精油可发现各种应用，因为它们可以用作生产其他产品的成品或中间体或成分。
精油的这种多功能性使其研究具有广泛分析目标的研究的关键方面。目标包括认证，质量控制或一般性表征，以便在精油中更深入地学习化学成分，并确定在产品或过程中使用它们的最佳方法。
气相色谱(GC)和质谱(MS)的结合是一个伟大的工具，以接近研究要求。精油主要由挥发性和半挥发性分析物组成，可以立即识别、分离和定量气相．
成功的分离是通过色谱和使用完整的m/z范围数据的数学反褶积。同时，利用库检索，分别通过质谱数据和峰廓线积分实现了鉴别和定量。
这种GC-MS分析的结果是关于组分的彻底化学信息。这可以满足一系列分析目标。本研究采用GC-MS表征和比较两个柑橘精油，即柠檬和石灰。
对单个化学成分进行量化，并对具有柑橘气味的化学成分进行比较，以便更好地了解这些物质在柑橘香气剖面上的异同。亚博网站下载研究表明，全m/z范围数据、保留指数测定和反褶积方法在鉴别样品中其他组分方面具有优势。
实验
柠檬和石灰的精油在丙酮中稀释至1％并用GC-TOFMS测试。这在表1中描述了。还使用相同的保留指数测定的技术收集烷烃标准（C6至C24）的信息。
表1。GC-TOFMS（珀加索斯BT)条件。来源:LECO公司
| 气相色谱仪 |
Agilent 7890带LECO L-PAL 3自动进样器 |
| 注射 |
1 uL，分裂100:1 |
| 入口 |
250°C |
| 载体气体 |
他@ 1.4毫升/分钟 |
| 列 |
Rxi-5ms, 30 m x 0.25 mm i.d. x 0.25 μm涂层(Restek) |
| 温度计划 |
40°C斜坡10°C/min至280°C |
| 转移线 |
300℃ |
| 质谱仪 |
LECO珀加索斯英国电信 |
| 离子源温度 |
250°C |
| 质量范围 |
33 - 500 m / z |
| 收购率 |
10光谱/秒 |
结果和讨论
图1描绘了柠檬和石灰精油的代表性GC-MS色谱图。在此数据中可以注意几种相似之处和差异。LECO的自动数据处理软件能够识别并提供单个分析物的相关定量信息。
这有助于获得更多关于样品之间的差异的知识。
图1所示。柠檬和柠檬精油的TIC色谱图。突出了柑橘类气味类型的一些关键分析物。图片来源:LECO公司
三种特定的分析物，包括柑橘气味描述符，如图1所示，在图2至5中所示。酸橙和柠檬精油最强大的峰值是柠檬烯。这是用图1中的星号突出显示，并在图2中示出。
通过将观察到的频谱信息与NIST图书馆数据库（相似度得分= 936）进行比较并通过观察到的保留索引（1033）的比较来执行识别来执行柠檬烯的NIST库信息（1030）。
柠檬烯在酸橙和柠檬精油中含量相当。它的特点是柑橘的气味类型，被描述为草药，萜烯，柑橘和樟脑。它可能是酸橙和柠檬精油的主要成分。
图2。柠檬烯具有柑橘的气味特征，在柠檬和酸橙精油中都有相当的含量。图片来源:LECO公司。
其他具有柑橘气味类型的分析物在柠檬和酸橙之间有所不同。例如，(E)-柠檬醛，如图3所示，在柠檬精油中发现的含量高于酸橙精油。
将获得的光谱数据与NIST图书馆数据库进行比较(相似度评分= 902)，并将观测到的保留指数(1274)与NIST图书馆信息(1270)进行比较。
(E)-柠檬醛也具有柑橘的气味类型，被定义为柑橘和柠檬。它是柠檬精油的主要成分，而不是酸橙。这种变化可能会增加每种油的独特柑橘属性。
图3。带有柑橘香味的E-citral在柠檬精油中的含量高于酸橙精油．图片来源:LECO公司
数据的TIC视图清楚地显示了样品中的柠檬烯和(E)-柠檬醛及其相对数量，因为分析物在这两种情况下都是色谱分离的。
在色谱洗脱掩盖分析物变化的其他情况下，软件中的数据处理工具有助于深入了解样品。
如图4和5所示，反褶积专门支持了研究，以评价柠檬精油和柠檬精油之间的差异。从图4所示的TIC观点来看，很明显一种分析物在柠檬精油中比在柠檬精油中更多。
然而，自动峰值发现量化了两种共洗脱分析物的存在。这两种分析物及其独特的趋势可以用每一种分析物专用的m/z的萃取离子色谱图(XICs)来追踪。
在图4中，TIC和XICs显示为10%，这是每个分析物所特有的m/z(例如m/z 139.16和93.10)。
这一方面揭示了每种分析物都有详细的色谱谱图，也证实了两种分析物存在不同的相对趋势。两种样品中都有一种，但在石灰中含量更高。相比之下，另一种只在酸橙精油中发现。
图4。与柠檬相比，在酸橙中似乎有更高含量的一种分析物，却被分解成两种不同的分析物。一种在石灰中含量高于柠檬(m/z 93.10)，另一种仅在石灰中存在(m/z 139.16)。图片来源:LECO公司
