由于人类有机体的一些元素的代谢作用,无机的油的决心是至关重要的。一方面,有知识的食品的营养价值指的是小和主要元素。
也需要验证食品不含有一些矿物质大量有毒的消费者的健康,无论这种矿物质的存在是由于生产过程中的污染或自然发生的。
进一步的基础营养和食品掺假检测等技术调查石油特征1。除了廉价植物油昂贵的石油是最常见的掺假。
食用油和油脂,真实性是一个重要的质量标准有很大的差异在不同类型的脂肪和油的价格的产品。掺假检测可以通过建立内容的一些化学成分的比例和假设这些比率作为一个特定的常量石油。
基于原子光谱学方法可以对掺假检测的吸引力。2关于可存储性,新鲜和毒性,食用油的质量可以评估金属的决心。
微量的金属,如镁、Co、钙、铁、铜、镍和锰已知加速油氧化的速度。金属,如铬、,Cd, Se等,是已知的毒性。发展的准确、快速分析技术对微量元素测定食用油在食品分析和质量控制困难。
然而,为了消除有机基体,样品预处理过程是必要的。这些包括湿、干燥或微波消化,稀释和有机溶剂萃取技术3。金属的含量及其物种(化学形式)可食用种子油取决于许多因素。
可以在生产过程中引入金属从土壤中或合并到油。加氢的可食用的种子油脂进行了利用镍催化剂。加工设备也会导致铜和铁的存在。app亚博体育
不同的消化技术被用于石油消化之前光谱测量。由于相关的安全隐患,许多湿或干消化技术的利用不推荐就业的高脂肪物质。
由于它的简单性、选择性、灵敏度高和功能测定在不同的矩阵,石墨炉是一个合适的和广泛使用的方法跟踪级别确定的金属。
本文概述了开发一个简单的技术分析食用油样品,利用石墨炉原子吸收分光光度计(石墨炉)。
样品制备是利用微波消化系统执行。等金属铬、镉、铅、铁、镍、铜、锰、,Se和锌进行了分析使用的技术发展。
实验
测量进行了使用PerkinElmer®AAnalyst™800原子吸收分光光度计(PerkinElmer, Inc .,谢尔顿,CT,美国)在图1中,配备WinLab32™为AA 6.5版本软件,哪些特性的所有工具来分析样品,并确保法规遵从性报告和归档数据。
图1所示。PerkinElmer AAnalyst 800原子吸收分光光度计。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
图2。多波3000 PerkinElmer /安东洼地微波消化系统。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
杰出的信噪比率由PerkinElmer提供的高效双光束光学系统和固态探测器。800 AAnalyst功能纵向塞曼效应背景校正炉和固态探测器,这是非常有效的在低波长。
800 AAnalyst利用横向加热石墨雾化器(THGA)供应均匀温度分布完整的石墨管的长度。这就消除了固有的记忆效应高矩阵样本分析。
THGA特性集成的L 'vov平台有助于克服潜在的化学干扰影响常见的利用方法。每当可用,EDL灯都利用。
微波消化的多波™3000微波系统(PerkinElmer / Anton-Paar)受雇。这个产业型态烤箱配备几个配件优化样品消化。
转子8 xf100被用来消化样品在八个100毫升高压力容器PTFE-TFM保护与个别陶瓷制作的夹克。解冻是一个增强了的化学改性聚四氟乙烯高温力学性能比传统的聚四氟乙烯。
这艘船有一个“工作”60条(870 psi)的压力和温度高达260˚C。在这项研究中,一个压力/温度(P / T)传感器配件也采用。P / T传感器同时测量温度和压力的一个容器。
所有船只使用红外温度传感器的温度监控配件。这个措施在消化过程中,每一条船的底部表面的温度远程班轮提供每个容器的过热保护。
标准、化学物质和认证的参考材料
PerkinElmer校准标准单一元素原子光谱学被雇佣为股票的标准准备工作标准。在微孔标准准备日常工作®水(18.2 MΩ厘米)酸化Suprapur 0.2%®硝酸。
默克公司®Suprapur®硝酸是准备使用的稀释剂的标准。通过稀释酸化微孔®水和自动添加到每个标准,化学修饰符准备autosampler从股票的解决方案和空白和样品的800年,800年AAnalyst不可分割的一部分。
标准在聚丙烯瓶(Sarstedt准备®)和volume-by-volume稀释。微量吸液管(埃普多夫®、德国)一次性技巧被用于移液的解决方案。
质量控制认证的参考标准,微量金属在豆油高纯度标准(很多# 0827322)是利用。多元化的ICP标准微量金属离子在硝酸Spex Certiprep®(美国新泽西州)准备校准曲线中点的受雇为质量控制检查标准。
样品制备
三种常见食用油被从当地超市购买和使用没有任何预处理:葵花籽油、椰子油和大豆油。大约0.25 g的每个示例,准确称重一式两份,被转移到微波消化系统的消化血管和样品消化依照计划执行表3所示。
0.2% HNO3是用来消化样品,他们都是由聚丙烯瓶25毫升。塑料瓶被清洗浸泡在10% (v / v) HNO3至少24小时,在去离子水冲洗丰富的利用率。
炉实验,表1显示了仪器条件和附录我展示了石墨炉温度程序。所有的实验,在90˚C采用加热注入。
Pyrolytically涂层石墨管与集成平台使用,并减少样品污染,一夜之间,autosampler杯被浸泡在20%硝酸和0.5% HNO彻底冲洗3在使用前酸。
