肉类和海鲜元素分析

食品的元素含量对于营养元素和有毒元素来说都是极其重要的。

营养元素既可以是食物本身的物质，也可以添加以提高健康效益。有毒元素可以通过生产过程中的加工或环境因素渗透到食物中。

希望有毒元素的含量将极低，而营养元素的含量将丰富。然而，如果浓度过高，也可能是有毒的;如果过低，食物将不能提供足够的营养。

因此，食物的元素分析需要测量和痕量高水平的能力。

元素能力和动态范围电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）使其非常适合评价食品材料。亚博网站下载

ICP-MS的超痕量检测限有助于微量污染物(如Pb、as、Se和Hg)的鉴定，而宏观营养元素(如Ca、Mg、K和Na)的测定则可采用ICP-MS扩展的动态范围容量。它能够测量九个数量级的浓度。

然而，仍然有各种挑战需要克服，如干扰，复杂的样品基质和高水平的溶解固体。

有了适当的ICP-MS仪器条件和设计，每个挑战都可以解决，如其他地方所述，使食品样品分析成功。¹本文将专注于肉类和海鲜的分析;诸如高蛋白质含量的食物对于身体生长和修复至关重要。

实验

样品制备

NIST^®8414牛肌肉和NIST^®使用2976贻贝组织进行本研究。用5ml硝酸（Fisher Scientific™，Optima）和2ml过氧化氢（Fisher Scientific™，Optima级）在预先清洁的PTFE微波样品容器中消化约0.5-0.6g。

消化程序的结构包括30分钟的加热和15分钟的冷却，如表1所示。所有样品完全溶解，得到用去离子水稀释至50ml的澄清溶液:不需要额外的样品稀释。

表1。微波消解程序。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

步	权力 (W)	斜坡 (分钟)	持有 (分钟)
1	500	1	4
2	1000	5	5
3.	1400.	5	10
4（冷却）	0	- - - - - -	15

为了稳定汞，在所有溶液中加入金，最终浓度为200µg/L。含酸混合物的制备坯料通过与样品相同的微波消解程序。

仪器条件

一个PerkinElmerNexION^®300/350X icp使用自动进样器在正常操作条件下使用自动进样器来生成本研究中的所有数据。仪器操作条件显示在表2中。

表2。ICP-MS仪器操作条件。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

参数	价值
喷雾器	玻璃同心
喷雾室	玻璃气旋
视锥细胞	镍
等离子气流量	18.0升/分钟
辅助气体流量	1.2升/分钟
雾化器气体流量	0.98升/分钟
样品吸收速率	300µL / min
射频功率	1600 W.
总积分时间	0.5 (As, Se, Hg为1.5秒)
每个样本复制	3.
通用单元技术™*	碰撞模式

* PerkinElmer公司。

校准

采用PerkinElmer Pure单元素和多元素标准品制备多元素校准标准品，并稀释至10% HNO_3.．

为了稳定汞，在所有溶液中加入金，最终浓度为200µg/L。

根据分析物是否含有铅(Pb)或汞(Hg)等微量/超微量污染物，锰(Mn)或铁(Fe)等低/中水平必需元素，钾(K)或钠(Na)等高水平营养元素，预测校准标准范围。

根据分析物的认证值，组成了五个不同的校准范围，以涵盖被测元素的整个范围:

• 高水平营养分析:0- 300ppm
• 中级必需分析物:0- 20ppm
• 低水平必需分析物:0- 2ppm
• 痕量污染物：0-200 ppb
• 超痕量污染物:0- 20ppb

图1至5显示每个范围的校准曲线。

图1所示。校准曲线的⁵⁴Fe（0-2 ppm）。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

图2。校准曲线²³na（0-300 ppm）。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

图3。校准曲线^63.铜(0 - 200磅)。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

图4。校准曲线³¹P (0 - 100 ppm)。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

图5。校准曲线^78.Se(0-20磅)。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

除了使用分析物元素的多元素校准，标准，坯料和样品也在线上与6LI，SC，GE，IN和TB的混合三极管一起飙升，用于跨总质量范围的内部标准化。将乙酸引入内部标准溶液中以偏移来自样品消化的任何残留碳。

