颗粒分析是散装材料质量控制的关键步骤，在世界各地的实验室中进行。亚博网站下载所使用的方法通常已经建立多年，很少受到质疑。
不管这些事实如何，该程序应定期进行严格审查，因为各种各样的错误来源可能会对粒子分析的结果产生负面影响。
本文讨论了各种粒子特征方法的优缺点，并解释了如何使它们更可靠和准确。
1.抽样
当取样不均匀的散装材料时，重要的是要确保在实验室中取样的样品的特性亚博网站下载与总数量的特性相对应。这叫做代表性抽样。在搬运过程中，物料按大小分开亚博网站下载(隔离)使正确的抽样变得困难。
例如，在运输过程中，振动导致小颗粒沿间隙空间向下移动，并在容器底部聚集。yabo214在散装锥中，锥内小颗粒的浓度是典型的。yabo214
因此，仅从单一地点取样很难具有代表性。子样品通常从若干地点获得，并结合起来以抵消分离的影响。这种情况也可以通过使用取样枪等适当的辅助手段进一步改善。
2.样品部门
对于颗粒分析，可用的样品量对于所用的测量仪器来说通常太大。因此，必须在实验室中进一步减少这个量。差的或未执行的样品划分是颗粒分析中误差的主要来源之一，特别是对于具有宽尺寸分布的材料。亚博网站下载
随机抽样创建具有不同粒子分布的副样片，其可以在测量结果的再现性差（图1A）之间观察到。
指某东西的用途样品分规可以纠正这种情况。使用简单的样品分离器当几个子样本被分析时。
自动旋转样品分配器，如Retsch PT 100，可以提供最好的分割结果(图1b)。所使用的样品材料为标准砂，粒径在63µm ~ 4000µm之间。蓝色和黑色*代表参考值。
图1 a。随机抽样。使用Camsizer P4图像分析仪（红色/蓝/紫/绿色）进行四次测量提供了四种不同的结果。无在预期范围内（黑色和蓝色*）。图像学分：Microtrac MRB
图1 b。具有旋转样品分频器的样本分部提供四种相同和正确的结果。图像学分：Microtrac MRB
3.分散
分散是粒子的分离，使它们易于测量。yabo214由yabo214于各种引力而相互粘附的粒子称为凝聚体。建议在进行测量前先将这些团聚物分解。
然而，以目标方式(颗粒化)创建凝聚也是值得的。在这种情况下，要小心进行色散，不要破坏准备测量的结构。
对于干测量，通常在压缩空流中进行分散体。图3显示了使用的干测量的一个例子CAMSIZER X2在不同弥散压力下。
在第一个例子中(图3a)，随着压力的升高，结果变得越来越细，直到稳定在150 kPa左右或以上。因此，对于该样品，150 kPa是最佳分散压力。
一般情况下，在选择分散压力时，适用的规则“尽可能多，尽可能少”．对于大多数粉状物料，20- 30kpa就足以完全分散。亚博网站下载
在下一个测量示例中(图3b)，当压力为100 kPa时，弥散变得越来越细，说明颗粒已经被磨碎。yabo214可倾倒的样品甚至可以在自由落体中进行分析。
附聚物也可以出现在悬浮液中。这通常可以通过选择合适的分散介质（载体流体）来避免。仍然存在于悬浮液中的附聚物可以使用超声分离。
大多数先进的粒度仪都集成了强大的超声波探头，因此样品制备完全可以在仪器内部进行(图4)。
一般而言，粒子越大，采样和样品分裂中误差的概率越大。yabo214具有更精细的颗粒，在分散yabo214阶段期间更可能发生误差。
图2。Capsizer X2的干燥分散模块。图像学分：Microtrac MRB
图3。随着压力的增加，结果变得更好。5kpa(红色)、30kpa(绿色)、80kpa(蓝色)、150kpa(紫色)和250kpa(橙色)。从150 kPa到250 kPa没有变化。示例:奶粉。图像学分：Microtrac MRB