样品分析之前,5点校准曲线(四个标准和一个空白)是为所有的金属离子,创建和校准曲线相关系数是保证比0.999更好。根据金属离子分析,稀释1000 - 10000需要的顺序。
结果与讨论
发展该技术的目的是创建一个简单的方法定量分析各种有毒金属和其他微量金属在食用油。
通过将各种质量控制(QC)的检查和认证的参考资料(CRM)的分析,开发技术的有效性是保证。
QC样品提供一个很好的恢复在94 - 111之间。QC样品的回收率为91 - 109之间不等。参考豆油的复苏在91 - 107之间。
基于七复制样本的标准差(学生3.14 t值的98%的置信区间),方法检测极限(MDLs)计算。
优秀的检测限制聚集演示的能力AAnalyst 800年在低浓度分析复杂的矩阵。所有的金属离子研究,校准曲线相关系数为0.999。
结论
顺序的简单技术定量测定微量金属杂质的食用油样品开发。
专利THGA管,利用800年AAnalyst提供一个统一的温度分布在其整个长度。这消除了大多数干扰和消除冷却器温度管末端。
遗留物和记忆效应是由于没有re-condensation消除。准确性和样品处理量与THGA管改进设计减少耗时标准添加法的要求。
吞吐量是翻倍的光量与纵向塞曼效应背景校正通过消除光学系统的偏振器要求。
所有其他商业塞曼设计整合效率低下的偏振器,减少性能和减少光的吞吐量。
AAnalyst 800为可用的最低检测限度提供这种独特的设计。在雾化升温速率取决于输入行常规炉系统的电压。电压可以每天不同,季节或实验室之间的位置,所以可以加热率。
保持统一的升温速率,无论仪器的位置、高性能AAnalyst 800利用增强型功率控制电路,以确保它提供一个优秀的和一致的性能。
的AAnalyst 800原子吸收分光光度计还生成高度精确、快速和具有挑战性的重复结果矩阵像食用油。
发达的技术验证了利用参考材料和技术已成功申请不同食用油样品的分析。
3000多波微波消化系统已经被证明是最完美的工具,矩阵像食用油消化困难。
表1。800年AAnalyst实验条件。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 元素 |
Cd |
Pb |
作为 |
Se |
倪 |
铜 |
菲 |
锰 |
Cr |
锌 |
| 波长(nm) |
228.8 |
283.3 |
193.7 |
196年 |
232年 |
324.8 |
248.3 |
279.5 |
357.9 |
213.9 |
| 狭缝(nm) |
0.7 |
0.7 |
0.7 |
2.0 |
0.2 |
0.7 |
0.2 |
0.2 |
0.7 |
0.7 |
| 模式 |
AA-BG |
AA-BG |
AA-BG |
AA-BG |
AA-BG |
AA-BG |
AA-BG |
AA-BG |
AA-BG |
AA-BG |
| 校准 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
线性w /
Calc. int。 |
| 灯 |
联盟 |
联盟 |
联盟 |
联盟 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
| 当前(mA) |
230年 |
440年 |
380年 |
280年 |
25 |
15 |
30. |
20. |
25 |
15 |
| 标准(μg / L) |
0.5,1.0
1.5,2.0 |
20、30
40、50 |
20、30
40、50 |
25、50
75年,100年 |
20、30
40、50 |
5、10
15、25 |
5、10
15、20 |
2.5,5
7.5,10 |
4、6
8、10 |
0.4,0.8
1、2 |
| 相关系数 |
0.999831 |
0.999799 |
0.999656 |
0.999789 |
0.999735 |
0.999533 |
0.999035 |
0.999581 |
0.999707 |
0.999972 |
| 斯派克(μg / L) |
1.0 |
10 |
10 |
10 |
5 |
2.5 |
5 |
1.5 |
4 |
0.5 |
| 阅读时间(秒) |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
| 测量 |
峰面积 |
峰面积 |
峰面积 |
峰面积 |
峰面积 |
峰面积 |
峰面积 |
峰面积 |
峰面积 |
峰面积 |
| 注入温度(°C) |
90年 |
90年 |
90年 |
90年 |
90年 |
90年 |
90年 |
90年 |
90年 |
90年 |
| 样品体积μL |
20. |
20. |
20. |
20. |
20. |
20. |
20. |
20. |
20. |
20. |
| 矩阵修改器 |
0.05毫克NH4H2阿宝4& 0.003毫克MgNO3 |
0.05毫克NH4H2阿宝4& 0.003毫克MgNO3 |
0.005毫克MgNO Pd和0.003毫克3 |
0.005毫克MgNO Pd和0.003毫克3 |
零 |
0.005毫克MgNO Pd和0.003毫克3 |
0.015毫克MgNO3 |
0.005毫克MgNO Pd和0.003毫克3 |
0.015毫克MgNO3 |
0.005毫克MgNO3 |
