加上水,食物供应的主要部分微量元素的摄入量。全世界人类的饮食中,蔬菜和香料是一些最常见的食物。
除了水和土壤污染,食物也可以含有微量金属由于化学物质使用的不断增加,机械化耕作的引入,食品加工和包装等。
连续测量和监测至关重要微量元素的水平在不同类型的食品材料的不利影响降到最低。亚博网站下载微量元素的食物成分数据为卫生专业人员和消费者也至关重要。
食品标签法规近年来执行这一要求。微量元素测定在复杂的矩阵如食品通常需要通过仪器方法测定之前样品制备。1
图1所示。PerkinElmer PinAAcle 900 t原子吸收分光光度计。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
锰(Mn)、钴(Co)、镍(镍)、铜(铜)和锌(锌)对哺乳动物和植物都是关键要素。他们扮演着重要的角色在许多生物过程,包括碳水化合物和脂质代谢。2
例如,每天摄入铜1.5 - 2.0毫克是至关重要的,在近40 ng / mL和铜是所需的许多生物体的正常代谢。3然而,铜上级是肾毒性和循环系统。
食品中的微量元素含量对所有上面提到的关键要素必须控制在每天。
越来越多要求监控水平在食品样本浓度下降的关键因素。高度敏感,但需要快速和廉价的技术这一目的。
食品样品中微量金属的量化通常是由电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES),4电感耦合等离子体质谱法(icp),5、6石墨炉原子吸收分光光度法(石墨炉)7和火焰原子吸收分光光度法(FAAS)。8 9 10
法具有良好的精度和简单的特点与更低的成本和最小算子熟练程度比其他方法。
这项工作的目的是双重的:
- 准确分析的水平基本金属(特别是:铜、镍、钴、锰和锌)这可能是出现在一些主要的调味品品牌,市场上提供,使用法斯。
- 交叉参考测量的水平到指定的建议最大每日耐受摄入量限制由美国农业部(USDA)。
实验条件
仪表
一个PerkinElmer®PinAAcle™900 t原子吸收分光光度计(美国谢尔顿,CT)配备了直观WinLab32™AA软件是用来进行测量。它功能所需的所有工具分析样品,并确保法规遵从性报告和归档数据。
杰出的信噪比率提供高效的光学系统和固态探测器利用分光光度计。固态探测器也高效低紫外线和更长的波长在同一时间。
表1显示了火焰的仪器条件实验。没有一个高灵敏度喷雾器(部分。N3160144)工作,对所有样本,阅读时间为3秒。通过零校准方程是线性的,信号类型是AA。
表的内容
表1。PinAAcle 900 t的优化实验条件。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 被分析物 |
有限公司 |
铜 |
锰 |
倪 |
锌 |
| 波长(nm) |
240.73 |
324.75 |
279.48 |
232.00 |
213.86 |
| 狭缝(nm) |
0.2 |
0.7 |
0.2 |
0.2 |
0.7 |
| 灯电流(mA) |
30. |
15 |
20. |
25 |
15 |
| 校准性病(毫克/升) |
0.25,0.5,
1.0 |
0.16,0.32,
0.64 |
0.125,0.5,
1.0 |
0.5,1.0,
2.0 |
0.06,0.12,
0.24 |
| r2 |
0.9995 |
0.9999 |
0.9998 |
0.9994 |
0.9999 |
| QC性病(毫克/升) |
0.50 |
0.32 |
0.50 |
1.0 |
0.12 |
| 灯的类型 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
盐酸 |
| 没有灯的一部分。 |
N3050118 |
N3050121 |
N3050152 |
N3050145 |
N3050191 |
微波样品制备系统是用于香料样品消化和认证的参考资料(CRM)。这个产业型态微波炉配备了众多配件优化样品消化。
样本消化利用100毫升高压聚四氟乙烯制成的器皿。样品进行消化依照程序表2所示,根据3052年美国环境保护署(EPA)方法。
表2。程序用于香料和香草的消化。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 序列 |
1 |
2 |
| 功率(瓦) |
1000年 |
0 |
| 斜坡时间(分钟) |
10 |
0 |
| 保存时间(分钟) |
10 |
20. |
| 重量采取(毫克) |
~ 500 |
| H2O2(毫升) |
1.0 |
| HNO3(毫升) |
7.0 |
| 临时(°C) |
180年 |
认证标准、样品和参考材料准备
单元素PerkinElmer纯校准标准原子光谱学被雇佣为股票准备工作标准(标准。公司部分:N9303766;铜:N9300183;米歇尔。内格罗蓬特:N9303783;倪:N9300177;锌:N9300178)。
工作标准是由串行体积/体积(v / v)稀释50毫升自立式聚丙烯锥形瓶(部分没有。B0193234)。
为每个单独的金属离子,四点校正曲线(三个标准和一个空白)。开始之前的样本分析,校准曲线的相关系数(r2)比0.999,见附录I。
ASTM的校准空白和稀释®I型水(微孔®公司,Billerica,麻萨诸塞州,美国)与0.2%硝酸酸化(Tamapure®,名叫阿玉的化学物质,日本)。验证技术,NIST的®1568中微量金属的CRM米粉是利用。
对于每个元素,质量控制(QC)检查标准校准曲线中点的准备。三个品牌在印度香料和草药粉样品可用都是从超市买要分析(姜粉,香菜粉和黑椒粉)。
大约0.5 g的每个样本或CRM在重复准确称重,转移到消化容器。25毫升的消化样本提出聚丙烯瓶HNO为0.2%3。
所有样本容器在使用前在去离子水冲洗丰富和清洗浸泡v / v HNO为10%3至少24小时。
结果和讨论
进样系统的作用是优化的短期稳定性的关键信号。最好的灵敏度可以通过小心火焰的优化条件。达到最好的敏感性,WinLab32™AA软件有一个独特的“优化气体流”功能。