图3 b。在20到50 kPa下的测量结果是相同的，从100 kPa开始，结果变得更细，表明粒子的逐渐破坏。yabo21420kpa(红色)、30kpa(棕色)、50kpa(橙色)、100kpa(紫色)、100kpa(紫色)、150kpa(灰色)、200kpa(绿色)、300kpa(深绿色)、460 kPa(蓝色)。
图像学分：Microtrac MRB
4.大小的定义
严格地说，粒径只有对球形结构才有明确的定义，即特定球体的直径。对于非球形颗粒，可以获得不同的测量值，yabo214取决于使用的测量技术和方向。
在图4的例子中，球体和乐高砖块可以通过一个16mm的筛网，但被一个14mm的筛网阻碍。对于筛分分析来说，两个物体的大小相等，它们的“等效直径”为14-16毫米，筛分分析不可能达到更高的精度。
当用卡尺测量时，根据方向，可以得到更小或更大的值。
图4。颗粒大小还取决于形状和使用的测量设备。app亚博体育图像学分：Microtrac MRB
即使是先进的、最先进的粒子测量方法也采用不同的“尺寸模型”。理想情况下，在筛分分析中，粒子自我定位，使其最小的投影面积yabo214通过最小的可能网格。
因此，筛分分析一般决定了颗粒的宽度。在成像技术中(如CAMSIZER)，可实现不同尺寸的定义。尺寸分布可以分别记录长度和宽度。
期间激光衍射，评估所有衍射信号，好像它们是由理想的球形模型颗粒产生的。yabo214与此相反图像分析，在激光衍射中，粒子的形状不能被识别。
此外，激光衍射评估由不同大小的粒子集合产生的信号。yabo214因此，尺寸分布的计算是间接的。
然而，激光衍射是一种成熟的技术，因为它的多功能性和广泛的测量范围，从几纳米到低毫米范围。
图5显示了咖啡粉的尺寸测量结果的结果筛，Camsizer图像分析，并且激光衍射．
综上所述，不可避免地会得出这样的结论:不同的颗粒测量方法会产生不同的结果。
虽然激光衍射和筛分分析很难相互关联，但筛分分析和图像分析的结果通常是接近的，因为成像技术可以识别粒子的宽度，而筛分分析通常是基于宽度的测量。
图5。用筛分分析（黑色*）测定咖啡粉样品的粒度分布，激光衍射（橙色*）和动态图像分析。图像分析提供了基于粒度（红色），粒度（蓝色）或圆等效直径（绿色）的三个结果。定义“宽度”适合筛分分析，激光衍射趋于对应于圆同等直径。
图像学分：Microtrac MRB
5.不正确的样本数量
使用太多或太少的材料可以对测量结果产生负面影响。在激光衍射中，过高的颗粒浓度可以产生多个散射，并且如果使用过少的样品，则信噪比不足。
然而，现代激光分析仪在该量过高或太低时发出最佳浓度测量和警报用户。在图像分析中，您实际上无法使用太多的样本。
反之，如果分析的样品太少，由于检测次数少，结果就不一致，重复性差。
由于所需量的颗粒检测取决于颗粒的尺寸，甚至更宽的分布宽度，因此很难提供一般性推荐。yabo214
可重复性测试可能是有用的，特别是在观察分布的“粗略结尾”时。通过使用更多的样品可以提高重复性。
在动态图像分析中使用CAMSIZER仪器，在标准条件下，在2-5分钟内检测到足够数量的粒子，yabo214以获得可靠的测量结果。
样品数量的最大影响是筛分分析：最常见的错误之一是过载的筛子。如果使用过多的样品体积，粒子可以在网格中捕获并阻塞筛子。yabo214小颗粒不能再穿yabo214过封闭的筛子，测量的尺寸分布被认为是'太粗糙。'
在筛分分析中，需要根据粒度和密度以及所使用的筛堆来调整样品重量。
采取简单的方法，始终使用100克往往会导致死胡同，因为100克有时会过多或太少。在任何情况下，在权重100克时都可以实现代表性的样本司。