| 修改器体积μL |
5 |
5 |
5 |
5 |
0 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
表2。程序用于食用油与MDS消化。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 序列 |
权力 |
斜坡时间(分钟)。 |
保存时间(分钟)。 |
风扇 |
| 1 |
600年 |
5 |
2 |
1 |
| 2 |
900年 |
5 |
2 |
1 |
| 3 |
1400年 |
15 |
20. |
1 |
| 4 |
0 |
0 |
15 |
3 |
| 重量了 |
~ 250毫克 |
HNO3 |
5毫升 |
| H2O2 |
3毫升 |
率 |
0.3条/秒 |
| 盐酸 |
1毫升 |
压力 |
55条 |
表3。食用油的结果分析。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 金属 |
椰子油我μg / g |
椰子油二世μg / g |
葵花油我μg / g |
葵花油二世μg / g |
豆油我μg / g |
大豆油IIμg / g |
| Pb |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
| Cd |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
| Cr |
0.40 |
0.43 |
1.1 |
1.4 |
0.39 |
0.42 |
| 作为 |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
< DL |
| Se |
0.08 |
0.12 |
0.10 |
0.07 |
0.05 |
0.03 |
| 锌 |
0.78 |
0.79 |
0.80 |
1.5 |
3.9 |
2.26 |
| 铜 |
0.12 |
0.11 |
0.14 |
0.13 |
0.09 |
0.10 |
| 锰 |
0.57 |
0.60 |
0.21 |
0.19 |
0.15 |
0.18 |
| 倪 |
0.24 |
0.23 |
4.16 |
5.27 |
0.37 |
0.25 |
| 菲 |
7.05 |
6.75 |
3.93 |
4.3 |
4.08 |
4.6 |
表4。CRM分析(很多# 0827322)。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 金属 |
认证的价值(μg / g) |
%的复苏 |
| Pb |
100±1.0 |
100.3 |
| Cd |
不存在 |
- - - - - - |
| Cr |
不存在 |
- - - - - - |
| 作为 |
不存在 |
- - - - - - |
| Se |
不存在 |
- - - - - - |
| 锌 |
100±1.0 |
94.0 |
| 铜 |
100±1.0 |
96.1 |
| 锰 |
不存在 |
- - - - - - |
| 菲 |
100±1.0 |
91.1 |
| 倪 |
100±1.0 |
107.3 |
表5所示。QC和回收率的结果。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 金属 |
QC 1 (%) |
QC 2 (%) |
回收率(%) |
| Pb |
104.6 |
102.9 |
99.9 |
| Cd |
102.0 |
105.6 |
100.1 |
| Cr |
101.8 |
99.0 |
101.6 |
| 作为 |
100.6 |
103.1 |
109.4 |
| Se |
104.3 |
102.5 |
97.7 |
| 锌 |
97.3 |
97.3 |
111年 |
| 铜 |
96.0 |
98.7 |
93.5 |
| 锰 |
100.7 |
104.6 |
91.2 |
| 菲 |
96.1 |
94.6 |
102.4 |
| 倪 |
109.1 |
101.8 |
101.8 |
表6所示。方法检测极限(MDLs)。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 金属 |
MDL(μg /公斤) |
| Pb |
19.8 |
| Cd |
0.8 |
| 作为 |
48.4 |
| Se |
167.9 |
附录i .石墨炉升温程序。
表7所示。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 元素 |
一步 |
临时°C |
斜坡时间(秒) |
保存时间(Sec) |
内部气体流量(毫升/分钟) |
气体类型 |
| Se |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
1300年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
1900年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| Cd |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
