只从生长在新西兰的麦卢卡植物采集花蜜的蜜蜂生产麦卢卡蜂蜜，这是一种优质产品。1它受欢迎的原因在于它提供了各种各样的健康益处，从帮助伤口和烧伤的愈合到缓解普通感冒的症状。2
使用其独特的Manuka因子(UMF)，表明每批产品的抗菌活性水平，麦卢卡蜂蜜可以分类。3.新西兰每年仅生产1700吨麦卢卡蜂蜜，但超过10000吨的蜂蜜被贴上麦卢卡标签，并在全球销售。
麦卢卡蜂蜜被声称具有广泛的健康益处，价格高达90英镑一罐，掺假和欺诈的麦卢卡蜂蜜对消费者构成了严重威胁。4因此，对于制造商来说，一个可靠和准确的掺假检测技术是至关重要的，以例行测试他们的麦卢卡蜂蜜。
玉米、甜菜和大米糖浆是麦卢卡蜂蜜中常见的掺假成分。产生这些掺假物质的植物的不同光合作用途径意味着需要不同的方法来检测它们。5
例如，测量13C /12C同位素比率是检测蜂蜜中的玉米糖浆的官方方法，但该技术不能检测大米或甜菜糖浆。6
另一方面，中红外光谱与掺假筛™技术可以提供所有三种掺假的快速检测，而不需要溶剂或耗时的样品制备。
现有的利用中红外光谱筛选掺假物质的靶向方法需要对每一种潜在掺假物质进行定量校准。
然而，像SIMCA(类类比软独立建模)算法这样的非目标筛选方法可以确定样本是否被掺假，但它既不能量化也不能识别掺假。
相反，PerkinElmer掺假筛提供了一种半目标技术，能够快速识别和估计掺假水平。
使用PerkinElmer Spectrum Two™FT-IR光谱仪和PerkinElmer Universal atten衰减全反射(UATR)附件收集纯麦卢卡蜂蜜和玉米、甜菜和大米糖浆的实验MIR光谱，参数见表1。
表1。麦卢卡蜂蜜和掺假糖浆的扫描参数分析。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 扫描参数 |
| 光谱范围 |
4000 - 450厘米－1 |
| 决议 |
8厘米－1 |
| 扫描的数量 |
32 |
为了降低蜂蜜的粘度，样品在分析前先在热水浴中加热一分钟。3.
每种掺假物质(玉米糖浆、甜菜糖浆和大米糖浆)的一个光谱和纯麦卢卡蜂蜜的六个光谱(六种不同的市售产品具有不同的UMF值的六个重复)为掺假筛选技术收集。
图1所示。带有通用衰减全反射附件的珀金埃尔默光谱二。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
如图2所示，利用一阶导数基线校正对光谱进行预处理。
图2。纯麦卢卡蜂蜜(红色)和掺假糖浆(甜菜糖浆(蓝色)，玉米糖浆(粉红色)和大米糖浆(绿色))的一阶导数光谱。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
此外，16个纯麦卢卡蜂蜜样品被添加了各种浓度从5- 90% (w/w)的掺假糖浆。
使用PerkinElmer光谱定量™利用100% Manuka蜂蜜、每个掺假样品和100%掺假糖浆的光谱，对每种掺假糖浆建立定量偏最小二乘(PLS1)模型。
校准使用12个样品，模型独立验证使用6个样品(25%、55%和85%，包括5+、10+和15+ umf的Manuka蜂蜜)。
对于每个模型，还使用遗漏1- out方法进行交叉验证。所有光谱采用MSC归一化和一阶导数基线校正进行预处理，降低噪声。
掺杂物的屏幕
一种掺假筛技术用于识别和半定量估计Manuka蜂蜜中的掺假水平。由于不需要长时间的样品制备和校准标准的测量，掺假筛是有益的。
用户必须简单地创建一个具有尽可能多的自然变化的纯材料光谱库，比如来自不同供应商或批次的样品。接下来，必须将每个掺假的单次扫描收集到一个掺假库中，并在需要时不断添加该库。
三种掺假糖浆的光谱都被输入为“掺假光谱”，所有36种纯麦卢卡蜂蜜的光谱都被输入为“物质光谱”。该技术使用添加了已知水平的每种掺假物质的麦卢卡蜂蜜样品进行测试，结果见表2。
表2。对一系列被掺假的麦卢卡蜂蜜样本的筛选结果。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 样品名称 |
预测水平(%) |
检出限（%） |
掺杂物屏幕通过/失败 |
| 甜菜糖浆(20%) |
20.18 |
０．４０ |
失败 |
| 甜菜糖浆（10%） |
10.07 |
失败 |
| 甜菜糖浆(5%) |
3.82 |
失败 |
| 玉米糖浆(20%) |
21.32 |
1．12 |