6.低估了公差
每一种测量仪器都显示出一定的系统不确定性和公差，在解释结果时必须考虑这些不确定性和公差。在这里用筛析的例子可以说明这一点。
测试筛用线布符合标准的DIN ISO 3310-1或ASTM E11制造。这些标准决定了如何测试每个筛子的真实网格尺寸。
使用光学方法，在交付前对每个测试筛进行评估，然后测量指定数量的网格。测量开孔宽度的平均值必须与公称网格尺寸周围的预定公差相对应。
对于标称粒径为500µm的筛，实际粒径的平均值必须在+/- 16.2µm之间。因此，符合标准的筛的平均开口宽度为483.8 ~ 516.2µm。
至关重要的是，这些是平均值;一些开口甚至可以更大，并且允许相应尺寸的颗粒通过筛子。yabo214因此，标准还确定每个筛子尺寸允许的最大孔径尺寸。
可以获得校准证书，用于提供有关实际网格尺寸及其统计分布的相关信息的每个筛子。
7.高估敏感性
颗粒分析中的常见问题是鉴定超大颗粒，即少量比分布主要部分的少数颗粒。yabo214这里，测量方法敏感性起着决定性的作用。
成像方法的优势在于，每一个探测到的粒子都构成了一个“测量事件”，并因此在结果中显示出来。例如，这意味着CAMSIZER X2可测定超大颗粒含量小于0.02%。
激光衍射是集体测量方法，即，通过所有粒子同时产生的散射光信号的评估。yabo214叠加各个粒度尺寸的贡献，并且迭代程序用于尺寸分布计算。
如果超大粒子的数量很小，则这些颗粒的贡献是不充分的（信yabo214号/噪声比）出现在结果中。用于检测可依赖的激光衍射的超大颗粒，应贡献> 2％。yabo214
Microtrac的同步激光衍射分析仪为超大颗粒提供了增强的检测能力，因为SYNC具有集成摄像头，识别超大颗粒与高检测概率。yabo214
8.错误的密度分布
粒度分布可以用几种方法来表示，粒度总是出现在x轴上。
直方图表示直观容易获取，其中条形宽度作为测量类的上限和下限，高度相对于相应尺寸区间内的粒子数量。yabo214
这些尺寸间隔通常是利用所使用的测量系统的性能和分辨率建立的。由8个筛子组成的筛子堆栈会产生9个尺寸级别(筛子底部计数)，图像分析仪会产生数千个测量级别，激光衍射分析仪会产生64-150个级别，这取决于探测器的配置。
这里的累积曲线提供了进一步的信息内容，它展示了每个测量类中的量的总和。这就产生了一条从0%持续上升到100%的曲线。
对于每个x值（尺寸），可以从累积曲线读取小于x的粒子的数量。yabo214另外，累积曲线直接显示百分比，例如D50值（中位数）。
大部分用户都喜欢用分布密度来表示，通常被错误地简写为“高斯曲线”。
分布密度是累积曲线的第一种衍生物。密度分布的最大值最大，累积曲线陡峭地升高;密度分布的最小值在其中累积曲线是平坦的。
因此，一个真实的密度分布显示累积曲线的斜率是至关重要的。因此，有必要将测量类中的数量除以类的宽度。
密度分布的精度随测量等级的增加而增加。用“平衡曲线”连接直方图的柱的过程不会产生密度分布。
由于低信息量和密度分布的错误令人讨厌，建议将其分配，以支持累积分布。
9.分布类型（数量，体积，强度）
颗粒分析结果通常为百分比，百分比为每种测量类别的百分比，或者比特定尺寸x更大或更小的比例。
然而，这些百分比在意义上有很大的不同。对于这些值是否与质量、体积或数字有关，这有很大的不同。哪种分布在很大程度上取决于所使用的测量系统。
在筛分分析中，通过背称量建立每个级分中样品的重量，然后转化为质量百分比。这些相当于基于体积的分布，只要不同尺寸的粒子之间没有密度差异。yabo214
