使用UHPLC-MS/MS方法分析葡萄酒中的农药和颜料

具有葡萄起源的葡萄酒通常可能含有在生长周期中喷洒在水果上的农药和杀菌剂。

此外，葡萄酒通常含有在生产过程中有目的地添加的添加剂，以增强风味和颜色。如果在相当高的水平上，葡萄酒中的农药和非法添加剂可能会对消费者构成健康风险。

目前，识别农药和非法添加剂是通过不同的测试方法完成的。1,2,3,4这项研究提出了一种简单而敏感的LC-MS/MS方法，该方法已开发并应用于单个分析运行中的农药和颜料。

实验

硬件软件

使用Perkinelmer UHPLC系统进行色谱分离，而检测是用APerkinelmer Qsight™220三倍四极杆质谱仪合并双电离源。所有仪器控制，数据采集和数据处理都是通过使用Simplicity 3Q™软件进行的。

方法

样品制备

将1.0 mL的测试样品移动到离心管中，然后加入9.0 mL的水，然后混合混合物混合。在6000 rpm的五分钟离心后，上清液直接移至自动采样器小瓶中，而无需进行LC-MS/MS分析的其他过滤。

LC条件

使用Perkinelmer Brownlee SPP C18色谱柱（4.6 x 100 mm，2.7μm）进行分析物的分离。柱烤箱的温度构造为30°C。

移动相包括（a）在水中和（b）乙腈中的5毫米乙酸铵。流速为0.8 mL/min，表1中显示流动相梯度。注入的体积为10μL。

表格1。流动相位梯度。资料来源：Perkinelmer食品安全和质量

时间（最小） A％ b％
1 0.0 95 5
2 3.0 60 40
3 5.0 50 50
4 8.0 20 80
5 9.0 5 95
6 11.0 5 95
7 11.1 95 5
8 13.0 95 5

质量检测参数

质谱仪源的条件在表2中详细列出，包括碰撞能（CE）在内的化合物依赖参数（CE）和入口电压（EV）通过流动注射分析来增强每个分析物。

所有值均显示在表3中，其中还详细介绍了在增强条件下确定的分析物的定量极限（LOQ）值。

表2。MS源条件。资料来源：Perkinelmer食品安全和质量

。 。
ESI电压（正） 5500 v
干燥气体 70个任意单位
雾化器气 200个任意单位
源温度 500ºC
HSID温度 320ºC
检测模式 时间管理的MRM™

表3。优化的MRM参数和定量限（LOQ）。资料来源：Perkinelmer食品安全和质量

不。 分析物 MRM过渡量词 rt/
最小		 CE/
ev		 ev/
v		 loq/
μg/l
MRM过渡预选赛
1 tarrazine 468.9 451.0 1.45 -22 23 50
468.9 200.1 -33 23
2 新红色 545.9 504.0 1.85 -20 24 50
545.9 341.1 -34 24
3 酸红色27 538.8 348.1 1.99 -41 27 50
538.8 223.0 -37 27
4 胭脂红 538.9 158.2 2.29 -49 30 50
538.9 223.1 -37 30
5 日落黄色 408.7 392.1 2.56 -26 25 50
408.7 236.1 -29 25
6 allura红色交流 452.9 217.1 2.80 -30 17 10
452.9 202.2 -54 17
7 Azorubine 458.8 223.2 3.26 -34 20 10
458.8 442.0 -22 20
8 辉煌的蓝色 749.2 306.1 3.45 -59 75 10
749.2 171.2 -71 75
9 erythrosin b 836.7 583.0 3.81 -69 67 10
836.7 329.0 -86 67
10 甲基载体 142.0 94.0 1.97 -11 22 10
142.0 125.0 -18 22
11 硫甲卫星 292.0 211.0 3.48 -17 20 0.5
292.0 181.0 -30 20
12 Carbendazim 192.0 160.0 3.97 -24 28 0.5
192.0 132.0 -40 28
13 dimethoate 230.0 125.0 4.09 -29 22 0.5
230.0 199.0 -12 22
14 乙酰胺 223.0 126.0 4.19 -29 30 0.5
223.0 99.0 -54 30
15 硫丹唑 202.2 175.2 4.40 -45 33 0.5
202.2 131.2 -57 45
16 dimethomorph 388.0 301.0 6.87/7.11 -26 40 0.5
388.0 165.0 -41 40
17 黄甲尼尔 200.0 107.0 7.48 -32 50 5
200.0 82.0 -32 50
18 Fenhexamid 302.1 97.2 7.97 -32 57 5
302.1 55.2 -71 77
19 阿佐氧基蛋白 404.0 372.0 7.99 -19 25 0.5
404.0 344.0 -33 25
20 环氧康唑 330.0 121.0 8.04 -22 25 0.5
330.0 101.0 -50 25
T21 Triadimefon 294.0 197.0 8.08 -20 30 0.5
94.0 225.0 -16 30
22 Boscalid 343.0 307.0 8.09 -25 25 1
343.0 140.0 -28 25
23 Fluquinconazole 376.0 349.0 8.16 -26 25 1
376.0 307.0 -34 25
24 己酮 314.0 70.0 8.44 -24 25 0.5
314.0 159.0 -36 25
25 伊玛扎利 297.1 159.1 8.49 -42 30 1
299.1 161.1 -42 30
26 彭康唑 283.8 70.1 8.51 -23 20 0.5
283.8 159.1 -48 20
27 马拉蒂恩 331.0 127.0 8.51 -10 20 5
331.0 285.0 -16 20
28 ProChloraz 376.0 308.0 8.84 -16 20 0.5
376.0 70.0 -37 20
29 Cyprodynil 226.3 93.2 8.87 -51 66 0.5
226.3 108.3 -35 56
30 Phoxim 299.0 77.0 9.40 -46 20 1
299.0 129.0 -18 20
31 三氧化氢蛋白酶 409.2 186.1 9.52 -43 31 0.5
409.2 206.2 -33 21
32 毒死rif 350.0 198.0 10.00 -23 25 0.5
350.0 97.0 -47 25

