美国没有具体规定，详细说明食物中有毒元素的允许水平，而许多其他国家也做到了。例如，加拿大在即食果汁，花蜜和饮料中具有0.1ppm的砷的特定公差水平。1
砷的毒性性质是这样的长时间暴露于元件可导致皮肤癌，膀胱和肾，神经系统的影响和心血管疾病的内部癌症。
砷可以通过多种途径进入食物链。直到最近，不同的有机砷被用于农业领域的除草剂和抗菌剂，以及直接应用于水果和果树。
2003年之前，砷经常用作木材防腐剂。打磨和/或处理过的木材锯切会产生砷污染的木屑。
在一些地区，砷在岩层天然发现，可以穿透食品生长中使用的土壤和供水。在制造，加工，包装和运输过程中也可以发生食物的污染。
有迹象表明，石墨炉原子吸收食品中的砷识别时，分析师必须考虑到一些独特的分析挑战。有毒元素，如砷，也可以存在于非常低的浓度在食物有生物学上重要的。
美国卫生和人类服务部，有毒物质和疾病登记处（ATSDR）的机构建立了慢性无机砷暴露的最小风险水平，为/ kg /天为0.0003 mg。
45磅儿童每天喝一升果汁的45磅的风险水平最小，然后是约6μg/升。因此，用于该应用的分析技术必须具有精确测量亚PPB浓度水平的样品消化中的砷的能力。
一个完整的方法已被设计为砷的标识（AS）的婴儿食品和婴儿果汁通过石墨炉原子吸收光谱法(石墨炉)。
该方法包括在密闭容器中使用微波辅助消化的样品制备步骤。食物可以在各种复杂的样品类型和复杂的基质中找到，但它们的基本主要成分是水和各种碳水化合物。
在这项工作中，样品在微波炉中完全消化，以便在仪器分析之前破坏样品的各种碳水化合物基质。
微波消解具有多种分析优势。由于样品放置在密封的PTFE聚合物消解容器中，因此在整个消解过程中，污染最小化，挥发性元素不会损失。
更高消化温度在密封容器中实现的，导致完全的矩阵分解。
在这里使用微波系统，每个样品的消化过程都被准确地记录在时间、压力和温度方面。这产生了分析上可重复和可转移的消化过程。
图1。在这项工作中使用的样品的例子。图片来源：珀金埃尔默食品安全和质量
实验的
一个多波™3000微波炉（PerkinElmer®，康涅狄格州Shelton市USA）被用于微波辅助消化。
这是一个工业炉，可与各种配件被装配，以改善样品消化。在这种情况下，食物在转子8XF100，这是与由封装在陶瓷护套PTFE-TFM的8高压容器的转子消化。
TFM是经化学改性的聚四氟乙烯，与传统聚四氟乙烯相比，它在高温下具有更好的机械性能。该容器的“工作”压力为60bar (580 psi)，可在高达260˚C的温度下工作，内部体积为100ml。
使用IR温度传感器配件监测所有血管的温度。
该装置通过在整个消化过程中远程测量每个血管衬里的地板上的温度来为所有血管中的反应提供热保护。
利用上部转子板中的称重传感器技术，持续监测所有容器中的压力。
图2。多波转子。图片来源：PerkinElmer食品安全与质量
的固体果泥和果汁样品直接称入PTFE-TFM消解罐衬里（图2）。样品重量为约2克液体果汁和1g的果泥。总共6毫升浓硝酸和0.5ml浓盐酸加入到各样品中。
在消化之前，向一些样品中添加砷，以通过消化测量分析物的回收率。一些容器仅包含用作分析试剂空白的样品。将容器密封并置于转子中进行微波消解。
所用酸显示出高纯度GFS化学试剂™ （美国俄亥俄州哥伦布），包装在聚四氟乙烯容器中。消化后，将消化物转移至50 mL聚丙烯自动进样瓶（Perkinlemer零件号B0193234），并添加ASTM I型实验室水至总重量为25 g。
表格1。微波消解程序。来源：珀金埃尔默食品安全和质量
| 步 |
力量
（瓦特） |
斜坡
（分钟） |
持有
（分钟） |
迷
速度 |
| 1 |
750 |
10. |
10. |
1 |
| 2 |
1200 |
10. |
10. |
1 |
| 3. |
0（冷却） |
0. |
15. |
3. |
表1显示出用于样品消化的功率/时间程序。为了确保消化是安全的，每个容器的温度的多波3000的红外传感器测量。
当容器接近其最高工作温度260˚C时，多波炉将自动降低应用功率。在整个消化过程中，压力传感器将数据传输至多波炉控制器。
如果达到60巴的最大压力，则多波炉将自动降低功率。一个分析™ 800原子吸收光谱仪(PerkinElmer)用于石墨炉原子吸收光谱法测定消解样品中的砷。
AAnalyst 800有一个纵向塞曼效应背景校正2并且在低波长（砷的主要AA波长为193.7nm）处非常有效的固态检测器。
AAnalyst 800使用横向加热石墨雾化器（THGA），该雾化器沿石墨管的整个长度提供均匀的温度分布。THGA有一个集成的L'vov平台3，用于克服GFAAS技术常见的潜在化学干扰效应。
从1000 mg/L储备标准品（PE纯品，Perkinlemer零件号N9300102）的连续稀释制备10µg/L As标准品，用于仪器校准。然后，AAnalyst 800自动进样器根据该10µg/L砷标准品生成2.5、5.0和10.0µg/L的校准曲线。
图3。砷校准曲线。图片来源：珀金埃尔默食品安全和质量
图4。砷原子轮廓信号用于校准标准和空白。图片来源：珀金埃尔默食品安全和质量
