214-2226.
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