如图5所示，每个分析物的纯光谱也进行了反褶积，从而识别出具有柑橘气味和反式气味的四氢-2,2-二甲基-5-(1-甲基-1-丙烯基)-呋喃β-胭脂红具有草药气味。
图5。四氢-2,2-二甲基-5-(1-甲基-1-丙烯基)-呋喃(带有柑橘味)和反式-β-ocimene(带有草药味)在精油样品中被反卷积，两者都被观察到更高或仅在酸橙精油中．图片来源:LECO公司。
通过将观察到的频谱信息与NIST库数据库（相似度得分= 849）进行比较来量化Furan识别，以及与NIST库信息（1047）的观察到的保留索引（1049）的比较。
通过将观测到的光谱信息与NIST图书馆数据库进行比较(相似度评分= 919)，并将观测到的保留指数(1049)与NIST图书馆信息(1049)进行比较，确定了萜类化合物的鉴定。
在图5中，XIC覆盖，表示每个样品中这些分析物的相对量。
与柠檬和在石灰精油中只看到的柠檬和呋喃相比，Deconvolution是对柠檬树的存在更加少许的萜烯的存在至关重要。该呋喃特征柑橘异味特征，进一步描述为柑橘，甜，辣，草药，薄荷，绿色，芹菜和木质。
对于精油之间的柑橘型材的差异可能是至关重要的，并且在没有去卷积的情况下将被掩盖。
柑橘是酸橙和柠檬精油的一个重要描述，但酸橙和柠檬的柑橘味是不一样的。这可以从图2到图5所示的分析物中所展示的差异中观察到。
通过收集这些样品中含有柑橘气味类型的其他分析物的数据，进一步研究了柑橘香气。
柑橘香气图谱的确定首先是通过确定这些样品中发现的分析物，然后筛选确定的分析物中具有柑橘香气类型的分析物。
鉴定是通过与图书馆数据库的光谱匹配和在可用时验证保留指数来进行的。图2到5已经说明了这一点。
识别后，用数据库对气味类型进行量化。图6显示了七种柑橘气味类型的分析物。相关的表格整理了识别的优点(相似度评分和保留指数信息)，并显示了柑橘气味笔记的详细和特别的描述。
| ＃ |
被分析物 |
相似 |
中科院 |
公式 |
tR
(年代) |
国际扶轮
obs. |
国际扶轮
自由 |
气味
笔记 |
| 1 |
D-limonene |
838. |
5989-27-5 |
C10H16 |
331 |
960. |
|
柑橘橙色新鲜甜蜜 |
| 2 |
3-carene |
909 |
13466-78-9 |
C10H16 |
380 |
1014 |
1011 |
柑橘、萜类、草本松树
溶剂树脂酚醛
柏树药用伍迪 |
| 3. |
柠檬烯 |
936 |
138-86-3 |
C10H16 |
398 |
1033. |
1030. |
柑橘草本萜烯
樟 |
| 4 |
tetrahydro-2, 2 -
dimethyl-5 -(1号-
1-propenyl) -呋喃 |
849. |
7416-35-5 |
C10H18O |
412 |
1049. |
1047. |
甜柑橘草本绿色
芹菜香料薄荷木香 |
| 5 |
trans-limonene氧化 |
852. |
4959-35-7 |
C10H16O |
498 |
1143 |
1138 |
新鲜的柑橘 |
| 6 |
(Z)柠檬醛 |
848. |
106-26-3 |
C10H16O |
587 |
1245 |
1240 |
甜柠檬皮 |
| 7 |
（e） - 额外 |
902 |
141-27-5 |
C10H16O |
611. |
1274. |
1270. |
柑橘柠檬 |
图6。柑橘类柠檬和酸橙精油。图片来源:LECO公司。
每种分析物的相应体积在相关的柱状图中显示，有许多明显的变化。柠檬烯在两种样品中含量相当，而所有其他分析物在酸橙或柠檬中含量都较高。
这里一个关键的事实是，含有较多柠檬(反式柠檬烯氧化物，(Z)-柠檬醛和(E)-柠檬醛)的分析物具有更多的柠檬味。
在柠檬精油(d -柠檬烯、3-蒈烯和四氢-2,2-二甲基-5-(1-甲基-1-丙烯)-呋喃)中追踪到的分析物含量较高，其气味更像是草药、橘子和木香。
这种柑橘型有助于了解更多关于每个精油的独家柑橘属性。
结论
本文阐述了应用气相在石灰和柠檬精油中表征和比较个体分析物组分。分析平台与GC的色谱分离合并，具有全部M / Z范围非偏斜TOFM检测。这使得Deconvolution算法的理想性能。
这些数据揭示的某些重要差异被色谱上的洗脱所掩盖，在没有反褶积的情况下，要实现这些差异是很有挑战性的。
与精油存在相关的综合化学数据返回了特征信息，并使对柑橘剖面做出贡献的特定化学物质得以区分。它也有助于理解这两种精油之间的区别。
这些信息已被源，审查和调整Leco Corporation提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问LECO公司。