环境污染是导致有毒元素如铅(Pb)和镉(Cd),进入食物链。
被最广泛的食用谷物粮食在亚洲/中国,大米可以快速接Pb和Cd毒素、农药、土壤和肥料,从而危及数以百万计的人通过他们的健康饮食。
因此,至关重要的是开发一个简单、可靠的方法控制铅和镉含量大米。
最高水平的铅和镉是严格监管在亚洲国家,尤其是中国;因此,至关重要的是开发一个简单、可靠的方法微量铅和镉的水稻。
根据中国国家标准GB 2715 - 2016年粮食卫生标准,允许的最大浓度的铅或Cd在谷物必须低于0.2毫克/公斤;允许的水平在欧盟(欧共体1881/2006)是一样的。
官方的重金属在这两种情况下的识别技术利用石墨炉原子吸收光谱(石墨炉,GB / T 5009。12 - 2017,GB / T 5009 - 2017。15和EN 14083:2003)。
食物样本通常使用各种方法:石墨炉分析之前进行预处理热块消化、微波消化、干灰化和热板消化。
这些传统的消化过程往往是复杂和耗时(2 - 4小时或更长时间)。另外,他们大量的腐蚀性和氧化试剂的需求,进一步提高的机会污染可能产生不准确的结果。
然而,快速消化(在另一个应用程序报告中介绍和验证3)可以加快样品制备过程而限制腐蚀性试剂的使用,从而降低了污染的机会。
在这项研究中,稻米粉被迅速消化预防第一,其次是分析PerkinElmer PinAAcle™900 h石墨炉原子吸收光谱仪。快速、准确、成本效益方法跟踪等级分析水稻谷粒Pb和Cd的建立和验证。
实验条件
样品制备
快速消化了这些样本的方便和快速的预处理:大约0.5 g的每个米粉样品重了一式两份并放在50毫升聚丙烯autosampler管快速消化。
遵循这些步骤,介绍了1.5毫升浓硝酸,瓶是松散的瓶和随后加热样品制备块消化系统(SPB系列,PerkinElmer) 30分钟在120°C。
这个序列的过程产生了一个明确的解决方案,不需要过滤如图1所示。消化样品被带到多达25毫升用去离子水稀释。创建一个instrument-ready解决方案的总体时间减少到仅30分钟。
图1所示。透明的解决方案(绿帽)产生了从米粉和酸浆(黄色帽)快速消化。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
仪表
测量进行了使用PinAAcle 900 h原子吸收(AA)谱仪(美国康涅狄格州PerkinElmer, Inc .,谢尔顿)。PinAAcle 900 t和900 z光谱仪也可以用于该应用程序。3
PinAAcle 900 h是装有Syngystix™AA软件进行样本分析,数据报告和归档结果——也可以使用Syngistix™为AA表达™软件。
PinAAcle 900 h也配备了近半年石墨炉和氘连续源背景校正,re-circulator水系统,AS900 autosampler,灯自动选择、高速自动波长驱动,无电极放电灯(EDL)电源。
创新的光纤的使用PinAAcle 900光谱仪优化光吞吐量提高检测水平。
未知样品A和B水平测试样本测量在这个实验。认证的分析参考资料(CRM) 1568年NIST米粉也进行确认消化和分析方法。每个样本都被暴露在两个复制快速消化。
Cd决心在CRM也是两次复制遵循同样的程序指令。石墨炉分析条件保持不变在整个过程。仪器的条件在表1中,提供和优化石墨炉温度程序详细表2和3。
表1。仪器分析条件Pb和Cd在米粒PinAAcle 900 h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 参数 |
铅(Pb) |
镉(Cd) |
| 波长(nm) |
283.31 |
228.80 |
| 狭缝宽度(nm) |
0.7 |
0.7 |
| 灯类型* |
盐酸 |
联盟 |
| 测量类型 |
峰面积 |
峰面积 |
| 阅读时间(秒) |
5 |
5 |
| 样卷(μL) |
12 |
12 |
| 稀释剂体积(μL) |
12 |
12 |
| 矩阵修改器 |
0.05% Pd(不3)2 |
0.3% Pd(不3)2 |
| 矩阵修正卷(μL) |
5 |
5 |
| 校准方程 |
标准之外 |
标准之外 |
| 标准浓度(μg / L) |
0、5、10、15、20 |
0、0.5、1.0、1.5、2.0 |
* Cd水平测定水稻可以得到盐酸和联盟。然而,Cd EDL用于更好的探测范围和灵敏度
表2。优化温度程序Pb分析水稻谷粒PinAAcle 900 h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 铅(Pb) |
| 临时(°C)。 |
斜坡(s) |
(年代) |
内部气体
流(毫升/分钟) |
气体类型 |
| 120年 |
5 |
30. |
250年 |
正常的 |
| 150年 |
30. |
30. |
250年 |
正常的 |
| 700年 |
10 |
20. |
250年 |
正常的 |
| 1800年 |
0 |
5 |
0 |
正常的 |
| 2600年 |
1 |
5 |
250年 |
正常的 |
表3。优化温度程序Cd分析水稻谷粒PinAAcle 900 h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 镉(Cd) |
| 临时(°C)。 |
斜坡(s) |
(年代) |
内部气体
流(毫升/分钟) |
气体类型 |
| 120年 |
5 |
30. |
250年 |
正常的 |
| 150年 |
30. |
30. |
250年 |
正常的 |
| 650年 |
10 |
20. |
250年 |
正常的 |