失败 |
| 玉米糖浆(10%) |
13.67 |
失败 |
| 玉米糖浆(5%) |
5.96 |
失败 |
| 大米糖浆(20%) |
20.18 |
1．52 |
失败 |
| 米浆(10%) |
9.51 |
失败 |
| 米浆(5%) |
2.70 |
失败 |
| 麦卢卡蜂蜜(100%) |
- |
- |
通过 |
在所有情况下，掺假筛技术都产生了“失败”结果。该算法正确地识别了掺假糖浆，并提供了在每个样品中存在的水平的估计。对每一种纯麦卢卡蜂蜜的样品也进行了测量，结果均为“合格”。
对于每一种掺假糖浆，检测限都相对较低。经济上的掺假倾向于在更高的水平上进行，以便从中获利，即使更昂贵的分析技术可以提供更低的检测限。
掺假屏幕技术也可以纳入Spectrum Touch™软件，为常规操作人员提供用户友好的界面。
工作流的简单设计如图3所示，因为它正确地识别了存在的掺假糖浆。还提供了更详细的结果，以十进制表示掺杂的估计水平。
图3。举例的光谱触摸工作流程和掺假屏幕结果的麦卢卡蜂蜜掺假。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
PLS1标定模型
对每一种掺假糖浆建立了PLS1校准模型。表3显示了所有校准模型的回归数据。R2值均在99.9%以上，表明模型预测的浓度与指定的掺假糖浆浓度之间具有很高的相关性。
表3。掺假糖浆模型回归总结(SEC为校准标准误差，SEP为预测标准误差，CVSEP为交叉验证预测标准误差)。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 掺假糖浆 |
电脑的数量 |
R2（%） |
证交会(%) |
9月(%) |
CVSEP (%) |
| 甜菜 |
1 |
99.902 |
1.122 |
1.143 |
1.217 |
| 玉米 |
2 |
99.949 |
0.855 |
0.971 |
1.269 |
| 大米 |
2 |
99.934 |
0.969 |
1.020 |
1.339 |
表4显示了每个模型的平均独立验证结果，每个模型的预测标准误差(SEP)都比较低，说明它们具有较好的预测能力。
表4。掺假糖浆模型的独立验证结果。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 掺假糖浆 |
平均真实样本属性值(%) |
平均预测样本属性值(%) |
9月(%) |
| 甜菜 |
52.50 |
52.91 |
1.397 |
| 玉米 |
52.50 |
51.04 |
2.231 |
| 大米 |
52.50 |
50.64 |
2.719 |
结果表明，PLS1定标模型在预测Manuka蜂蜜掺假水平方面是敏感的。然而，由于必须准备许多校准标准，这项技术非常耗时，除了一系列UMF值和批次之外，还包括所有可能掺杂的糖浆。
结论
实验结果表明，中红外光谱分析具有良好的应用前景掺杂物的屏幕该技术可为麦卢卡蜂蜜中掺假糖浆的检测和鉴定提供一种快速筛选方法。
PLS1校准模型可以准确预测掺假水平，但它们需要耗时的样品测量和制备。
另一方面，掺假筛快速识别并提供相对准确的样品掺假水平估计，而不需要校准样品。
如果出现新的掺假，只有一个光谱必须添加到“掺假库”。因此，掺假筛是一种更适合于检测麦卢卡蜂蜜中掺假糖浆的常规检查技术。
工具书类
- 麦卢卡蜂蜜，第一产业部，2018。
- K. Berkheiser，麦卢卡蜂蜜的7个健康益处，基于科学，Healthline, 2018。亚博老虎机网登录
- 7 . K. Karasawa, S. Haraya, S. Okubo和H. Arakawa，利用荧光素化学发光-高效液相色谱法测定麦卢卡蜂蜜中的抗菌成分，分析化学学报，2017,954,151-158。
- 1,700吨麦卢卡蜂蜜是如何生产的，但其中10,000吨已经售出，新西兰先驱报，2016年。
- 3.王志强，王志强，王志强，植物光合作用的研究进展，植物生理学报，2011,33(4):559 - 563。
- 2 .刘志刚，蜂蜜掺假及其检测方法综述，《兽医学报》，2015,83,85-102
这些信息来源于PerkinElmer食品安全和质量公司提供的材料。亚博网站下载
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