结果与讨论

一个最近开发的UHPLC-MS/MS方法当应用于23种农药残留物和九种非法添加剂的颜料的同步定量时，成功。

如图1所示，所有目标化合物均具有出色的峰形和灵敏度。使用此方法，如表3所示，在葡萄酒样品中，目标化合物的LOQ范围在0.5至50 µg/l之间。

9种颜料（100 µg/L）和23种农药（10 µg/L）的LC – MS/MS色谱图（表3中显示了化合物名称）。

图1。9种颜料（100μg/L）和23种农药（10μg/L）的LC – MS/MS色谱图（表3中显示了化合物名称）。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量

在样品制备过程中评估了样品基质和稀释因子对分析的影响。然后分析具有不同稀释因子（1：2、1：5、1：10和1：20）的葡萄酒样品，并用相等数量的分析物（颜料：100 µg/L，农药：10 µg/L）升高。比较了他们的回答。

具有不同稀释因子的农药（10 µg/L）的结果

图2。具有不同稀释因子的农药（10μg/L）的结果。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量

具有不同稀释因子的颜料（100 µg/L）的结果。

图3。具有不同稀释因子的颜料（100μg/L）的结果。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量

如图2和图3所示，稀释液的增加导致了反应的增加，这表明样品矩阵效应（主要是离子抑制）可能受到样品稀释的限制。因此，在本研究中利用了1:10的样品稀释，以进行葡萄酒分析。

还评估了使用PSA，C18和GCB的样品清洁处理的峰值样品（颜料：200 µg/L，农药：20 µg/L），并以1:10的样品稀释。结果表明，如图4和5所示，对大多数评估的分析物获得了改进的响应和回收率。

清理步骤对农药反应的影响（20 µg/L）。

图4。清理步骤对农药反应的影响（20μg/L）。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量

清理步骤对颜料反应的影响（200 µg/L）。

图5。清理步骤对颜料反应的影响（200μg/L）。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量

清理步骤后，从样品中获取了较低的响应，尤其是从用GCB和C18处理的样品中获得的。这可能取决于这些化合物包括非极性成分，由于在清理步骤中保留了材料，因此可能会丢失。亚博网站下载

PSA（原发性胺）可用于消除糖，有机酸，脂肪酸和花色素色素。C18用于消除非极性污染物，GCB（碳）用于根除颜料，固醇和非极性污染物。

在整个研究中，使用基质匹配的校准曲线实现定量。这些矩阵匹配的校准曲线表现出具有回归系数的三个幅度的极好的线性性（R2）超过0.99，从1 µg/L到九种颜料为1000 µg/L，分别为23个农药的0.5 µg/L到100 µg/L。

分析物的回收率以50、100和500μg/L的浓度评估，对RSD的平均回收值评估范围为85.0％至115.0％。

表4。从10个真实酒样品（以μg/L）确定的分析物的结果。资料来源：Perkinelmer食品安全和质量

化合物 样本
01		 样本
02		 样本
03		 样本
04		 样本
05		 样本
06		 样本
07		 样本
08		 样本
09		 样本
10
乙酰胺 - - 4.1 10 - - - - - -
阿佐氧基蛋白 - - 11.5 - - - - - - -
Boscalid - 33.5 173.1 87.3 53.1 345.8 10.7 245.5 16.1 42.4
Carbendazim 2.8 - - - - - 164 16 - -
毒死rif 3.4 - - - - - - - - -
Cyprodynil 33.9 - - 10.8 - 82.6 - - - -
dimethoate - - - 5.7 - - 27 - - -
dimethomorph - - - - - 134.3 90.2 100.2 - -
Fenhexamid - - - 180.3 - 275.8 - 434.4 - -
黄甲尼尔 - - - 43.2 - - 115 136.4 - -
硫丹唑 - - - 6.1 - - - - - -
硫甲卫星 - - - - - 20.2 - - - -

结论

快速，敏感和有选择性的“稀释-n-shot”方法的开发已得到验证，以同步确定23种农药和九种颜料在葡萄酒中。新方法的好处包括分析使用UHPLC-MS/MS方法的单次运行中的农药和颜料。

结果表明，该方法的准确性和精度适合分析实验室进行这些化合物的常规监测。

参考

  1. Guo J，Zhu K，Zheng S，Chen Q，Lin M.食品和发酵行业，2017年，第43卷（1）：192-198。
  2. Wang J，Chow W，Leung D.肛门。生化。Chem。，2010，396：1513–1538。
  3. Li Y，Zheng Y，Xiong C，Zeng Y，Chen S.中文色谱杂志，2013，31（8）：729-733。
  4. Gui Q，Liu H，Xu W，Gong Y.中国质谱学会杂志，2015，36（2）：148-155

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