| 1900年 |
0 |
5 |
0 |
正常的 |
| 2600年 |
1 |
5 |
250年 |
正常的 |
结果与讨论
图2显示了标准的校准曲线的Pb和Cd,恭敬地捏造的示例A1和B1作为代表性样本,展示一个R2值≥0.999在这两种情况下,这说明良好的线性度的分析。
所有校准标准和样品的峰值是在图3和图4展出。相同的出现时间和峰值形状表明,基体效应成功地消灭了利用标准添加法。
图2。标准曲线的Pb(上)和Cd(底部)大米。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
图3。叠加光谱资料的Pb(上)和Cd(底部)在标准校准。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
图4。叠加光谱资料的Pb(上)和Cd(下)1568年两个样品和NIST及其副本。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
方法检出限(MDL)量化(表4)基于标准差的十一个试剂空白的复制,而占样品制备过程中使用的稀释系数。
方法检出限不是阻碍较小的样本体积12μL,并在监管水平,展示了PinAAcle 900 h的能力测量低浓度在复杂的矩阵。
表4。MDL使用PinAAcle 900 h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 被分析物 |
MDL(3σ,μg /公斤) |
| 计算 |
监管 |
| Pb |
13 |
20.一个 |
20.c |
| Cd |
0.8 |
1.0b |
20.c |
(0.5克样品稀释至25毫升;一个:GB 5009.12 - -2017规范;b:在(EC) 1881/2006号监管;c:规范GB -2014 - 5009.15)。
表5所示。NIST 1568预处理分析快速消化900年PinAAcle h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 被分析物 |
认证的价值
(毫克/公斤) |
测量值
(毫克/公斤) |
| Pb |
NA |
NA |
| Cd |
0.029±0.004 |
0.027 |
表6所示。结果发现Pb(上)和Cd(底部)米粒(毫克/公斤)。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 样本 |
Pb(毫克/公斤) |
| FD1 |
相对标准偏差(%) |
FD2 |
相对标准偏差(%) |
| 一个 |
0.083 |
< 1 |
0.081 |
< 1 |
| B * |
0.394 |
< 1 |
0.399 |
< 1 |
*由于水平测试为0.390毫克/公斤。
| 样本 |
Cd(毫克/公斤) |
| FD1 |
相对标准偏差(%) |
FD2 |
相对标准偏差(%) |
| 一个 |
0.077 |
< 1 |
0.082 |
< 1 |
| B * |
0.378 |
< 1 |
0.371 |
< 1 |
*由于水平测试为0.370毫克/公斤。
结论
快速消化被认为是一个简单的有效和precision-based大米颗粒预处理技术。
的PinAAcle 900 h AA光谱仪,装有一个近半年石墨炉和氘背景校正,证明它能够成功地控制消化大米样本矩阵,系统提供了一流的食品中重金属测试所需的灵敏度矩阵,与一流的准确度和精密度,在CRM的结果和低rsd为展出。
有潜在的重金属分析扩展这个应用程序的其他食品类型,包括玉米、谷物、面粉、豆类和奶粉。
引用
- 研究:http://monographs.iarc.fr/ENG/Classification/latest_ classif.php。
- 美国有毒物质:https://www.atsdr.cdc.gov/csem/csem。asp ? csem = 6阿宝= 12。
- 快速消化的铅和镉在水稻石墨炉分析纵向塞曼背景校正,魏,实际气体。杨,Q-L。Liu PerkinElmer,上海,中国。
耗材使用
表7所示。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 组件 |
描述 |
零件号 |
样品制备
块 |
SPB 50-24 24-position 50毫升115/230 V
50:48 SPB败北,48-position 50毫升115/230 V |
N9300802
N9300803 |
| Cd灯 |
空心阴极灯(HCL)
无电极放电灯(EDL) |
N3050115
N3050615 |
| Pb灯 |
空心阴极灯(HCL)
无电极放电灯(EDL) |
N3050157
N3050657 |
| 近半年石墨管 |
Pyrocoated石墨管
与集成平台 |
NB3001262 (5-pack)
B3001264 (20-pack)
N9300651 (40-pack) |
| Cd标准 |
1000 ppm,矩阵HNO 2%3 |
N9300176(125毫升)
N9300107(500毫升) |
| 修饰符Pd(不3)2 |
1%的Pd, 50毫升 |
B0190635 |
| 锥形离心管 |
50毫升-数量500 |
B0193234 |
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer食品安全和质量提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer食品安全和质量。