结果

表3＆4表现出NIST的两个样品制剂的定量结果^®8414牛肌肉和NIST^®2976贻贝组织参考材料。亚博网站下载

表3。NIST的分析^®8414牛肌肉使用Nexion 300/350 ICP-MS。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

元素	大量的 (12)	的参考价值 (毫克/公斤)	实验价值 (毫克/公斤)
B	11	0.6±0.4	0．4
Na	23	2100±80	2000
毫克	26	960±95	960
艾尔	27	1.7±1.4	1．6
P	31	8360±450	7250
年代	34	7950±410.	6820
K	39	15170±370	14180.
Ca	44	145±20.	143
V	51	(0.005)	0.006
Cr	52	0.071±0.038	0.092
菲	54	71.2±9.2.	71.2
锰	55	0.37±0.09	0.44
有限公司	59	0.007±0.003	0.014
倪	60.	0.05±0.04	０．０５
铜	63.	2.84±0.45	2.81
Zn.	66.	142±14.	140
作为	75.	0.009±0.003	0.011
Se	78.	0.076±0.010	0．11
老	88.	0.052±0.015	0.081
莫	98.	0.08±0.06	0．08
Cd	111	0.013±0.011.	0.013
Sn	118	- - - - - -	0．14
某人	121	(0.01)	0．01
英航	137	(0.05)	0.04
Hg	202	0.005±0.003	0.003
Pb	208	0.38±0.24	0.34
Tl	205	- - - - - -	0．002
Th	232	- - - - - -	< 0.00008
U	238	- - - - - -	< 0.00002

表4。NIST的分析^®2976贻贝组织使用NexION 300/350 ICP-MS。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

元素	大量的 (12)	的参考价值 (毫克/公斤)	实验价值 (毫克/公斤)
B	11	- - - - - -	27.5
Na	23	（35000±1000）	35000
毫克	26	(5300±500)	4800.
艾尔	27	(134±34)	149
P	31	(8300)	6900
年代	34	(19000)	16000
K	39	（9700±500）	9700
Ca	44	（7600±300）	7400
V	51	- - - - - -	0.87
Cr	52	(0.50±0.16)	0．50
菲	54	171.0±4.9	190
锰	55	（33±2）	40
有限公司	59	(0.61±0.02)	0.67
倪	60.	(0.93±0.12)	0.87
铜	63.	4.02±0.33	3.91
Zn.	66.	137±13	145
作为	75.	13.3±1.8	16.4
Se	78.	1.80±0.15	2.52
老	88.	（93±2）	79.
莫	98.	- - - - - -	0.56
Cd	111	0.82±0.16	0.88
Sn	118	（0.096±0.039）	0.103
某人	121	- - - - - -	0.011
英航	137	- - - - - -	0.61
Hg	202	0.061±0.0036.	0.058
Pb	208	1.19±0.18	1．06
Tl	205	(0.0013)	0.003
Th	232	(0.011±0.002)	0.012
U	238	- - - - - -	0.22

所有样品中的每一种元素都用通用电池在碰撞模式下使用氦作为电池气体进行识别。

参考值列中括号()中的数字不能被认为是认证值，但只是为了提供信息而包含在内。数据显示与认证值非常吻合，特别是对于经历了已知光谱干扰的元素。

放置在指定限度之外的元素通常被认为是环境污染物，它们最有可能受到样品制备程序的影响。

结论

这项工作表明PerkinElmer如何Nexion 300 / 350x ICP-MS可以有效地定量宏观水平的营养元素，在同一分析运行较低水平的元素，而无需稀释样品。

NIST的实验和认证结果之间的协议^®8414牛肌肉和NIST^®2976蚌组织显示了分析的精确性。

仪器设计特性在离子光学器件上消除沉积，导致高矩阵样本中的稳定性，同时还促进了痕量水平的精确测量。

参考

1. “使用Nexion 300/350 ICP-MS的食物基质中有毒，必要和营养元素的测定”，PerkinElmer应用笔记。

这些信息来源于PerkinElmer食品安全和质量公司提供的材料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问PerkinElmer食品安全和质量。