这是一个至关重要的特性协助低级高基质样品中分析物的分析。
即使对于高酸矩阵这里使用的样本,新的适合进样系统与惰性聚合物喷雾室和高精度喷雾器最大化短期灵敏度和稳定性。
这是明显的从优秀的百分比相对标准偏差(%相对标准偏差)聚集低浓度标准信号值,见表3。
表3。精密校准的中点10复制数据(%相对标准偏差)。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 被分析物 |
%相对标准偏差 |
浓度(毫克/升) |
| 有限公司 |
0.8 |
0.50 |
| 铜 |
0.7 |
0.32 |
| 锰 |
0.9 |
0.50 |
| 倪 |
0.7 |
1.0 |
| 锌 |
0.9 |
0.12 |
测量值之间的协议和CRM的认证价值好,显示校准的准确性产生,除了发达技术的整体精度,见表4。
表4。法斯分析认证的参考材料。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 被分析物 |
NIST®1568年,一个米粉 |
| 认证的价值(μg / g) |
测量值(μg / g) |
| 铜 |
2.4±0.3 |
2.30±0.7 |
| 锰 |
20.0±1.6 |
20.0±0.2 |
| 锌 |
19.4±0.5 |
18.8±0.1 |
*公司和倪没有参考元素。
方法检测极限(MDLs)计算(见表5)基于七复制试剂空白的标准偏差(学生的t值= 3.14,ρ= 0.02)和考虑样品的稀释系数。
表5所示。典型的方法检测极限(MDLs)分析香料的基本要素。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 被分析物 |
MDL(毫克/升) |
| 有限公司 |
0.50 |
| 铜 |
0.45 |
| 锰 |
0.15 |
| 倪 |
0.30 |
| 锌 |
0.10 |
这些限制在常规操作条件下聚集。极低的检测极限证明的能力PinAAcle 900 t光谱仪分析挑战矩阵测量浓度。
Post-digestion复苏进行了研究,结果概述在表6所示。post-digestion峰值的复苏聚集容易坚持美国EPA指导±15%。
然而,在微波消化过程中样本的不完全矿化可能导致困难将分析物转移到解决方案,在光谱化学干扰测量。11
表6显示了香料分析结果的总结。
表6所示。Post-digestion回收率研究——基于稀释浓度的解决方案(两个复制(n = 2)每个样本进行)。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 被分析物 |
样品恢复(%) |
峰值水平(毫克/升) |
| 黑椒粉 |
姜粉 |
| 有限公司 |
90年 |
96年 |
0.5 |
| 铜 |
101年 |
106年 |
0.16 |
| 锰 |
94年 |
87年 |
0.13 |
| 倪 |
90年 |
90年 |
0.5 |
| 锌 |
102年 |
105年 |
0.06 |
例如,10.0毫克铜最多每日耐受摄入量限制由农业部指定的。表7所示的结果表明,铜的水平不会超过最大可容忍的日摄入量限制美国农业部指定的,假设没有人会每天摄入≥300 g的香料混合物。4
表7所示。金属的浓度在香料和草药样本使用法斯相比,美国农业部指南(两个复制(n = 2)为每个样本和样本进行复制)。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 被分析物 |
美国农业部监管级别(毫克) |
黑椒粉(毫克/公斤) |
芫荽粉(毫克/公斤) |
姜粉(毫克/公斤) |
| 样本 |
重复的 |
样本 |
重复的 |
样本 |
重复的 |
| 有限公司 |
* |
0.80 |
0.82 |
0.65 |
0.75 |
1.5 |
1.3 |
| 铜 |
10.0 |
32.3 |
33.3 |
13.9 |
13.8 |
5.9 |
5.6 |
| 锰 |
11.0 |
185年 |
189年 |
145年 |
145年 |
770年 |
745年 |
| 倪 |
* |
4.1 |
4.0 |
1.7 |
1.4 |
2.3 |
2.1 |
| 锌 |
40.0 |
39 |
36 |
74年 |
71年 |
50 |
51 |
*没有美国农业部指定的参考价值上耐受摄入量水平被发现。
结论
技术是准确地确定锰、镍、有限公司铜和锌在香料混合物中利用微波消化和PinAAcle 900 t的原子吸收光谱仪法斯模式。
结果证实了法斯的PinAAcle 900吨可以执行的决心钴、镍、铜、锰和锌的香料在微波消化酸溶解后没有任何干扰。
对于这个应用程序,PinAAcle 900 h(火焰和氘炉)和PinAAcle 900 f(火焰)也可以使用光谱仪。
附录I -校准图表对不同分析物
图2。校准曲线法检测有限公司使用。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
图3。校准曲线法检测铜的使用。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
图4。校准曲线的检测使用法斯锰。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
图5。校准曲线的检测使用法斯倪。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
图6。校准曲线的检测锌使用法斯。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
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这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer食品安全和质量提供的材料。亚博网站下载
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