500年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
1500年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| 作为 |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
1200年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
2000年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| 铜 |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
1200年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
2000年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| 倪 |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
1100年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
2300年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| 菲 |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
2 |
50氩 |
| 3 |
1400年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
2100年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| Pb |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
850年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
1600年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| 锌 |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
700年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
1800年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| Cr |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
1500年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
2300年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
| 锰 |
1 |
110年 |
1 |
30. |
250年 |
氩 |
| 2 |
130年 |
15 |
30. |
250年 |
氩 |
| 3 |
1300年 |
10 |
20. |
250年 |
氩 |
| 4 |
1900年 |
0 |
5 |
0 |
氩 |
| 5 |
2450年 |
1 |
3 |
250年 |
氩 |
附录二。典型的校准曲线和雾化配置文件的例子。
图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
引用
- c . Cordella穆萨,马特尔交流,n . Sbirrazzuoli l . Lizzani-Cuvelier j·阿格利司。食品化学。50 (2002)1751。
- d·费里,P.L. Buldini J.L. Sharma j . Chromatogr。789 (1997) 549。
- 诉Arvanitidis A.N. Anthemidis, J.A.层云,曼德列斯大学,4日AACD国会,2004年9月- 3月29日。
- l·艾伦,由P.H. Siitonen H.C.汤普森,j。石油化学。Soc。、1998、75、477。
- 即Juranovic, p . Breinhoelder Steffan, j .肛门。在。范围。,2003年,18岁,54岁。
- 陆P.K.宝贝O.W. Lau,旧金山那里C.S. Mok,肛门。詹。学报,113 (1980)175。
- EPA方法3040。
- m .玉米蛋白,即Juranovic Cindric Steffan,微量化学杂志》85 (2007)136 - 139。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer食品安全和质量提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer食品安全和质量。