甲QC标准，使用这种方法，高纯度标准TM-A，（查尔斯顿，南卡罗来纳29423）也被计算并且被证明是10微克/升砷。稀释和结合个股基质改性剂溶液制备钯和硝酸镁的混合基质改性剂。
将该混合改性剂溶液通过混合股票钯改性剂（1％溶液，珀金埃尔默部件号B0190635）和0.5毫升硝酸镁股票改性剂（珀金埃尔默部件号B0190634）中的5毫升并稀释制备50毫升ASTM I型水。
在表2和3的标准校准曲线提供了其他仪器参数在图3中表现出与校准标准曲线显示于图4中的曲线展示了优良的线性度和在低浓度的灵敏度良好。
表2。AANALYST 800乐器参数。来源：珀金埃尔默食品安全和质量
| 。 |
。 |
| 波长（nm） |
193.7 |
| 源灯（mA）的 |
EDL 380 |
| 狭缝宽度（纳米） |
0．7 |
| 背景校正 |
塞曼效应 |
| 测量模式 |
峰区，3个重复 |
| 校准算法 |
线性通过零 |
| 积分时间 |
5 |
| 样本量 |
24. |
| 矩阵修改器体积 |
6. |
| THGA |
标准THGA管 |
表3。THGA加热计划。来源：珀金埃尔默食品安全和质量
步
（C） |
温度
（秒） |
斜坡时间
（秒） |
保持时间
（毫升/分钟） |
arg
气体 |
| 1 * |
120. |
1 |
30. |
250. |
| 2 |
140. |
5. |
15. |
250. |
| 3. |
1100 |
10. |
15. |
250. |
| 4 ** |
1900 |
0. |
5. |
0. |
| 5. |
2450. |
1 |
3. |
250. |
* =注射温度= 100℃。
**=雾化步骤
结果
使用带转子-8的Multiwave 3000消化系统可得到完全消化、清晰的样品溶液，无需过滤。
AAnalyst 800产生36 pg的特征质量（Mo），对于砷，与制造商建议的Mo值相对应。使用该方法评估九种不同样品的婴儿汁和泥炭食品。
为了检验整个方法的重现性，将果汁和其中一个果泥样品制备成两份。这些样品在消化之前也被添加了大约240 ng/g砷的未稀释样品。
这个峰值的回收率将被用来检查在消化过程中砷的任何损失和检查基质干扰。
表4显示出平均三次重复测量的用于使用重量和最终体积校正的食物样品，标准偏差那些测量（SD），并且所述三个重复的相对标准偏差（％RSD）。该前7个样品透露一式两份消化。
两者之间的差异在标记为％差异的柱中。
梨泥样品中相对较高的百分比差异是由于该样品中的砷浓度极低，接近于3 ng/g梨泥的方法检测限。
对于在消化前被分离和添加砷的样品，表4显示了作为最终柱中回收率的尖峰回收率的测量。
回收率接近100%，表明该分析方法没有未分解的基质干扰，并且在消解过程中很少或没有分析物的损失。
表4。GFAAS分析婴儿食品的分析。来源：珀金埃尔默食品安全和质量
样本ID
(ng / g) |
的意思是
(ng / g) |
SD. |
%相对标准偏差 |
％DIFF
穗* |
%恢复 |
| B_PEAR果汁 |
10.2 |
1.2 |
12. |
9．9 |
93.9 |
| G_Pear果汁 |
15.1 |
0.65 |
4.3 |
3.3 |
90 |
| 葡萄汁 |
27.4 |
2.2 |
8．2 |
0.70 |
85.0 |
| B_Apple汁 |
12.4 |
0.96 |
7.8 |
3.4 |
92.6 |
| 苹果汁 |
18.2 |
0.29 |
1．6 |
4.7 |
|
| B_cherry果汁 |
10.3 |
0.77 |
7.5 |
23. |
|
| B_Pear原浆 |
5.00 |
2.0 |
35. |
55 |
95.7 |
| G_Pear原浆 |
<3 |
|
|
|
|
| b_apple酱 |
<3 |
|
|
|
|
| HP QC TM-A（微克/升） |
10.0（微克/升） |
0.051 |
0.51 |
|
99.9 |
*在最终解决方案或分析中，预见级为5μg/ l
结论
已经确定，该方法可以成功应用于这些类型的食物中的砷。在高温下，高压过程中，多波消化系统完全消化，清晰的样品，没有砷的损失。
具有纵向塞曼效应背景校正和THGA管的Aanalyst 800，包括L'Vov平台，提供了出色的尖峰回收，没有矩阵干扰。
在原汁或原浆中，检测限约为3纳克/克，在加拿大100纳克/克的限值范围内，这表明未来可能需要更低的监管限值来进行令人满意的测量。
参考文献
- 加拿大司法部，http://laws.justice.gc.ca/en/showdoc/cr/C.R.C.-c.870
- Hadgu，G.和Frech，W.光谱学报49B，445（1994）。
- L'vov，B.L.，光谱学报，45B，633（1990）。
此信息已采购，从PerkinElmer食品安全和质量提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问珀金埃尔默食品安全和质量。