常规使用色谱分析和质谱分析通常需要一系列样本清理措施减小基体效应和确保没有污染的质谱仪离子源。
这个样品制备通常高度劳动密集型的,必须由有经验的分析师具有专业技能和培训。
工作正在进行重新设计的前端的质谱仪,减少污染的风险来源,因此,消除这种需要广泛的样本清理。
这项工作的一个最有前途的结果是热表面诱导去溶剂化的发展(HSID™)接口。1
的QSight™LC / MS / MS质谱计从PerkinElmer特性HSID界面耦合的层流离子引导™。这两个组件帮助避免沿着离子污染的积累路径,增加了仪器已经健壮的敏感性而使其几乎不需维护的。
本研究采用QSight LC / MS / MS系统而言,其潜在移除样品制备要求跟踪等级农药分析在复杂样品如酒。2
未稀释的红葡萄酒和白葡萄酒样本注入质谱仪确定水平飙升的再现性分析农药200注射。
仪器显示良好的再现性与微不足道的数量的信号漂移的为期一周的学习。这些测试自信地证实了QSight质谱仪的鲁棒性。
HSID接口是什么,它是如何工作的呢?
HSID工具是一个multi-orthogonal通道接口,直接加热到300°C。它是直接安装在源采样孔后,连接这个孔QSight质谱仪的层流离子指南。
图1所示。示意图HSID接口的层流串联质谱分析。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
HSID多渠道公司的相互正交的(图1),产生紊流和层流,破坏了自由射流的扩展示例离子。
这些正交通道阻止中性进入质谱仪,导致减少化学噪音。这是进一步降低溶剂化带电集群进入HSID混合和desolvated热气体流动。
离子从HSID界面逐渐由气体流量转移到层流离子引导™,这是零电位,但不受传统的轴向字段。
离子指南使用多个抽水阶段生成几个压力地区样本之间的界面质量分析器。压力逐渐下降的地区,导致一个定义良好的流型以及离子的路径,使离子小心地提取到分析器。
层流离子指导和HSID停止任何污染发生在离子积累路径,基本上使QSight免费维修。
HSID界面也有助于确保高灵敏度降低由于固有的化学背景(例如,S / N, N)减少,以及为用户提供执行分析LC高流量的能力(3毫升/分钟)没有减少信号。
实验
硬件和软件
一个PerkinElmer阿尔特斯®30 UPLC®系统使用色谱分离在这项研究中,当检测完成使用PerkinElmer QSight 220 MS / MS检测器双电离源。
仪器控制、数据采集和数据处理都执行简单3 q™软件平台。建立了流动相流速为0.5毫升/分钟。
方法参数
女士设置显示在表1和表2,分别。源参数优化,以确保最大灵敏度。这些包括源温度、气体流动和位置设置。四极峰宽度(Q1和Q2)被设置为0.7阿姆河。
表3提供了一系列的示例compound-dependent参数部分的MRM转换列表。
表1。女士源设置。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 。 |
。 |
| ESI电压 |
5000 V |
| 干燥气体 |
120年 |
| HSID临时 |
200°C |
| 入口电压 |
30 V |
| 源临时 |
325°C |
| 喷雾器气体 |
350年 |
| 检测模式 |
MRM模式 |
表2。优化compound-dependent参数选择杀虫剂。来源:PerkinElmer食品安全和质量
| 的名字 |
前体 |
片段 |
类型 |
碰撞能量 |
| Dimethenamid |
276.1 |
244.0 |
量词 |
18 |
| Dimethenamid |
276.1 |
168.0 |
限定符 |
30. |
| Benthiavalicarbisopropyl |
382.1 |
180.0 |
量词 |
38 |
| Benthiavalicarbisopropyl |
382.1 |
197.0 |
限定符 |
24 |
| Pyriproxyfen |
322.0 |
96.0 |
量词 |
22 |
| Pyriproxyfen |
322.0 |
185.0 |
限定符 |
30. |
标准和样品
阿根廷葡萄酒样本从当地的杂货店购买。其中包括一瓶Pinot Grigio(黑比诺)和一瓶赤霞珠(赤霞珠)。样本被强化到10 ng / mL的农药使用混合标准从超科学获得®北金斯敦(RI)。
接下来,10µL飙升样品(没有稀释或进一步的样品制备)注射,使鲁棒性和再现性分析和评估分析物的线性和定量限。
准备一系列matrix-matched标准为0.1,1、10、100 ng / mL的水平。这是通过稀释农药混合标准储备溶液与空白的黑比诺和赤霞珠葡萄酒样品。
结果与讨论
鲁棒性研究
商业葡萄酒样品(黑比诺、赤霞珠)都强化与农药混合10 ng / mL的标准。一旦强化,这些样本测试通过200重复注射的时间7天。
三种农药(Dimethenamid Benthiavalicarb-isopropyl和Pyriproxyfen)选择突出系统的稳定性。
图2显示一个总结情节这些分析物的峰面积与注入数量飙升黑比诺红葡萄酒。
跟踪持平在200注射,峰面积重现性(简历,计算相对标准偏差)被报道为~ 5%。这证实了在分析特殊性能稳定。
图2。峰面积的三种杀虫剂对注入数量上升的灰比诺(a)和(b)赤霞珠样本。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
校准曲线的比较之前和之后200注射研究
Matrix-matched代表校准曲线定量和定性离子Benthiavalicarb-isopropyl, Dimethenamid和Pyriproxyfen显示在图3图4(黑比诺)和(赤霞珠)。这些酒注入后建立了研究。
显示所选农药的线性动态范围100到0.5 ng / mL -相同的葡萄酒注射前的校准曲线构造。线性回归系数获得每农药,R2> 0.992。
欧盟的监管还没有设定一个最大残留限度(推广)的农药对葡萄酒,但定量的限制(定量限)的水平低或十亿分之几或少很大程度上被认为是足够的。
图3。黑比诺matrix-matched Benthiavalicarb-isopropyl校正曲线,Dimethenamid, Pyriproxyfen。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
图4。酿酒Benthiavalicarb-isopropyl matrix-matched校准曲线,等Dimethenamid, Pyriproxyfen。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量
结论
这里的研究概述了利用“no-dilute-just-shoot”的方法来突出一个HSID界面上的优势PerkinElmer QSight 220 LC / MS / MS系统。
接口的正交设计,加上紊流和层流流动采用离子运输,为女士提供最大污染保护仪器。
仪器性能保持一致的测试两个矩阵变量x 200连续注射的葡萄酒样品没有清理步骤。
峰面积CVs ~ 5%,而峰的形状和高度几乎是相同的。校正曲线的线性和定量限被发现后保持注射> 200。这是所有分析物的情况下使用matrix-matched标准。
本研究表明显著的潜力提高实验室效率和更低的成本利用QSight LC / MS / MS系统以最小的清理和注入样品准备步骤。
引用
- 层流的流动特性接口质/女士。PerkinElmer科技报告0129893。
- Meglioli M,煤油F, J,年轻的C, Reddy年代“稀释”只是拍摄LC-ESI-MS /女士:不需维护的来源的可行性和鲁棒性的应用程序在低级农药残留分析”的诉讼第64 asm质谱与盟军会议主题,圣安东尼奥,TX, 2016年6月。
确认
从材料最初由Josh你们冯秦亚博网站下载,弗兰克煤油,克雷格年轻,Jason Weisenseel和杰米从PerkinElmer自由/开源软件,inc .)和Matteo Maglioli。博士学位。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer食品安全和质量提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer食品安全和质量。