其他方法，例如用CALIPER进行手动测量，提供基于数量的分布，其上的每个测量类中的粒子量预测。yabo214基于质量/体积的和基于数量的分布之间的差异显示在图4中。6。
对于体积分布，大颗粒的权重更大，而对于数量分布，小颗粒的权重更大。yabo214
激光衍射将所有信号连接到一个具有同等效果的球体上，从而提供基于体积的分布。激光衍射不能识别数量分布，因为评估是一个集体信号而不是单个事件。
对于单粒子测量方法，如图像分析，情况有所不同。在这种情况下，测量数据主要是根据一个数字分布的。
而微观方法(静态图像分析）通常使用数字分布，它是动态图像分析中的标准做法，以转换为批量分布。
由于图像分析代表不同的尺寸定义，使用合适的体积模型(通常是一个长旋转椭球)可以可靠地进行这种转换。
这使得图像分析数据可以与筛分数据或激光衍射数据相比较。将激光衍射结果转换为数字分布也是可能的，但由于只有一个简单的球形模型可用，这是不太精确的，建议在可能的情况下使用体积分布。
动态光散射描述了一个特殊情况，粒子大小是基于它们对整体散射强度的贡献。这导致大粒子在结果中被强烈地表示出来。yabo214
出现这种情况，因为散射强度的大小扩展为106倍，这表明100nm粒子散射多百万倍的光子比10nm粒子更多。
在DLS中，习惯于将分布改变为“基于批量”，但在解释结果时，必须注意确定使用哪种分布式。
| 大小(毫米) |
重量（g） |
P3.（％） |
数字 |
P0（％） |
| 5 |
190 |
25 |
490 |
85.5 |
| 10 |
190 |
25 |
64. |
11.2 |
| 15 |
190 |
25 |
18 |
3.1 |
| 40 |
190 |
25 |
1 |
0.2 |
| 总计 |
760. |
One hundred. |
573 |
One hundred. |
图6。基于数量和质量分布的差异，以四种不同磨球尺寸为例。在与体积或质量有关的分布中(P3.)，所有分数以相同比例存在，为25%。由于颗粒数随粒径的增大而减小，与颗粒数相关的比例(P0)在小磨球中含量较高。
图像学分：Microtrac MRB
10.工作没有安抚
在粒子测量中，与所有其他分析方法一样，一个基本的标准化程序对于有意义和一致的测量结果也是必要的。这种标准操作程序(sop)持续确保相同的、已定义的测量过程和工作步骤。
重要要求是所有仪器设置由软件保存，并且可以轻松检索。但是，SOP由仅限于仪器设置组成。还应有效地确定采样，样品分部，样品制备和评估的规范。
建议发布尽可能精确和易于遵循的工作说明，以确保测量结果的一致质量。
结论
当进行颗粒分析时，可以采用几种方法，最常使用的是激光衍射，动态图像分析和筛分分析。
只有在采样，样品分割和样品制备等准备步骤，只能以适当的方式进行成功的分析和相关结果。
对样品材料选择正确的方法，并对测量数据进行适当的评价，最终产生成功的粒子分析。
Microtrac MRB作为粒子测量技术的主要供应商之一，从激光衍射和动态光散射领域到静态和动态图像分析，提供完整的粒子表征组合。
图7。Microtrac MRB的粒度和形状分析的产品系列包括动态图像分析，激光衍射和动态光散射等技术。图像学分：Microtrac MRB
致谢
由博士学位原始撰写的材料生产亚博网站下载。来自Microtrac Retsch GmbH的KaiDüffels。
此信息已采购，从Microtrac MRB提供的材料进行审查和调整。亚博网站下载
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